成功之路系列之2020-2011年高考真题分类汇编-化学实验大题(解析版)

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名称 成功之路系列之2020-2011年高考真题分类汇编-化学实验大题(解析版)
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资源类型 试卷
版本资源 通用版
科目 化学
更新时间 2021-02-24 10:48:01

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成功之路系列之2020-2011年高考真题分类汇编-化学实验大题(解析版)
气体制备
1.(2020年新课标Ⅲ)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________,a中的试剂为________。
(2)b中采用的加热方式是_________,c中化学反应的离子方程式是________________,采用冰水浴冷却的目的是____________。
(3)d的作用是________,可选用试剂________(填标号)。
A.Na2S
B.NaCl
C.Ca(OH)2
D.H2SO4
(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶,________,__________,干燥,得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。
答案:(1)圆底烧瓶饱和食盐水
(2)水浴加热
Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O
避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2)
AC
(4)过滤少量(冷)水洗涤(5)紫小于
解析:本实验目的是制备KClO3和NaClO,并探究其氧化还原性质;首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气,生成的氯气中混有HCl气体,可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去;之后氯气与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3,再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO;氯气有毒会污染空气,所以需要d装置吸收未反应的氯气。
(1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶;a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体;
(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热,该加热方式为水浴加热;c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠,结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O;根据氯气与KOH溶液的反应可知,加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐,所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3;
(3)氯气有毒,所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2);
A.Na2S可以将氯气还原成氯离子,可以吸收氯气,故A可选;
B.氯气在NaCl溶液中溶解度很小,无法吸收氯气,故B不可选;
C.氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙,故C可选;
D.氯气与硫酸不反应,且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度,故D不可选;
综上所述可选用试剂AC;
(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液,KClO3的溶解度受温度影响更大,所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥,得到KClO3晶体;
(5)1号试管溶液颜色不变,2号试管溶液变为棕色,说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化,2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质,即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO;碘单质更易溶于CCl4,所以加入CCl4振荡,静置后CCl4层显紫色。
2.(2015四川理综化学)(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料]
(NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)
实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL)。通入N2排尽空气后,于260℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2。品红溶液不褪色,取下装置B,加入指示剂,用0.2000mol/L
NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00
mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。
(1)仪器X的名称是________________。
(2)滴定前,下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a.盛装0.2000mol/L
NaOH溶液
b.用0.2000mol/L
NaOH溶液润洗
c.读数、记录
d.查漏、清洗
e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol
实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后,于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SO32-,无SO42-。进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。
(4)检验装置D内溶液中有SO32-,无SO42-的实验操作和现象是__________.
(5)装置B内溶液吸收的气体是____________.
(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.
答案:
(1)圆底烧瓶
(2)dbaec
(3)0.03
mol
(4)取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解,放出无色刺激性气体
(5)NH3
(6)3(NH4)2SO44NH3↑+
N2↑+3SO2↑
+
6H2O↑
解析:(1)仪器X为圆底烧瓶。
(2)滴定操作步骤为:首先查漏、水洗,再用待装的溶液润洗,再装液,再排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面,最后记录读数。
(3)由题意知:品红溶液不褪色,说明无SO2,滴定后的溶液中无SO42-,说明无SO3则装置B中吸收的气体为NH3。n(HCl)=
n(NH3)
+n(NaOH),则得答案为0.03
mol
(4)取装置D内溶液少许于试管中,加入BaCl2溶液,再加入稀盐酸,若产生白色沉淀且加入盐酸后白色沉淀能完全溶液,则说明原溶液中有SO32-,无SO42-
(5)NH3
(6)3(NH4)2SO44NH3↑+
N2↑+3SO2↑
+
6H2O
3.(2016年高考江苏卷)[实验化学]
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂,在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法:在不断搅拌下,控制反应温度在40℃左右,向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2,实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时,停止反应,在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3=Na2S2O5+H2O
(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为____________________。
(2)装置Y的作用是______________________________。
(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃~30℃干燥,可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4,其可能的原因是______。
答案:(1)2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2
(2)防止倒吸(3)①抽滤瓶;
②减少Na2S2O5的在水中的溶解;
(4)在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3,Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
解析:
(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,根据原子守恒、电荷守恒,可得反应的离子方程式为2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2;
(2)在装置X中用来发生反应制取Na2S2O5;由于SO2是大气污染物,因此最后的Z装置的NaOH溶液是尾气处理装置,防止SO2造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水,因此装置Y的作用防止倒吸。
②制取得到的Na2S2O5固体依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体,用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5的在水中的溶解;
(4)实验制得的Na2S2O5固体中常含有一定量的Na2SO3和Na2SO4,可能的原因是在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3,Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
4.(2015新课标Ⅰ卷理综化学)(14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。回答下列问题:
(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________,由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
(3)设计实验证明:
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
答案:(1)有气泡逸出,澄清石灰水变浑浊;CO2;冷凝(水蒸气、草酸等),避免草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验。
(2)①F、D、G、H、D、I;
CuO(氧化铜);
②H中的粉末有黑色变为红色,其后的D中的石灰水变浑浊;
(3)①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液,有气泡产生。
②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液,消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
解析:首先通读这道题,合理猜测H2C2O4·2H2O的分解产物为CO2、CO、H2O三种,然后用氧化还原反应的有关知识(化合价升降)来验证猜想。知道了反应产物,后续试验就可以顺利展开了。
(1)问考常规,澄清石灰水变浑浊,说明有CO2产生,考虑到还有CO,因此有必要强调一下“气泡”;中间的装置(一般叫冷阱)主要是冷凝分解产物中的水,水是产物之一,必须有装置证明其存在。同时草酸也可能升华,所以该装置还有一个作用就是除去草酸蒸气,避免其进入装置C中,由题意知草酸和石灰水会产生草酸钙沉淀,会干扰CO2的检验。
(2)问考查实验原理和物质性质综合应用能力。由装置A、B出来的气体含有CO2、CO,容易想到用灼热氧化铜来氧化CO,进而检验其产物CO2。但要注意到原产物中有CO2,故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环节。最终确认连接顺序F(除CO2)、D(验证CO2被除尽)、G(干燥,这是气体进入加热装置的常规要求)、H(氧化CO)、D(验证H中生成的CO2来证明CO的存在)、I(尾气处理);H中要装CuO(氧化铜);
(3)问考查实验设计能力,证明“草酸的酸性比碳酸强”这个命题很常规。设计一个常量浓度的溶液混合,产生气泡即可。题中不给试剂浓度的话,浓度大小可不强调。碳酸盐也可以是Na2CO3,但最好不用CaCO3(题目开始部分又暗示CaC2O4难溶)。
证明“草酸是二元酸”这个难一点,要用到中和滴定。用一元强碱NaOH中和,根据酸碱完全反应时的物质的量之比来作判断,这是草酸是二元酸的最可靠的证据。
5.(2015重庆理综化学)(15分)ClO2与Cl2的氧化性相近,在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
(1)仪器D的名称是。安装F中导管时,应选用题9图2中的。
(2)打开B的活塞,A中发生反应:2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜(填“快”或“慢”)。
(3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是。
(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为,在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是。
(5)已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是,原因是。
答案:9.(15分)
(1)锥形瓶
b
(2)慢(3)吸收Cl2
(4)4H++5ClO2-=Cl-+4ClO2↑+2H2O
验证是否有ClO2生成
(5)稳定剂Ⅱ,稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度
解析:(1)根据仪器特征,仪器D的名称是锥形瓶;根据操作分析,F装置应是Cl2和KI反应,所以应该长管进气,短管出气,选b。
(2)为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度要慢。
(3)F装置中能发生Cl2+2KI=2KCl+I2,碘遇淀粉变蓝,所以F中溶液的颜色若不变,则装置C的作用是吸收Cl2。
(4)在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,再根据化合价升降相等和电荷守恒以及原子守恒配平,该反应的离子方程式为4H++5ClO2-=Cl-+4ClO2↑+2H2O;
在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是验证是否有ClO2生成.
(5)根据图3可知,稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度,所以稳定剂Ⅱ好。
6.(2015广东理综化学)(17分)NH3及其盐都是重要的化工原料。
(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3,反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为
(2)按图13装置进行NH3性质实验。
①先打开旋塞1,B瓶中的现象是,原因是,稳定后,关闭旋塞1。
②再打开旋塞2,B瓶中的现象是。
(3)设计实验,探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限制试剂与仪器:固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)
①实验目的:探究对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
②设计实验方案,拟定实验表格,完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据,数据用字母表示;表中V(溶液)表示所配制溶液的体积)。
物理量实验序号
V(溶液)/mL
……
1
100
2
100
③按实验序号I所拟数据进行实验,若读取的待测物理量的数值为Y,则NH4Cl水解反应得平衡转化率为(只列出算式,忽略水自身电离的影响)。
答案:(1)A、C、G。
(2)①产生白烟;打开旋塞1,氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化铵固体小颗粒,形成白烟。②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中,形成红色溶液。
(3)①温度(或浓度)

物理量实验序号
V(溶液)/mL
NH4Cl质量(g)
温度(℃)
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z

物理量实验序号
V(溶液)/mL
NH4Cl质量(g)
温度(℃)
pH
……
1
100
m
T
Y
2
100
m2
T
Z
③(10-Y×5.35)/m
解析:(1)NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3是固体混合物加热制取气体的反应,有水生成,试管口应向下倾斜,发生装置选A,NH3密度比空气小,用向下排空气法收集,收集装置选C,氨气极易溶于水,要用防倒吸装置,但不能距离水太远,也不能插入液面以下,选G,故选A、C、G。(2)①先打开旋塞1,B瓶中的现象是产生白色的烟;原因是先打开旋塞1,氯化氢与氨气挥发出来,氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒,氯化铵小颗粒形成白烟。②再打开旋塞2,B瓶中的现象是烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中,是因为气体参与反应后使得烧瓶内的压强变小,打开旋塞2后,大气压就会把烧杯中的溶液压到烧瓶中来,同时由于A中的HCl不可能全部进入B中,A中HCl过量,就算不能完全进入B瓶,B中的氨气也应能完全反应,形成氯化铵,石蕊溶液进入B中,B中的NH4Cl溶于石蕊溶液,溶液显酸性,所以石蕊试液显红色。(3)主要采用控制变量的方法,根据给出的仪器,有可控制温度水浴槽,那么可以完成温度对NH4Cl水解程度的影响,天平可以称出不同质量NH4Cl,那么可以配制出不同浓度的溶液,就可以探究浓度对NH4Cl水解程度的影响,故答案为温度或浓度。如果探究温度的影响那么控制浓度相同,改变温度,如果探究浓度相同,那么就要控制温度相同,不管哪一种探究都需要配制一定浓度的NH4Cl溶液,那么需要称量NH4Cl的质量,但不管探究的是哪种因素的影响,都需要使用pH计通过测量水解后溶液的pH来判断其水解程度,所以在表格中都应有一项为pH值。若探究温度对NH4Cl水解程度的影响时数据为:
物理量实验序号
V(溶液)/mL
NH4Cl质量(g)
温度(℃)
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z
若探究浓度对NH4Cl水解程度的影响时数据为:
物理量实验序号
V(溶液)/mL
NH4Cl质量(g)
温度(℃)
pH
……
1
100
m1
T
Y
2
100
m2
T
Z
如果pH
为Y,那么c(H+)=10-Ymol/L,物质的量为10-Ymol/L×0.1L=10-Y-1mol,那么水解的NH4Cl的物质的量也为10-Y-1mol,质量为10-Y-1mol×53.5g/mol=10-Y×5.35g,则NH4Cl水解反应得平衡转化率为:(
10-Y×5.35)/m。
7.(2015海南化学)(11分)工业上,向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁;向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题:
(1)制取无水氯化铁的实验中,A中反应的化学方程式为___________,装置B中加入的试剂是___________。
(2)制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取___________。尾气的成分是___________。若仍用D的装置进行尾气处理,存在的问题是___________、___________。
(3)若操作不当,制得的FeCl2会含有少量FeCl3,检验FeCl3常用的试剂是___________。欲制得纯净的FeCl2,在实验操作中应先___________,再___________。
答案:(1)MnO2
+
4HCl(浓)
MnCl2
+
Cl2↑+
2H2O,浓硫酸。
(2)HCl;HCl和H2;发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。
(3)KSCN溶液;通入氯化氢(赶尽装置中的空气),
解析:(1)制取无水氯化铁的实验中,A装置为氯气的制备装置,发生的反应为二氧化锰和浓盐酸共热生成二氯化锰、氯气和水,反应的化学方程式为MnO2
+
4HCl(浓)
MnCl2
+
Cl2↑+
2H2O,装置B的作用是除去氯气中的水蒸气,B中加入的试剂是浓硫酸。(2)根据题给信息知制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取HCl;尾气的成分是HCl和H2;若仍用D的装置进行尾气处理,氯化氢气体极易溶于水,氢气与氢氧化钠溶液不反应,则存在的问题是发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。(3)检验FeCl3常用的试剂是KSCN溶液;欲制得纯净的FeCl2,应防止装置中氧气的干扰,在实验操作中应先点燃A处的酒精灯,利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气,再点燃C处的酒精灯。
8.(2015江苏化学)(15分)实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液,②在0℃--5℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解,④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2,其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________(填化学式)。
(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0℃~5℃进行,实验中可采取的措施是_________。
(3)制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。
(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为:将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中,_____(实验中须使用的试剂有:饱和KOH溶液,乙醇;除常用仪器外须使用的仪器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。
答案:(1)2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2+5Cl2↑+8H2O,HCl;(2)缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴;(3)在搅拌下,将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中;(4)用砂芯漏斗过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,搅拌、静置,再用砂芯漏斗过滤,晶体用适量乙醇洗涤2-3次后,在真空干燥箱中干燥。
解析:(1)KMnO4具有强氧化性,把盐酸中Cl-氧化成Cl2,2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2+5Cl2↑+8H2O,装置B中盛放饱和食盐水,作用是除去氯气中的氯化氢气体;(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3,制取KClO温度在0℃~5℃,装置C放在冰水浴中,防止盐酸的浪费,滴加浓盐酸时应缓慢滴加;(3)高铁酸钾在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解,说明应把硝酸铁滴加到KClO中,操作是:在搅拌下,将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中;(4)高铁酸钾可溶于水、微溶于浓KOH溶液,可以通过过滤的方法得到高铁酸钾,然后用乙醇洗涤,减少高铁酸钾的损失,故操作是:用砂芯漏斗过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,搅拌、静置,再用砂芯漏斗过滤,晶体用适量乙醇洗涤2-3次后,在真空干燥箱中干燥。
9.(2014年高考山东卷第31题)(20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3?5H2O,实验室可用如下装置(略去部分加持仪器)模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)(I)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)(II)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(III)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是____________________________________________。装置E中为___________溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为___________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择___________。
a.蒸馏水
b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液
d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应(III)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是___________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有___________。
a.烧杯
b.蒸发皿
c.试管
d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3?5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作,现象和结论:
_____________________________________________________________________________。
已知Na2S2O3?5H2O遇酸易分解:S2O32?+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案:(1)液注高度保持不变;防止倒吸;NaOH(合理即得分)
(2)2:1
(3)c;控制滴加硫酸的速度(合理即得分);溶液变澄清(或浑浊消失);a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层清液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。(合理即得分)
解析:
(1)液注高度保持不变,说明气密性良好;D为安全瓶,防止倒吸;装置E起到吸收尾气中SO2、H2S的作用,可选用NaOH溶液。
(2)根据题目所给3个反应,可得出对应关系:2Na2S
~
2H2S
~
3S
~3Na2SO3,2Na2S反应时同时生成2Na2SO3,还需要1Na2SO3,所以烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1
(3)SO2易溶于水,能与Na2SO3溶液、NaHCO3溶液反应,但在NaHSO3溶液中溶解度较小,所以c项正确;SO2为70%
H2SO4与Na2SO3反应制取,所以为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是控制滴加硫酸的速度;反应III
固体S反应,所以烧瓶C中反应达到终点的现象是溶液变澄清(或浑浊消失);蒸发皿和试管可以直接加热,烧杯和锥形瓶加热时需要使用石棉网,故a、d正确。
(4)加入盐酸,Na2S2O3反应S沉淀,所以静置后取上层清液,滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
判断烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比,需要利用题给信息“为提高产题品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应”及题目中三个反应方程式所反映的计量关系,通过综合分析才能做出正确解答。“利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论”,需要考生利用题给信息“已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解”,结合Na2SO4和Na2SO3的性质,兼顾中学化学常见物质的鉴别、实验的基本操作等知识,采用分析综合的方法,才能得出正确结论。
10.(2015福建理综化学)(15分)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一制取氯酸钾和氯水
利用右图所示的实验装置进行实验。
(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有______。
(2)若对调B和C装置的位置,_____(填“能”或
“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究
(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3
。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响,其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行):
①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产物唯一,还原产物为KCl,则此反应的离子方程式为_________________。
实验三测定饱和氯水中氯元素的总量
(4)该小组设计的实验方案为:使用右图装置,加热15.0ml饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
(5)根据下列资料,为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操
作过程的细节):______
资料:i.次氯酸会破坏酸碱指示剂;
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
答案:(15分)(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可);(2)能;
(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响;
②硫酸浓度为0的对照实验;
③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O
(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等,此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。
(5)量取一定量的试样,加入足量的H2O2溶液,加热除去过量的H2O2,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,称量沉淀质量(或其他合理答案)。
解析:(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。根据进行该实验操作过程使用的仪器可知:在该实验操作过程需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管;(2)Cl2与热的KOH溶液发生反应产生氯酸钾和氯化钾及水,与冷的KOH发生反应产生的在KCl、KClO和水。因此若对调B和C装置的位置,可以除去Cl2中的混有的杂质HCl气体,减少氯气溶解对反应造成的溶液显酸性的不利影响,故能提高B中氯酸钾的产率。(3)①根据表格数据可知:KI、KClO3的物质的量不变,改变的只有硫酸的体积和水的多少,二者的和相等,及硫酸的浓度不同,而溶液的体积相同。可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响;②设计1号试管实验的作用是硫酸溶液没有加入,即硫酸的浓度是0,可以进行对照实验,比较硫酸不同浓度的影响。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色,证明产生了I2;假设氧化产物唯一,还原产物为KCl,根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒,可得该反应的离子方程式为ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。(4)该小组设计的实验方案为:使用右图装置,加热15.0ml饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不可行,主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解产生HCl和氧气等。(5)由于次氯酸会破坏酸碱指示剂,因此实验设计时不用酸碱指示剂,可以利用氯水的强氧化性,向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液,发生氧化还原反应产生Cl-,H2O2被氧化变为O2,然后加热除去过量的H2O2,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,发生沉淀反应形成AgCl沉淀,称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。
有机实验
1.(2020年新课标Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
+KMnO4→+
MnO2+HCl→+KCl
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL?1)
溶解性
甲苯
92
?95
110.6
0.867
不溶于水,易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左右开始升华)
248
——
微溶于冷水,易溶于乙醇、热水
实验步骤:
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5
mL甲苯、100
mL水和4.8
g(约0.03
mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0
g。
(3)纯度测定:称取0.
122
g粗产品,配成乙醇溶液,于100
mL容量瓶中定容。每次移取25.
00
mL溶液,用0.01000
mol·L?1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.
50
mL的KOH标准溶液。
回答下列问题:
(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A.100
mL
B.250
mL
C.500
mL
D.1000
mL
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是______。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理__________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是_______。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A.70%
B.60%
C.50%
D.40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中__________的方法提纯。
答案:(1)B
(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气
2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%
C
(7)重结晶
解析:甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰,为增加冷凝效果,在反应装置中选用球形冷凝管,加热回流,当回流液中不再出现油珠时,说明反应已经完成,加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾,用盐酸酸化得苯甲酸,过滤、干燥、洗涤得粗产品;用KOH溶液滴定,测定粗产品的纯度。
(1)加热液体,所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半,三颈烧瓶中已经加入100m的水,1.5mL甲苯,4.8g高锰酸钾,应选用250mL的三颈烧瓶,故答案为:B;
(2)为增加冷凝效果,在反应装置中宜选用球形冷凝管,当回流液中不再出现油珠时,说明反应已经完成,因为:没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化;
(3)高锰酸钾具有强氧化性,能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气;该步骤亦可用草酸处理,生成二氧化碳和锰盐,离子方程式为:5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O;
(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰,“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是:MnO2;
(5)苯甲酸100℃时易升华,干燥苯甲酸时,若温度过高,苯甲酸升华而损失;
(6)由关系式C6H5COOH~KOH得,苯甲酸的纯度为:
×100%=86.0%;1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量:
=1.72g,产品的产率为
×100%=50%;
(7)提纯苯甲酸可用重结晶的方法。
2.(2020年江苏卷)羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下:
步骤1:如图所示装置的反应瓶中,加入40g氯乙酸、50mL水,搅拌。逐步加入40%NaOH溶液,在95℃继续搅拌反应2小时,反应过程中控制pH约为9。
步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,趁热过滤。滤液冷却至15℃,过滤得粗产品。
步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭。
步骤4:将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15℃以下,结晶、过滤、干燥,得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中,如图所示的装置中仪器A的名称是___________;逐步加入NaOH溶液的目的是____________。
(2)步骤2中,蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。
(3)步骤3中,粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”);去除活性炭的操作名称是_______________。
(4)步骤4中,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。
答案:(1)(回流)冷凝管防止升温太快、控制反应体系pH
(2)防止暴沸(3)减小趁热过滤
(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
解析:制备少量羟基乙酸钠的反应为,根据羟基乙酸钠易溶于热水,粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭,趁热过滤,根据羟基乙酸钠不溶于醇,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15℃以下,结晶、过滤、干燥,得羟基乙酸钠。
(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管,根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应,逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快,同时控制反应体系的pH;故答案为:(回流)冷凝管;防止升温太快,控制反应体系的pH。
(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸;故答案为:防止暴沸。
(3)粗产品溶于过量水,导致在水中溶解过多,得到的产物减少,因此导致产率减小;由于产品易溶于热水,微溶于冷水,因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤;故答案为:减少;趁热过滤。
(4)根据信息,产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中,因此步骤4中,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度,提高羟基乙酸钠的析出量(产量);故答案为:提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
3.[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·cm﹣3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:在100
mL锥形瓶中加入水杨酸6.9
g及醋酸酐10
mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5
mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70
℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100
mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50
mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4
g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)
A.热水浴
B.酒精灯
C.煤气灯
D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的_______________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是______________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是_________%。
答案:(1)A
(2)BD
分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶
(6)60
解析:(1)因为反应温度在70℃,低于水的沸点,且需维温度不变,故采用热水浴的方法加热;
(2)操作①需将反应物倒入冷水,需要用烧杯量取和存放冷水,过滤的操作中还需要漏斗,则答案为:BD;分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物,容量瓶用于配制一定浓度的溶液,这两个仪器用不到。
(3)反应时温度较高,所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出;
(4)乙酰水杨酸难溶于水,为了除去其中的杂质,可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去杂质;
(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出,可以通过多次结晶的方法进行纯化,也就是重结晶;
(6)水杨酸分子式为C7H6O3,乙酰水杨酸分子式为C9H8O4,根据关系式法计算得:
C7H6O3~
C9H8O4
138
180
6.9g
m
m(
C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g,则产率为。
4.[2019天津]环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________,现象为__________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为________________________(填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生
b.污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是____________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,____________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用的标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:



(5)滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.标准溶液部分被氧化
答案:(1)溶液
溶液显紫色
(2)①
a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液
[
(6)b、c
解析:
I.(1)检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液,原料环己醇中若含有苯酚,加入FeCl3溶液后,溶液将显示紫色;
(2)①从题给的制备流程可以看出,环己醇在FeCl3·6H2O的作用下,反应生成了环己烯,对比环己醇和环己烯的结构,可知发生了消去反应,反应方程式为:,注意生成的小分子水勿漏写,题目已明确提示该反应可逆,要标出可逆符号,FeCl3·6H2O是反应条件(催化剂)别漏标;此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中:a项合理,因浓硫酸具有强脱水性,往往能使有机物脱水至炭化,该过程中放出大量的热,又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应:C+2H2SO4(浓)
CO2↑+SO2↑+2H2O;b项合理,与浓硫酸相比,FeCl3·6H2O对环境相对友好,污染小,绝大部分都可以回收并循环使用,更符合绿色化学理念;c项不合理,催化剂并不能影响平衡转化率;
②仪器B为球形冷凝管,该仪器的作用除了导气外,主要作用是冷凝回流,尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出,提高原料环己醇的利用率;
(3)操作2实现了互不相溶的两种液体的分离,应是分液操作,分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯;
(4)题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后,要先通冷凝水,再加热;如先加热再通冷凝水,必有一部分馏分没有及时冷凝,造成浪费和污染;
II.(5)因滴定的是碘单质的溶液,所以选取淀粉溶液比较合适;根据所给的②式和③式,可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1:2,所以剩余
Br2的物质的量为:n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol,反应消耗的Br2的物质的量为(b-)mol,据反应①式中环己烯与溴单质1:1反应,可知环己烯的物质的量也为(b-)mol,其质量为(b-)×82g,所以ag样品中环己烯的质量分数为:。
(6)a项错误,样品中含有苯酚,会发生反应:,每反应1molBr2,消耗苯酚的质量为31.3g;而每反应1mol
Br2,消耗环己烯的质量为82g;所以苯酚的混入,将使耗Br2增大,从而使环己烯测得结果偏大;b项正确,测量过程中如果环己烯挥发,必然导致测定环己烯的结果偏低;c项正确,Na2S2O3标准溶液被氧化,必然滴定时消耗其体积增大,即计算出剩余的溴单质偏多,所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低,导致最终环己烯的质量分数偏低。
5.[2019江苏]丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105
℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下:
步骤1:在反应瓶中,加入14
g丙炔酸、50
mL甲醇和2
mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是

(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是
;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是

(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是
;分离出有机相的操作名称为

(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是

答案:(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
(2)(直形)冷凝管
防止暴沸
(3)丙炔酸
分液
(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高
解析:(1)一般来说,酯化反应为可逆反应,加入过量的甲醇,提高丙炔酸的转化率,丙炔酸溶解于甲醇,甲醇还作为反应的溶剂;
(2)根据装置图,仪器A为直形冷凝管;加热液体时,为防止液体暴沸,需要加入碎瓷片或沸石,因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸;
(3)丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃,制备丙炔酸甲酯采用水浴加热,因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外,还含有丙炔酸、硫酸;通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸;5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸,降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度,使之析出;水洗除去NaCl、Na2CO3,然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯;
(4)水浴加热提供最高温度为100℃,而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃,采用水浴加热,不能达到丙炔酸甲酯的沸点,不能将丙炔酸甲酯蒸出,因此蒸馏时不能用水浴加热。
6.[2018江苏卷]
3,4?亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO4氧化3,4?亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为
实验步骤如下:
步骤1:向反应瓶中加入3,4?亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于70~80
℃滴加KMnO4溶液。反应结束后,加入KOH溶液至碱性。
步骤2:趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。
步骤3:对合并后的溶液进行处理。
步骤4:抽滤,洗涤,干燥,得3,4?亚甲二氧基苯甲酸固体。
(1)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,转化为_____________(填化学式);加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
(2)步骤2中,趁热过滤除去的物质是__________________(填化学式)。
(3)步骤3中,处理合并后溶液的实验操作为__________________。
(4)步骤4中,抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
答案:(1)SO42?将反应生成的酸转化为可溶性的盐
(2)MnO2
(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀
(4)布氏漏斗
解析:(1)反应结束后,反应液呈紫红色,说明KMnO4过量,KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-,反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理,加入KOH将转化为可溶于水的。
(2)MnO2难溶于水,步骤2中趁热过滤是减少的溶解,步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
(3)步骤3中,合并后的滤液中主要成分为,为了制得,需要将合并后的溶液进行酸化;处理合并后溶液的实验操作为:向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
(4)抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
7.(2016年高考上海卷)(本题共12分)
乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空:
(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_______________;浓硫酸用量又不能过多,原因是____________。
(2)饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。
(3)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,_________、________,然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
答案:(1)增大反应物浓度,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。(合理即给分)
浓H2SO4能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性,会使有机物碳化,降低酯的产率。
(2)中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解
(3)振荡、静置
(4)原料损失较大、易发生副反应乙醚;蒸馏
解析:
(1)由于是可逆反应,因此加入过量的乙醇增大反应物浓度,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。由于浓H2SO4能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率,因此实际用量多于此量;由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性,会使有机物碳化,降低脂的产率,所以浓硫酸用量又不能过多。
(2)由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸,所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。
(3)乙酸乙酯不溶于水,因此反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,振荡、静置,然后分液即可。
(4)根据b装置可知由于不是水浴加热,温度不易控制,因此制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚,所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是乙醚,乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大,则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。
8.(2015江苏化学)[实验化学]
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________,锥形瓶中的溶液应为________。
(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_________。
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止_____。
附表相关物质的沸点(101kPa)
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃

58.8
1,2-二氯乙烷
83.5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
答案:(1)冷凝回流,NaOH;(2)AlCl3;(3)Br2、HCl;(4)除去有机相的水;(5)间溴苯甲醛被氧化。
解析:(1)冷凝管的作用:冷凝液溴,让其回流到三颈瓶中,减少液溴的损失,“冷凝回流”,溴有毒,挥发出来对环境有污染,必须除去,因此锥形瓶中盛放NaOH;(2)根据信息,有机物中催化剂一般是无机物,故是AlCl3;(3)此作用有点类似乙酸乙酯中饱和碳酸钠的作用,除去溶解在间溴苯甲醛中溴和盐酸;(4)无水MgSO4放在步骤3中,然后是过滤,显然无水MgSO4的作用是除去有机相中水;(5)醛基容易被氧化防止间溴苯甲醛被氧化。
9.(2014年高考全国大纲卷第29题)(15
分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5
℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250
mL三口瓶a中加入70
mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是____________________________________________________________。
(2)将a中的溶液加热至100
℃,缓缓滴加40
g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130
℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是__________________________;仪器c的名称是,其作用是__________________________________。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_________________________
(填标号)。
A.分液漏斗
B.漏斗
C.烧杯
D.直形冷凝管
E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44
g纯品,则苯乙酸的产率是_________________________。
(4)用CuCl2?
2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_________________________。
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是_________________________。
答案:
(1)先加水、再加入浓硫酸(1分)
(2)滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分)回流(或使气化的反应液冷凝)(1分)
便于苯乙酸析出(2分)
BCE(全选对2分)
(3)重结晶(1分)
95%(
2分)
(4)取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(2分)
(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应(2分)
解析:物质的制备实验要从制备的原理、原料与生成物的性质和相关信息入手,应用所学知识并结合问题进行全面的分析作答。
(1)蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸,防止暴沸。
(2)仪器b为分液漏斗,通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈;仪器c为球形冷凝管,能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝);反应结束后加适量冷水,便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出,通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品,过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。
(3)将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解,然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体;根据“1~1”关系式,可计算苯乙酸的产率=。
(4)在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成,故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl-。
(5)根据“苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇”,故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应。
10.(2014年高考新课标Ⅰ卷第26题)
(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4
g的异戊醇,6.0
g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143
℃馏分,得乙酸异戊酯3.9
g。回答下列问题:
(1)装置B的名称是:__________
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:_________________________;第二次水洗的主要目的是:_________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)_____________,
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:_________________________
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:_________________________
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:__________
(填标号)
(7)本实验的产率是______:
A、30℅
B、40℅
C、
50℅
D、60℅
(8)在进行蒸馏操作时,若从130
℃开始收集馏分,产率偏(填高或者低)原因是_________________________
答案:(1)球形冷凝管;(2)洗掉大部分硫酸和醋酸;洗掉碳酸氢钠;(3)D;(4)提高醇的转化率;(5)
干燥;(6)b;(7)D;(8)高;会收集少量的未反应的异戊醇。
解析:(1)由装置示意图可知装置B的名称是球形冷凝管;(2)酯化反应是可逆反应,反应物不能完全转化为生成物。而且反应是在硫酸作催化剂条件下发生。因此制取的产品中含有一些杂质,要通过洗涤将它们除去。反应后的溶液要经过多次洗涤,在该实验中通过计算可知乙酸过量,因此在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和未反应的醋酸;然后用饱和碳酸氢钠溶液碱性洗涤,这样既可以除去未洗净的醋酸,也可以降低酯的溶解度;再第二次水洗,该操作的主要目的是洗去产品上残留的碳酸氢钠;(3)由于乙酸异戊酯的密度比水小,与水又互不相溶,因此二者分层,水在下层,酯在上层。分液时,要先将下层的水溶液从分液漏斗的下口放出,待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞,再将上层的乙酸异戊酯从上口倒出。因此选项是D。(4)酯化反应是可逆反应,根据平衡移动原理,增大反应物的浓度可以使平衡向正反应方向移动。增加一种反应物的浓度,可能使其它反应物的转化率提高,而其本身的转化率反而降低。因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率;(5)为洗去酯中的杂质就要使用水,这样就会在酯表面会残留少量水,可以利用无水硫酸镁的吸水性来除去,使其得到干燥。(6)在蒸馏操作中,温度计的水银球要在蒸馏烧瓶的支管口附近。排除a、d,而在c中使用的是球形冷凝管,容易使产品滞留,使产品不能全部收集到锥形瓶中,因此仪器选择及安装都正确的是b。n(乙酸)=6.0g÷60g/mol=0.1mol;.n(异戊醇)
=4.4g÷88g/mol=0.05mol;根据反应方程式可知:二者是按1:1反应的,因此乙酸过量,产生的酯要按照醇进行计算。n(乙酸异戊酯)=
3.9
g÷130g/mol=0.03mol。所以本实验的产率是0.03mol÷
0.05mol×100℅
=60℅。选项是D。(8)异戊醇的沸点是131℃,在进行蒸馏操作时,若从130
℃开始收集馏分,就会收集少量的未反应的异戊醇,因而会导致产品的产率偏高。
物质制备、纯化
1.[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_________________。
(2)步骤②需要加热的目的是_________________,温度保持80~95
℃,采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是_______________。分批加入H2O2,同时为了_________________,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有______________,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150
℃时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
答案:(1)碱煮水洗
(2)加快反应热水浴
C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
解析:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,油污在碱性条件下容易水解,所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗,即碱煮水洗;
(2)步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率;温度保持80~95
℃,由于保持温度比较恒定且低于水的沸点,故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴);铁屑中含有少量硫化物,硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体,可以用氢氧化钠溶液吸收,为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗,故选择C装置;
(3)步骤③中选用足量的H2O2,H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+,且H2O2的还原产物为H2O,不会引入新的杂质,故理由是:将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解,所以在加入时需分量加入,同时为了防止Fe3+水解,溶液要保持pH小于0.5;
(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等,需要经过的步骤为:加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤);
(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2?xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27,则27/(266+18x)=5.6%,解得x=12,则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2?12H2O。
2.[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10?6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是______________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________(填标号)。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________。
答案:(1)增加固液接触面积,提取充分沸石
(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩
AC
(4)单宁酸水
(5)升华
解析:(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积,从而使提取更充分;由于需要加热,为防止液体暴沸,加热前还要加入几粒沸石;
(2)由于乙醇易挥发,易燃烧,为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧,因此提取过程中不可选用明火直接加热;根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较,采用索式提取器的优点是使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高);
(3)乙醇是有机溶剂,沸点低,因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低,易浓缩;蒸馏浓缩时需要冷凝管,为防止液体残留在冷凝管中,应该选用直形冷凝管,而不需要球形冷凝管,A正确,B错误;为防止液体挥发,冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分,而不需要烧杯,C正确,D错误,答案选AC。
(4)由于茶叶中还含有单宁酸,且单宁酸也易溶于水和乙醇,因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸,同时也吸收水;
(5)根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华,因此该分离提纯方法的名称是升华。
3.[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下:
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是________。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3

Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。
a.用盐酸溶解
b.调pH=3.0
c.调pH=5.0
d.调pH=8.5
e.调pH=11.0
f.过滤
g.洗涤
答案:(1)ABD(2)a→d→f→c甲基橙,颜色由红色变橙色
(3)碱式氯化镁(氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解
(4)cfefga
解析:(1)A.煅烧固体样品需用坩埚,烧杯和锥形瓶用来加热液体,A项正确;
B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2O?NH3·H2O+HCl,氧化镁和HCl反应,蒸氨即一水合氨分解,平衡向右移动,HCl浓度变大,促进了氧化镁的溶解,B项正确;
C.根据信息②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大,不能先过滤,否则氧化镁损耗很大,C项错误;
D.固液分离操作均可采用常压过滤,使用减压过滤加快过滤速度,也可行,D项正确。
故答案选ABD。
(2)①先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气有水蒸气,需要干燥,然后连接干燥管f,氨气是碱性气体,需要用酸吸收,最后连接c。故答案填a→d→f→c。
②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵((NH4)2SO4),硫酸铵显酸性,因而选择在酸性范围内变色的指示剂:甲基橙,其颜色变化是红色变为橙色。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。①溶液仍呈碱性,注意不可能是氨气的影响,由于氯化镁水解使溶液呈酸性,故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解,所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。
②升高温度会促进水解的进行,因而必然是蒸发阶段导致,即过度蒸发导致氯化镁水解。
(4)根据各离子完全沉淀的pH值,加酸后溶液呈酸性,可逐步提高pH,同时以沉淀形式除掉不同离子,因而先将pH调至5,除掉Al3+和Fe3+,然后过滤其沉淀,然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀,过滤并洗涤,得到纯净的Mg(OH)2沉淀,然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。
4.[2018新课标Ⅰ卷]醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_________。仪器a的名称是_______。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________。
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________
;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________。
答案:(1)去除水中溶解氧
分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压
(冰浴)冷却
过滤
(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
解析:在盐酸溶液中锌把Cr3+还原为Cr2+,同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大,可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应,据此解答。
(1)由于醋酸亚铬易被氧化,所以需要尽可能避免与氧气接触,因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却,目的是去除水中溶解氧;根据仪器构造可知仪器a是分液(或滴液)漏斗;
(2)①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,说明Cr3+被锌还原为Cr2+,反应的离子方程式为Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+;
②锌还能与盐酸反应生成氢气,由于装置中含有空气,能氧化Cr2+,所以氢气的作用是排除c中空气;
(3)打开K3,关闭K1和K2,由于锌继续与盐酸反应生成氢气,导致c中压强增大,所以c中亮蓝色溶液能流入d装置,与醋酸钠反应;根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水,所以为使沉淀充分析出并分离,需要采取的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。
(4)由于d装置是敞开体系,因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
5.(2016年高考海南卷)(11分)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0
g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:
回答下列问题:
(1)在下列装置中,第一次浸出必须用____________,第二次浸出应选用____________。(填标号)
(2)第二次浸出时,向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。
(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
(4)某同学在实验完成之后,得到1.5gCuSO4﹒5H2O,则铜的回收率为__________________。
答案:
(1)D
A
(每空1分,共2分)
(2)H2O2与固体颗粒接触分解(每空2分,共4分)
(3)蒸发皿(2分)
(4)30%
(3分)
解析:
(1)根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4ZnSO4+H2S,有有毒气体H2S生成,必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理,选D装置,第二次浸出时发生反应:CuS+H2O2+H2SO4CuSO4+S+2H2O,不产生有毒气体,可选用A装置。
(2)第二次浸出时,向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是二氧化硅。
(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。
(4)15.0
g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0g×12.8%÷96g/mol=0.02mol,1.5gCuSO4﹒5H2O中铜的物质的量为1.5g÷250g/mol=0.006mol,则铜的回收率为0.006mol/0.02mol×100%=30%。
6.(2013年高考浙江卷第28题)利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下:
已知:Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题:
(1)用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有__________。
A.去除油污
B.溶解镀锌层
C.去除铁锈
D.钝化
(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀,为制得ZnO,后续操作步骤是____________________。
(3)由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中,须持续通入N2,原因是____________________。
(4)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离?__________(填“能”或“不能”),理由是________________________________________。
(5)用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000
mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液250
mL,应准确称取__________g
K2Cr2O7(保留4位有效数字,已知M(K2Cr2O7)=294.0
g·mol-1)。
配制该标准溶液时,下列仪器中不必要用到的有__________。(用编号表示)。
①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管
(6)滴定操作中,如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则测定结果将__________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
答案:
(1)A、B
(2)抽滤、洗涤、灼烧
(3)N2气氛下,防止Fe2+被氧化
(4)不能,胶体粒子太小,抽滤时容易透过滤纸
(5)0.7350
③⑦
(6)偏大
解析:
(1)根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似,Zn也能和氢氧化钠溶液反应,氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用。
(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀,抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀;高温灼烧,氢氧化锌分解得到ZnO。
(3)持续通入N2,防止Fe2+被氧化;
(4)Fe3O4胶体粒子能透过滤纸,所以不能用过滤的方法实现固液分离。
(5)m(K2Cr2O7)=0.01000
mol·L-1×0.250
L×294.0
g·mol-1=0.7350
g;电子天平用于称量固体质量,烧杯用于溶解固体,玻璃棒用于搅拌和引流操作,容量瓶用于配置溶液,胶头滴管用于加水定容。用不到的仪器为量筒和移液管。
(6)如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,这样就造成读数偏小;滴定结束后气泡消失,这样读数就正常,所以读出来的K2Cr2O7标准溶液体积偏大,测定结果将偏大。
7.(2016年高考江苏卷)(15分)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下:
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l)
ΔH=-50.4
kJ·mol-1
Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2
Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l)
ΔH=-225.4
kJ·mol-1
酸溶需加热的目的是______;所加H2SO4不宜过量太多的原因是_______。
(2)加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为___________。
(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。
①实验装置图中仪器A的名称为_______。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,______、静置、分液,并重复多次。
(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案:边搅拌边向溶液中滴加氨水,______,过滤、用水洗涤固体2~3次,在50℃下干燥,得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。
答案:(1)加快酸溶速率;避免制备MgCO3时消耗更多的碱
(2)H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O
(3)①分液漏斗;②充分振荡
(4)至5.0<pH<8.5,过滤,边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向
上层清液中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成,
解析:
试题分析:(1)加热可以加快反应速率;如果硫酸过多,则需要消耗更多的碱液中和硫酸,从而造成生产成本增加,因此所加H2SO4不宜过量太多。
(2)溶液中含有亚铁离子,双氧水具有强氧化性,能把亚铁离子氧化为铁离子,因此加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O。
(3)①实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,充分振荡、静置、分液,并重复多次。
(4)根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知,滴加氨水的同时必须控制溶液的pH不能超过8.5,且也不能低于5.0,所以边搅拌边向溶液中滴加氨水,至5.0<pH<8.5,过滤,边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向上层清液中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成,过滤、用水洗涤固体2-3次,在50℃下干燥,得到MgCO3·3H2O。
8.(2016年高考江苏卷)(14分)铁炭混合物(铁屑和活性炭的混合物)、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。
(1)铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物,在微电池正极上Cr2O72-转化为Cr3+,其电极反应式为_____________。
(2)在相同条件下,测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率,结果如图所示0。
①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时,也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+,其原因是__________。
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时,随着铁的质量分数的增加,Cu2+和Pb2+的去除率不升反降,其主要原因是_____________。
(3)纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。
①一定条件下,向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液,溶液中BH4-(B元素的化合价为+3)与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4-,其离子方程式为__________________。
②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+NO3-+10H+=4Fe2++NH4++3H2O
研究发现,若pH偏低将会导致NO3-的去除率下降,其原因是__________________。
③相同条件下,纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异(见右图),产生该差异的可能原因是___________________________。
答案:(1)Cr2O72-+6e-+14H+=2Cr3++7H2O;(2)①活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用
②铁的质量分数增加,铁炭混合物中微电池数目减少;
(3)①2Fe2++BH4-+4OH-=2Fe+
B(OH)4-+2H2↑;②纳米铁粉与H+反应生成H2;
③Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3-的反应(或形成的Fe-Cu原电池增大纳米铁粉去除NO3-的反应速率)。
解析:
(1)混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物,在微电池正极上Cr2O72-获得电子,被还原产生Cr3+,则正极上发生的电极反应式为Cr2O72-+6e-+14H+=2Cr3++7H2O;
(2)①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时,也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+,原因是活性炭是酥松多孔的物质,表面积大,吸附力强,可以吸附水中少量的Cu2+和Pb2+,从而可以降低水中Cu2+和Pb2+的浓度;
②铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时,随着铁的质量分数的增加,铁炭混合物中微电池数目减少,因此Cu2+和Pb2+的去除率不升反降;
(3)①一定条件下,向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液,溶液中BH4-(B元素的化合价为+3)与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4-,根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒,可得反应的离子方程式为2Fe2++BH4-+4OH-=2Fe+
B(OH)4-+2H2↑;
②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+
NO3-+10H+=4Fe2++NH4++3H2O,若pH偏低,则溶液的酸性增强,会发生反应:Fe+2H+=Fe2++
H2↑;导致NO3-的去除率下降;
③根据图像可知,相同条件下,纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异,可能是由于Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3-的反应(或形成的Fe-Cu原电池增大纳米铁粉去除NO3-的反应速率)。
9.(2015新课标Ⅱ卷理综化学)(15
分)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂,回答下列问題:
(1)工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为。
(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2:
①电解时发生反应的化学方程式为。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是(填标号)。
a.水
b.碱石灰
C.浓硫酸
d.饱和食盐水
(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量:
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50
mL水溶解后,再加入
3
mL
稀硫酸:
Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口;
Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;
Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中:
Ⅴ.用0.1000
mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液
(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-),指示剂显示终点时共用去20.00
mL硫
代硫酸钠溶液。在此过程中:
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。
②玻璃液封装置的作用是。
③V中加入的指示剂通常为
,滴定至终点的现象是。
④测得混合气中ClO2的质量为
g。
(4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是_______(填标号)。
a.明矾
b.碘化钾
c.盐酸
d.硫酸亚铁
答案:(1)
2:1
(2)①NH4Cl+2HCl3H2↑+NCl3
②Cl—、OH—
③c
(3)①2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O
②吸收残余的二氧化氯气体(避免碘的逸出)
③淀粉溶液;溶液由蓝色变为无色,且半分钟内溶液颜色不再改变④0.02700
(4)d
解析:(1)工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,在反应中氯元素的化合价从+5价降低到+4价,得到1个电子,氯酸钾是氧化剂。S元素的化合价从+4价升高到+6价,失去2个电子,亚硫酸钠是还原剂,则根据电子得失守恒可知该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为2:1。
(2)①根据流程图可知电解时生成氢气和NCl3,则电解时发生反应的化学方程式为NH4Cl+2HCl3H2↑+NCl3。
②NCl3与NaClO2反应生成ClO2、NH3和氯化钠、NaOH,反应的离子反应为NCl3+3H2O+6ClO2—=6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑,溶液中应该存在大量的氯离子和氢氧根离子。
③a、ClO2易溶于水,不能利用水吸收氨气,a错误;b、碱石灰不能吸收氨气,b错误;c、浓硫酸可以吸收氨气,且不影响ClO2,c正确;d、ClO2易溶于水,不能利用饱和食盐水吸收氨气,d错误,答案选c。
(3)①ClO2具有强氧化性,通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应,氧化I—为I2,自身被还原为Cl—,同时生成水,反应离子方程式为2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O。
②由于二氧化氯是气体,容易挥发到空气中,所以玻璃液封装置的作用是吸收残余的二氧化氯气体。
③由于碘遇淀粉显蓝色,则V中加入的指示剂通常为淀粉,滴定至终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。
④根据方程式可知2ClO2~5I2~10S2O32-,则测得混合气中ClO2的质量为0.1mol/L×0.02L×67.5g/mol/5=0.02700
g。
(4)亚氯酸盐具有氧化性,明矾不能被氧化,碘化钾被氧化为碘,盐酸可能被氧化氯气,因此若要除去超标的亚氯酸盐,最适宜的是硫酸亚铁,且产生的氧化产物铁离子能净水。
10.(2014年高考海南卷)(9分)硫代硫酸钠(
Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3
+CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。回答下列问题:
(1)b中反应的离子方程式为__________________,c中试剂为_____________________。
(2)反应开始后,c中先有浑浊产生,后又变澄清。此浑浊物是____________________。
(3)d中的试剂为____________。
(4)实验中要控制SO2生成速率,可以采取的措施有______________________(写出两条)。
(5)为了保证硫代硫酸钠的产量,实验中通入的SO2,不能过量,原因是_______________________。
答案:(1)SO32-+2H+=
H2O
+SO2↑;或HSO3-+H+=SO2↑+H2O;硫化钠和碳酸钠的混合溶液
(2)硫(3)NaOH溶液(4)控制反应温度、调节酸的滴加速度(或调节酸的浓度等)
(5)若SO2过量,溶液显酸性,产物分解
解析:(1)装置b是制取SO2的装置。可利用复分解反应的规律:强酸制取弱酸或难挥发的酸制取易挥发性的酸。在b中用70%的硫酸与Na2SO3或NaHSO3制取SO2。反应的离子方程式为SO32-+2H+=
H2O
+SO2↑;或HSO3-+H+=SO2↑+H2O;根据反应原理可知在c中的试剂是硫化钠和碳酸钠的混合溶液。(2)反应开始后,c中先发生反应:H2O+SO2+Na2S=H2S+
Na2SO3;
SO2+2H2S=3S↓+
2H2O。产生的单质S是不溶于水的淡黄色固体,因此会看到溶液变浑浊,后又变澄清,发生反应:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3
+CO2。(3)H2S
、SO2都是大气污染物。由于它们都是酸性气体,能够与碱发生反应,用碱溶液NaOH吸收。所以在d中的试剂是强碱NaOH溶液。为防止倒吸现象的发生,在导气管的末端安装了一个干燥管或倒扣的漏斗。(4)影响化学反应速率的因素的因素有浓度、温度、滴加速度等。在实验中要控制SO2生成速率,可以采取的措施有控制反应温度、调节酸的滴加速度或调节酸的浓度等。(5)硫代硫酸钠(
Na2S2O3)是强碱弱酸盐,与酸容易发生反应。所以若SO2过量,溶液显酸性,产物容易分解。因此不能过量。
11.(2014年高考江苏卷第19题)(15分)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程如下:
(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I-,其离子方程式为;该操作将I2还原为I-的目的是。
(2)操作X的名称为。
(3)氧化时,在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在400C左右反应(实验装置如右图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是;锥形瓶里盛放的溶液为。
(4)已知:5SO32—+2IO3—+2H+I2+5SO42—+H2O
某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在I-、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、IO3—的实验方案:取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在;。
实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
答案:
(1)
SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+使四氯化碳中碘进入水层
(1)
分液
(1)
使氯气在溶液中有较大的溶解度氢氧化钠溶液
(1)
从水层取少量的溶液,加入1——2mL淀粉溶液,加热盐酸酸化,滴加氯化铁溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有碘离子;若溶液不变蓝,说明废水中不含有碘离子。
另从水层取少量溶液,加入1——2mL淀粉溶液,加热盐酸酸化,滴加亚硫酸钠溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有碘酸根离子,否则不含有。
解析:(1)碘易溶与有机溶剂,碘离子易溶与水,所以把碘单质转化为碘离子使有机溶剂中的碘转化为水中;
(2)不溶于水的有机物与水溶液分离,用分液;
(3)气体的溶解度随温度升高而降低,低温有利于增大氯气的浓度;氯气有毒会污染空气,应用碱溶液吸收;
(5)需要检验碘离子和碘酸根离子,两种离子均应转化为碘单质用淀粉检验,前者需氧化剂,后者需还原剂。
12.(2014年高考浙江卷第28题)(14分)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑
相关物质的溶解性见下表:
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下:
C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题:
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时,下列装置最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中,葡萄糖的氧化也可用其它试剂,下列物质中最适合的是________。
A.新制Cu(OH)2悬浊液
B.酸性KMnO4溶液
C.O2/葡萄糖氧化酶
D.[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余,其目的是___________________________;本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是________。
(3)第③步需趁热过滤,其原因是________。
(4)第④步加入乙醇的作用是________。
(5)第⑥步中,下列洗涤剂最合适的是________。
A.冷水
B.热水
C.乙醇
D.乙醇-水混合溶液
答案:(1)B;C
(2)想提高葡萄糖酸的转化率;便于后面的分离;氧化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙
(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出,如不趁热过滤会损失产品
(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度,有利于葡萄糖酸钙的析出(5)D
解析:(1)反应在55℃条件下进行,需要水浴加热,且有冷凝回流装置,选项A缺少回流装置,选项C缺少水浴加热,只有B符合;新制Ca(OH)2悬浊液、[Ag(NH3)2]OH溶液氧化性较弱,且反应需要碱性条件下进行,不利于葡萄糖的氧化,而酸性高锰酸钾氧化性较强,不能得到葡萄糖酸,可用葡萄糖氧化酶催化作用下用氧气氧化葡萄糖,可生成葡萄糖酸,故答案为:B;C。
(2)要使葡萄糖酸完全转化为葡萄糖酸钙,则加入的碳酸钙应是过量的。由于盐酸的酸性比葡萄糖酸的酸性强,因此根据较强酸制备较弱酸的原理可知,加入的氯化钙与葡萄糖酸难以反应,且易引入杂质,不易分离,所以应该用碳酸钙。
(3)根据表中数据可知葡萄糖酸钙易溶在热水中,温度高时,葡萄糖酸钙的溶解度较大,因此应趁热过滤,这样可避免温度降低是析出葡萄糖酸钙晶体而造成葡萄糖酸钙的损失。
(4)由表中数据可知,葡萄糖酸钙微溶于乙醇,用乙醇洗涤可避免葡萄糖酸钙溶解而损失,有利于葡萄糖酸钙析出。
(5)洗涤沉淀,应避免沉淀溶解,且能将沉淀吸附物冲洗去,可用乙醇-水混合溶液,如只用水,则造成葡萄糖酸钙溶解而损失,只用乙醇,不能将杂质全被洗去,而热水会溶解大量的葡萄糖酸钙,因此正确的答案为:D。
实验探究综合
1.(2020年新课标Ⅰ)为验证不同化合价中小学教育资源及组卷应用平台
成功之路系列之2020-2011年高考真题分类汇编-化学实验大题(原卷版)
气体制备
1.(2020年新课标Ⅲ)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________,a中的试剂为________。
(2)b中采用的加热方式是_________,c中化学反应的离子方程式是________________,采用冰水浴冷却的目的是____________。
(3)d的作用是________,可选用试剂________(填标号)。
A.Na2S
B.NaCl
C.Ca(OH)2
D.H2SO4
(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶,________,__________,干燥,得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。
2.(2015四川理综化学)(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料]
(NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)
实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL)。通入N2排尽空气后,于260℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2。品红溶液不褪色,取下装置B,加入指示剂,用0.2000mol/L
NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00
mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。
(1)仪器X的名称是________________。
(2)滴定前,下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a.盛装0.2000mol/L
NaOH溶液
b.用0.2000mol/L
NaOH溶液润洗
c.读数、记录
d.查漏、清洗
e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol
实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后,于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SO32-,无SO42-。进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。
(4)检验装置D内溶液中有SO32-,无SO42-的实验操作和现象是__________.
(5)装置B内溶液吸收的气体是____________.
(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.
3.(2016年高考江苏卷)[实验化学]
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂,在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法:在不断搅拌下,控制反应温度在40℃左右,向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2,实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时,停止反应,在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3=Na2S2O5+H2O
(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为____________________。
(2)装置Y的作用是______________________________。
(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃~30℃干燥,可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4,其可能的原因是______。
4.(2015新课标Ⅰ卷理综化学)(14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。回答下列问题:
(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________,由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
(3)设计实验证明:
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
5.(2015重庆理综化学)(15分)ClO2与Cl2的氧化性相近,在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
(1)仪器D的名称是。安装F中导管时,应选用题9图2中的___________。
(2)打开B的活塞,A中发生反应:2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜(填“快”或“慢”)
___________。
(3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是___________。
(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为,在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是___________。
(5)已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是,原因是___________。
6.(2015广东理综化学)(17分)NH3及其盐都是重要的化工原料。
(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3,反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为___________
(2)按图13装置进行NH3性质实验。
①先打开旋塞1,B瓶中的现象是,原因是,稳定后,关闭旋塞1。
②再打开旋塞2,B瓶中的现象是___________。
(3)设计实验,探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限制试剂与仪器:固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)
①实验目的:探究对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
②设计实验方案,拟定实验表格,完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据,数据用字母表示;表中V(溶液)表示所配制溶液的体积)。
物理量实验序号
V(溶液)/mL
……
1
100
2
100
③按实验序号I所拟数据进行实验,若读取的待测物理量的数值为Y,则NH4Cl水解反应得平衡转化率为
(只列出算式,忽略水自身电离的影响)。
7.(2015海南化学)(11分)工业上,向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁;向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题:
(1)制取无水氯化铁的实验中,A中反应的化学方程式为___________,装置B中加入的试剂是___________。
(2)制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取___________。尾气的成分是___________。若仍用D的装置进行尾气处理,存在的问题是___________、___________。
(3)若操作不当,制得的FeCl2会含有少量FeCl3,检验FeCl3常用的试剂是。欲制得纯净的FeCl2,在实验操作中应先___________,再___________。
8.(2015江苏化学)(15分)实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液,②在0℃--5℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解,④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2,其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________(填化学式)。
(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0℃~5℃进行,实验中可采取的措施是_________。
(3)制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。
(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为:将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中,_____(实验中须使用的试剂有:饱和KOH溶液,乙醇;除常用仪器外须使用的仪器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。
9.(2014年高考山东卷第31题)(20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3?5H2O,实验室可用如下装置(略去部分加持仪器)模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)(I)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)(II)
S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(III)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是_________________________________。装置E中为___________溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为___________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择___________。
a.蒸馏水
b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液
d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应(III)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是___________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有___________。
a.烧杯
b.蒸发皿
c.试管
d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3?5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作,现象和结论:_______________________________________________________。
已知Na2S2O3?5H2O遇酸易分解:S2O32?+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
10.(2015福建理综化学)(15分)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一制取氯酸钾和氯水
利用右图所示的实验装置进行实验。
(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有______。
(2)若对调B和C装置的位置,_____(填“能”或
“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究
(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3
。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响,其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行):
①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产物唯一,还原产物为KCl,则此反应的离子方程式为_________________。
实验三测定饱和氯水中氯元素的总量
(4)该小组设计的实验方案为:使用右图装置,加热15.0ml饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
(5)根据下列资料,为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操
作过程的细节):______
资料:i.次氯酸会破坏酸碱指示剂;
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
有机实验
1.(2020年新课标Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
+KMnO4→+
MnO2+HCl→+KCl
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL?1)
溶解性
甲苯
92
?95
110.6
0.867
不溶于水,易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左右开始升华)
248
——
微溶于冷水,易溶于乙醇、热水
实验步骤:
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5
mL甲苯、100
mL水和4.8
g(约0.03
mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0
g。
(3)纯度测定:称取0.
122
g粗产品,配成乙醇溶液,于100
mL容量瓶中定容。每次移取25.
00
mL溶液,用0.01000
mol·L?1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.
50
mL的KOH标准溶液。
回答下列问题:
(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A.100
mL
B.250
mL
C.500
mL
D.1000
mL
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是______。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理__________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是_____________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A.70%
B.60%
C.50%
D.40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中__________的方法提纯。
2.(2020年江苏卷)羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下:
步骤1:如图所示装置的反应瓶中,加入40g氯乙酸、50mL水,搅拌。逐步加入40%NaOH溶液,在95℃继续搅拌反应2小时,反应过程中控制pH约为9。
步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,趁热过滤。滤液冷却至15℃,过滤得粗产品。
步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭。
步骤4:将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15℃以下,结晶、过滤、干燥,得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中,如图所示的装置中仪器A的名称是___________;逐步加入NaOH溶液的目的是____________。
(2)步骤2中,蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。
(3)步骤3中,粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”);去除活性炭的操作名称是_______________。
(4)步骤4中,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。
3.[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·cm﹣3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:在100
mL锥形瓶中加入水杨酸6.9
g及醋酸酐10
mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5
mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70
℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100
mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50
mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4
g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)
A.热水浴
B.酒精灯
C.煤气灯
D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的_______________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是______________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是_________%。
4.[2019天津]环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________,现象为__________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为________________________(填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生
b.污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是____________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,____________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用的标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:



(5)滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.标准溶液部分被氧化
5.[2019江苏]丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105
℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下:
步骤1:在反应瓶中,加入14
g丙炔酸、50
mL甲醇和2
mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是

(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是
;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是

(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是
;分离出有机相的操作名称为

(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是

6.[2018江苏卷]
3,4?亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用KMnO4氧化3,4?亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为
实验步骤如下:
步骤1:向反应瓶中加入3,4?亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于70~80
℃滴加KMnO4溶液。反应结束后,加入KOH溶液至碱性。
步骤2:趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。
步骤3:对合并后的溶液进行处理。
步骤4:抽滤,洗涤,干燥,得3,4?亚甲二氧基苯甲酸固体。
(1)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,转化为_____________(填化学式);加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
(2)步骤2中,趁热过滤除去的物质是__________________(填化学式)。
(3)步骤3中,处理合并后溶液的实验操作为__________________。
(4)步骤4中,抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
7.(2016年高考上海卷)(本题共12分)
乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空:
(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_______________;浓硫酸用量又不能过多,原因是____________。
(2)饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。
(3)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,_________、________,然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
8.(2015江苏化学)[实验化学]
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________,锥形瓶中的溶液应为________。
(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_________。
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止_____。
附表相关物质的沸点(101kPa)
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃

58.8
1,2-二氯乙烷
83.5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
9.(2014年高考全国大纲卷第29题)(15
分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5
℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250
mL三口瓶a中加入70
mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是____________________________________________________________。
(2)将a中的溶液加热至100
℃,缓缓滴加40
g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130
℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是__________________________;仪器c的名称是,其作用是__________________________________。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_________________________
(填标号)。
A.分液漏斗
B.漏斗
C.烧杯
D.直形冷凝管
E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44
g纯品,则苯乙酸的产率是_________________________。
(4)用CuCl2
?
2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_________________________。
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是_________________________。
10.(2014年高考新课标Ⅰ卷第26题)
(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
在A中加入4.4
g的异戊醇,6.0
g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143
℃馏分,得乙酸异戊酯3.9
g。回答下列问题:
(1)装置B的名称是:__________
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:_________________________;第二次水洗的主要目的是:_________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)_____________,
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:_________________________
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:_________________________
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:__________
(填标号)
(7)本实验的产率是______:
A、30℅
B、40℅
C、
50℅
D、60℅
(8)在进行蒸馏操作时,若从130
℃开始收集馏分,产率偏(填高或者低)原因是_________________________
物质制备、纯化
1.[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_________________。
(2)步骤②需要加热的目的是_________________,温度保持80~95
℃,采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是_______________。分批加入H2O2,同时为了_________________,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有______________,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150
℃时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
2.[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10?6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是______________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________(填标号)。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________。
3.[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下:
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是________。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3

Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。
a.用盐酸溶解
b.调pH=3.0
c.调pH=5.0
d.调pH=8.5
e.调pH=11.0
f.过滤
g.洗涤
4.[2018新课标Ⅰ卷]醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_________。仪器a的名称是_______。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________。
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________
;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________。
5.(2016年高考海南卷)(11分)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0
g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:
回答下列问题:
(1)在下列装置中,第一次浸出必须用____________,第二次浸出应选用____________。(填标号)
(2)第二次浸出时,向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。
(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
(4)某同学在实验完成之后,得到1.5gCuSO4﹒5H2O,则铜的回收率为__________________。
6.(2013年高考浙江卷第28题)利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下:
已知:Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题:
(1)用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有__________。
A.去除油污
B.溶解镀锌层
C.去除铁锈
D.钝化
(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀,为制得ZnO,后续操作步骤是____________________。
(3)由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中,须持续通入N2,原因是____________________。
(4)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离?__________(填“能”或“不能”),理由是________________________________________。
(5)用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000
mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液250
mL,应准确称取__________g
K2Cr2O7(保留4位有效数字,已知M(K2Cr2O7)=294.0
g·mol-1)。
配制该标准溶液时,下列仪器中不必要用到的有__________。(用编号表示)。
①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管
(6)滴定操作中,如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则测定结果将__________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
7.(2016年高考江苏卷)(15分)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下:
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l)
ΔH=-50.4
kJ·mol-1
Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2
Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l)
ΔH=-225.4
kJ·mol-1
酸溶需加热的目的是______;所加H2SO4不宜过量太多的原因是_______。
(2)加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为___________。
(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。
①实验装置图中仪器A的名称为_______。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,______、静置、分液,并重复多次。
(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案:边搅拌边向溶液中滴加氨水,______,过滤、用水洗涤固体2~3次,在50℃下干燥,得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。
8.(2016年高考江苏卷)(14分)铁炭混合物(铁屑和活性炭的混合物)、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。
(1)铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物,在微电池正极上Cr2O72-转化为Cr3+,其电极反应式为_____________。
(2)在相同条件下,测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率,结果如图所示0。
①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时,也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+,其原因是__________。
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时,随着铁的质量分数的增加,Cu2+和Pb2+的去除率不升反降,其主要原因是_____________。
(3)纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。
①一定条件下,向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液,溶液中BH4-(B元素的化合价为+3)与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4-,其离子方程式为___________________________。
②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+NO3-+10H+=4Fe2++NH4++3H2O
研究发现,若pH偏低将会导致NO3-的去除率下降,其原因是__________________。
③相同条件下,纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异(见右图),产生该差异的可能原因是___________________________。
9.(2015新课标Ⅱ卷理综化学)(15
分)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂,回答下列问題:
(1)工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为。
(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2:
①电解时发生反应的化学方程式为。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是(填标号)。
a.水
b.碱石灰
C.浓硫酸
d.饱和食盐水
(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量:
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50
mL水溶解后,再加入
3
mL
稀硫酸:
Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口;
Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;
Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中:
Ⅴ.用0.1000
mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液
(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-),指示剂显示终点时共用去20.00
mL硫
代硫酸钠溶液。在此过程中:
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。
②玻璃液封装置的作用是。
③V中加入的指示剂通常为
,滴定至终点的现象是。
④测得混合气中ClO2的质量为
g。
(4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是_______(填标号)。
a.明矾
b.碘化钾
c.盐酸
d.硫酸亚铁
10.(2014年高考海南卷)(9分)硫代硫酸钠(
Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3
+CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
回答下列问题:
(1)b中反应的离子方程式为__________________,c中试剂为_____________________。
(2)反应开始后,c中先有浑浊产生,后又变澄清。此浑浊物是____________________。
(3)d中的试剂为____________。
(4)实验中要控制SO2生成速率,可以采取的措施有______________________(写出两条)。
(5)为了保证硫代硫酸钠的产量,实验中通入的SO2,不能过量,原因是_______________________。
11.(2014年高考江苏卷第19题)(15分)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程如下:
(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I-,其离子方程式为;该操作将I2还原为I-的目的是。
(2)操作X的名称为。
(3)氧化时,在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在400C左右反应(实验装置如右图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是;锥形瓶里盛放的溶液为。
(4)已知:5SO32—+2IO3—+2H+I2+5SO42—+H2O
某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在I-、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、IO3—的实验方案:取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在;。
实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
12.(2014年高考浙江卷第28题)(14分)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑
相关物质的溶解性见下表:
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下:
C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题:
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时,下列装置最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中,葡萄糖的氧化也可用其它试剂,下列物质中最适合的是________。
A.新制Cu(OH)2悬浊液
B.酸性KMnO4溶液
C.O2/葡萄糖氧化酶
D.[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余,其目的是___________________________;本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是________。
(3)第③步需趁热过滤,其原因是________。
(4)第④步加入乙醇的作用是________。
(5)第⑥步中,下列洗涤剂最合适的是________。
A.冷水
B.热水
C.乙醇
D.乙醇-水混合溶液
实验探究综合
1.(2020年新课标Ⅰ)为验证不同化合价铁的氧化还原能力,利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题:
(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10
mol·L?1
FeSO4溶液,需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选择,写出名称)。
(2)电池装置中,盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应,并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据,盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子
u∞×108/(m2·s?1·V?1)
阴离子
u∞×108/(m2·s?1·V?1)
Li+
4.07
4.61
Na+
5.19
7.40
Ca2+
6.59
Cl?
7.91
K+
7.62
8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知,盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后,测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02
mol·L?1。石墨电极上未见Fe析出。可知,石墨电极溶液中c(Fe2+)=________。
(5)根据(3)、(4)实验结果,可知石墨电极的电极反应式为_______,铁电极的电极反应式为_______。因此,验证了Fe2+氧化性小于________,还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。
2.[2019北京]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
(2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)
实验二:验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式:__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。
(3)根据沉淀F的存在,推测的产生有两个途径:
途径1:实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。
途径2:实验二中,被氧化为进入D。
实验三:探究的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有________:取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由:_______。
②实验三的结论:__________。
(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和生成。
(6)根据上述实验所得结论:__________________。
3.[2018海南]某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题:
(1)选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹,制取CO2。为了得到干燥.纯净的CO2,产生的气流应依次通过盛有_________的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后,关闭弹簧夹,可观察到的现象是__________________________。不能用稀硫酸代替稀盐酸,其原因是__________________________。
(2)金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表:
步骤
现象
将一小块金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应,放置冷却
产生大量白烟,集气瓶底部有黑色固体产生,瓶壁上有白色物质产生
在集气瓶中加入适量蒸馏水,振荡.过滤
滤纸上留下黑色固体,滤液为无色溶液
①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分,取适量滤液于2支试管中,向一支试管中滴加1滴酚酞溶液,溶液变红:向第二支试管中滴加澄清石灰水,溶液变浑浊。
据此推断,白色物质的主要成分是________(填标号)。
A.Na2O
B.Na2O2
C.NaOH
D.Na2CO3
②为检验黑色固体的成分,将其与浓硫酸反应,生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是________________。
③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_______________________。
4.[2018北京卷]实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________(锰被还原为Mn2+)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:
方案Ⅰ
取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生。
i.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由________________产生(用方程式表示)。
ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2________(填“>”或“<”),而方案Ⅱ实验表明,Cl2和的氧化性强弱关系相反,原因是________________。
③资料表明,酸性溶液中的氧化性>,验证实验如下:将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色该现象能否证明氧化性>。若能,请说明理由;若不能,进一步设计实验方案。
理由或方案:________________。
5.[2017新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:
(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:______________、_______________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1
g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2
g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3
g。
a.点燃酒精灯,加热
b.熄灭酒精灯
c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2,缓缓通入N2
e.称量A
f.冷却到室温
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为_______________。
a.品红
b.NaOH
c.BaCl2
d.Ba(NO3)2
e.浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
3+6.[2017北京]某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05
mol·L-1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体,洗涤后,_______(填操作和现象),证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有_______________。
(2)针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是___________________(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验:
①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:
序号
取样时间/min
现象

3
产生大量白色沉淀;溶液呈红色

30
产生白色沉淀;较3
min时量少;溶液红色较3
min时加深

120
产生白色沉淀;较30
min时量少;溶液红色较30
min时变浅
(资料:Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3+产生的原因作出如下假设:
假设a:可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;
假设b:空气中存在O2,由于________(用离子方程式表示),可产生Fe3+;
假设c:酸性溶液中具有氧化性,可产生Fe3+;
假设d:根据_______现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+。
③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ:向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液,3
min时溶液呈浅红色,30
min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ:装置如图。其中甲溶液是________,操作及现象是________________。
(3)根据实验现象,结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因:______。
7.(2016年高考北京卷)(16分)
以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
0.2
mol·L?1
Na2SO3溶液
饱和Ag2SO4溶液
Ⅰ.产生白色沉淀
0.2
mol·L?1
CuSO4
Ⅱ.溶液变绿,继续滴加产生棕黄色沉淀
0.1
mol·L?1
Al2(SO4)3溶液
Ⅲ.开始无明显变化,继续滴加产生白色沉淀
(1)经检验,现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ:____________。
(2)经检验,现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO42?,含有Cu+、Cu2+和SO32?。
已知:Cu+Cu
+Cu2+,Cu2+CuI↓(白色)+I2。
①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu+的实验现象是_____________。
②通过下列实验证实,沉淀中含有Cu2+和SO32?。
a.白色沉淀A是BaSO4,试剂1是____________。
b.证实沉淀中含有Cu+和SO32?的理由是___________。
(3)已知:Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验,现象Ⅲ的白色沉淀中无SO42?,该白色沉淀既能溶于强酸,又能溶于强碱,还可使酸性KMnO4溶液褪色。
①推测沉淀中含有亚硫酸根和________。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设:
i.被Al(OH)3所吸附;
ii.存在于铝的碱式盐中。
对假设ii设计了对比实验,证实了假设ii成立。
a.将对比实验方案补充完整。
步骤二:_____________(按上图形式呈现)。
(4)根据实验,亚硫酸盐的性质有___________。盐溶液间反应的多样性与__________有关。
8.(2016年高考四川卷)(13分)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
(资料查阅)
(实验探究)该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是__________。
(2)实验操作的先后顺序是a→______→c(填操作的编号)
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是_______。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO,则产生的原因是________________。
9.(2015安徽理综化学)(14分)某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1mol·L-1的Ba(NO3)2溶液中,得到了BaSO4沉淀,为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2,该小组突出了如下假设:
假设一:溶液中的NO3-
假设二:溶液中溶解的O2
(1)
验证假设一
该小组涉及实验验证了假设一,请在下表空白处填写相关实验现象
实验步骤
实验现象
结论
实验1:在盛有不含O2的25ml0.1mol/LBaCl2溶液的烧杯中,缓慢通入纯净的SO2气体
假设一成立
实验2:在盛有不含O2的25ml0.1mol/LBa(NO3)2溶液的烧杯中,缓慢通入纯净的SO2气体
(2)为深入研究该反应,该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2体积的变化曲线入下图
实验1中溶液pH变小的原因是____;V1时,实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示)_________。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二,写出实验步骤,预期现象和结论。
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)
(4)若假设二成立,请预测:在相同条件下,分别通入足量的O2和KNO3,氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计),充分反映后两溶液的pH前者_______(填大于或小于)后者,理由是_______________________
10.(2014年高考安徽卷第28题)(14分)
某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素,将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部,塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液,同时测量容器中的压强变化。
(1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格):
编号
实验目的
碳粉/g
铁粉/g
醋酸/%

为以下实验作参照
0.5
2.0
90.0

醋酸浓度的影响
0.5
36.0

0.2
2.0
90.0
(2)编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时,容器中压强明显小于起始压强,其原因是铁发生了腐蚀,请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向;此时,碳粉表面发生了_____
(“氧化”或“还原”)反应,其电极反应式是__________。
(3)该小组对图2中0~t1时压强变大的原因提出了如下假设,请你完成假设二:
假设一:发生析氢腐蚀产生了气体;
假设二:;
……
(4)为验证假设一,某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一,写出实验步骤和结论。
实验步骤和结论(不要求写具体操作过程):
11.(2014年高考广东卷第33题)(17分)H2O2是一种绿色氧化还原试剂,在化学研究中应用广泛。
(1)某小组拟在同浓度Fe3+的催化下,探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器:30%
H2O2、0.1mol?L-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目:____________
②设计实验方案:在不同H2O2浓度下,测定____________________________________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。
③设计实验装置,完成图20的装置示意图。
④参照下表格式,拟定实验表格,完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据;数据用字母表示)。
物理量实验序号
V[0.1mol?L-1Fe2(SO4)3]/mL
……
1
a
……
2
a
……
(2)利用图21(a)和21(b)中的信息,按图21(c)装置(连能的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的_________(填“深”或“浅”),其原因是______________________________________________________。
12.(2013年高考安徽卷第28题)(14分)某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下,草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2O转化为Cr3+。某课题组研究发现,少量铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响,探究如下:
(1)在25°C下,控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同,调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量,作对比实验,完成以下实验设计表(表中不要留空格)。
实验编号
初始pH
废水样品体积mL
草酸溶液体积mL
蒸馏水体积mL

4
60
10
30

5
60
10
30

5
60
测得实验①和②溶液中的Cr2O浓度随时间变化关系如图所示。
(2)上述反应后草酸被氧化为(填化学式)____________。
(3)实验①和②的结果表明;实验①中0~t1时间段反应速率v(Cr3+)=____________mol·L-1·min-1
(用代数式表示)。
(4)该课题组队铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设,请你完成假设二和假设三:
假设一:Fe2+起催化作用;
假设二:;
假设三:;
……
(5)请你设计实验验证上述假设一,完成下表中内容。
(除了上述实验提供的试剂外,可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、Al2Fe(SO4)4·24H2O、Al2(SO4)3等,溶液中Cr2O的浓度可用仪器测定。)
实验方案(不要求写具体操作过程)
预期实验结果和结论
13.(2013年高考北京卷第28题)(15分)某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究:
操作
现象
取4g漂粉精固体,加入100mL水
部分固体溶解,溶液略有颜色
过滤,测漂粉精溶液的pH
pH试纸先变蓝(约为12),后褪色
液面上方出现白雾;稍后,出现浑浊,溶液变为黄绿色;稍后,产生大量白色沉淀,黄绿色褪去
(1)C12和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程是________________________。
(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是____________。
(3)向水中持续通入SO2,未观察到白雾。推测现象i的白雾由HC1小液滴形成,进行如下实验:
a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾,无变化;
b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾,产生白色沉淀。
①实验a目的是________________________。
②由实验a、b不能判断白雾中含有HC1,理由是________________________。
(4)现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因:随溶液酸性的增强,漂粉精的有效成分和C1-发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性,其实验方案是____________________________________。
(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤,得到沉淀X
①向沉淀X中加入稀HC1,无明显变化。取上层清液,加入BaC12溶液,产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是____________。
②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因:____________________________________。
定量实验
1.(2020年山东新高考)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略):
已知:锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:
回答下列问题:
(1)装置A中a的作用是______________;装置C中的试剂为________________;装置A中制备Cl2的化学方程为______________。
(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂,滴定时应将KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中;在规格为50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始读数为15.00mL,此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________(填标号)。
A.15.00
mL
B.35.00mL
C.大于35.00mL
D.小于15.00m1
(4)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O,采用KMnO4滴定法测定该样品的组成,实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中,加入稀H2SO4溶解,水浴加热至75℃。用
c
mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+,加入稀H2SO4酸化后,在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含的质量分数表达式为_________________。
下列关于样品组成分析的说法,正确的是__________(填标号)。
A.时,样品中一定不含杂质
B.越大,样品中含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足,则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低,则测得样品中Fe元素含量偏高
3.(2020年7月浙江选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。
合成反应:
滴定反应:
已知:易溶于水,难溶于乙醇,开始失结晶水。
实验步骤:
Ⅰ.制备:装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液约为7时,停止通入气体,得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥,得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算含量。
请回答:
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______;装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低,原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A
快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B
蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时,停止加热
C
冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D
可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→(______)→(______)→(______)→(______)→(______)→开始滴定。
A
烘干
B
装入滴定液至零刻度以上
C
调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D
用洗耳球吹出润洗液
E
排除气泡
F
用滴定液润洗2至3次
G
记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是______。
③滴定法测得产品中含量为,则产品中可能混有的物质是________。
4.(2020年天津卷)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题:
Ⅰ.甲方案
实验原理:
实验步骤:
(1)判断沉淀完全的操作为____________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。
(4)固体质量为wg,则c(CuSO4)=________mol?L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,则测得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理:,
实验步骤:
①按右图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录。
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为___________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。
A.反应热受温度影响
B.气体密度受温度影响
C.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag,若测得H2体积为bmL,已知实验条件下,则c(CuSO4)______mol?L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度:_________(填“是”或“否”)。
5.[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下:
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是________。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子]
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3

Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。
a.用盐酸溶解
b.调pH=3.0
c.调pH=5.0
d.调pH=8.5
e.调pH=11.0
f.过滤
g.洗涤
6.[2018新课标Ⅰ卷]醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_________。仪器a的名称是_______。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________。
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________
;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________。
7.[2018新课标Ⅱ卷]
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:
(1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂,以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为:2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4
+3K2C2O4
+2CO2↑;显色反应的化学方程式为______________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是_________________________________________。
④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:_____________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m
g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c
mol·L-1
KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c
mol·L-1
KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V
ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
8.[2018新课标Ⅲ卷]硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248
g·mol?1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:
(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10?10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:
试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品,加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________
④___________,有刺激性气体产生
⑤静置,___________
⑥___________
(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:
①溶液配制:称取1.2000
g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解,完全溶解后,全部转移至100
mL的_________中,加蒸馏水至____________。
②滴定:取0.00950
mol·L?1的K2Cr2O7标准溶液20.00
mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应:
Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液__________,即为终点。平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80
mL,则样品纯度为_________%(保留1位小数)。
9.[2018天津卷]烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。回答下列问题:
Ⅰ.采样
采样步骤:
①检验系统气密性;②加热器将烟道气加热至140℃;③打开抽气泵置换系统内空气;④采集无尘、干燥的气样;⑤关闭系统,停止采样。
(1)A中装有无碱玻璃棉,其作用是___________。
(2)C中填充的干燥剂是(填序号)___________。
a.碱石灰
b.无水CuSO4
c.P2O5
(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用是与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。
(4)采样步骤②加热烟道气的目的是___________。
Ⅱ.NOx含量的测定
将v
L气样通入适量酸化的H2O2溶液中,使NOx完全被氧化为NO3?,加水稀释至100.00
mL。量取20.00
mL该溶液,加入v1
mL
c1
mol·L?1
FeSO4标准溶液(过量),充分反应后,用c2
mol·L?1
K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,终点时消耗v2
mL。
(5)NO被H2O2氧化为NO3?的离子方程式是___________。
(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。
(7)滴定过程中发生下列反应:
3Fe2++NO3?+4H+NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O72?+
6Fe2+
+14H+
2Cr3+
+6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m?3。
(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”
、“偏低”或“无影响
”)
若缺少采样步骤③,会使测试结果___________。
若FeSO4标准溶液部分变质,会使测定结果___________。
10.[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.2468
g(0.0250
mol)后,配制成250
mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100
mL
0.1000
mol·L?1
NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00
mL于锥形瓶中。
b.加入25.00
mL
0.1000
mol·L?1
AgNO3溶液(过量),使I?完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d.用0.1000
mol·L?1
NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f.数据处理。
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是___________________________________。
(4)b和c两步操作是否可以颠倒________________,说明理由________________________。
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL,测得c(I?)=_________________
mol·L?1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为________________________。
(7)判断下列操作对c(I?)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果____________________。
11.[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl=
NH4Cl+
H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c
mol·L–1的盐酸V
mL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。
12.[2017新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I?还原为Mn2+,在暗处静置5
min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2+I2=2I?+)。
回答下列问题:
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是_____________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
(4)取100.00
mL水样经固氧、酸化后,用a
mol·L?1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为________________;若消耗Na2S2O3溶液的体积为b
mL,则水样中溶解氧的含量为_________mg·L?1。
(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。(填“高”或“低”)
13.(2016年高考天津卷)(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mg/L,我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定某河水的DO。
1、测定原理:
碱性体积下,O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH-=2
MnO(OH)2↓,酸性条件下,MnO(OH)2将I-氧化为I2:②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平),用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
2、测定步骤
a.安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。
b.向烧瓶中加入200ml水样
c.向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应②完全,溶液为中性或若酸性。
e.从烧瓶中取出40.00ml溶液,以淀粉作指示剂,用0.001000mol/L
Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题:
(1)配置以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
(3)搅拌的作用是__________。
(4)配平反应②的方程式,其化学计量数依次为__________。
(5)步骤f为__________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml,水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源,此次测得DO是否达标:__________(填是或否)
(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差,写出产生此误差的原因(用离子方程式表示,至少写出2个)__________。
。14.(2016年高考浙江卷)(15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
步骤1
三颈瓶中装入10
g镁屑和150
mL无水乙醚;装置B中加入15
mL液溴。
步骤2
缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3
反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4
常温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160
℃分解得无水MgBr2产品。
已知:①Mg和Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答:
(1)仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是___________。
(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是___________。
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是___________。
(4)有关步骤4的说法,正确的是___________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0℃的苯
C.加热至160℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++
Y4-====Mg
Y2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定前,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500
mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50
mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________(以质量分数表示)。
15.(2015浙江理综化学)(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一)
碘含量的测定
取0.0100
mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00
mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)
反映溶液中c(Iˉ)的变化,部分数据如下表:
V(AgNO3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
-225
-200
-150
-100
50.0
175
275
300
325
实验(二)
碘的制取
另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:
已知:3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O。
请回答:
(1)实验(一)
中的仪器名称:仪器A,仪器
B。
(2)①根据表中数据绘制滴定曲线:
②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL,计算得海带中碘的百分含量为_______%。
(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为____________。
②步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是________________________。
③下列有关步骤Y的说法,正确的是____________。
A.应控制NaOH溶液的浓度和体积
B.将碘转化成离子进入水层
C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D.NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二)
中操作Z的名称是________________________。
(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是________________________。
16.(2014年高考北京卷第27题)(12分)
碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体,再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A,在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是____________________。
②若钢样中硫以FeS形式存在,A中反应:3FeS+5
O21______+3______。
(2)将气体a通入测硫酸装置中(如右图),采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式:_________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4,消耗z
mLNaOH溶液,若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克,则该钢样中硫的质量分数:_________________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如下图),采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是_____________________。
②计算钢样中碳的质量分数,应测量的数据是__________________。
17.(2014年高考福建卷第25题)(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验:
实验一焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为:Na2SO3+SO2=Na2S2O5
(1)装置I中产生气体的化学方程式为______________________。
(2)要从装置II中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是______________________。
(3)装置III用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为___________
(填序号)。
实验二焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
(4)证明NaHSO3溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度,可采用的实验方法是___________
(填序号)。
a.测定溶液的pH
b.加入Ba(OH)2溶液
c.加入盐酸
d.加入品红溶液
e.用蓝色石蕊试纸检测
(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是______________________。
实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下:
(已知:滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)
①按上述方案实验,消耗标准I2溶液25.00
mL,该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为___________g·L-1。
②在上述实验过程中,若有部分HI被空气氧化,则测得结果___________
(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
18.(2014年高考江苏卷第21B题)[实验化学]
磷酸铁(FePO4·2H2O,难溶于水的米白色固体)可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料,实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
(1)称取一定量已除去油污的废铁屑,加入稍过量的稀硫酸,加热、搅拌,反应一段时间后过滤,反应加热的目的是_________________________。
(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。为确定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2+,离子方程式如下:
①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前,滴定管需要检漏、__________和__________。
②若滴定xmL滤液中的Fe2+,消耗amol·L—1
K2Cr2O7标准溶液bmL,则滤液中c(Fe2+)=
_____
mol·L—1
③为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列实验条件控制正确的是__________(填序号)。
A.加入适当过量的H2O2溶液
B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C.加热,使反应在较高温度下进行
D.用氨水调节pH=7
(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入到含有Fe3+的溶液中,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O
。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色,则磷酸铁中混有的杂质可能为_________________________。
19.(2014年高考天津卷第9题)(18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。
I.制备Na2S2O3?5H2O
反应原理:Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq)
实验步骤:
①称取15g
Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80ml蒸馏水。另取5g研
细的硫粉,用3mL乙醇润湿,加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示,部分加持装置略去),水浴加热,微沸60分钟。
③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3?5H2O,经过滤,洗涤,干燥,
得到产品。
回答问题:
(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是______________________。
(2)仪器a的名称是,其作用是___________。
(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是___________,检验是否存在该杂质的方法是___________。
(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子方程式表示其原因:_________________________________。
II.测定产品纯度
准确称取Wg产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.1000
mol?L?1碘的标准溶液滴定。
反应原理为:2S2O32?+I2=S4O62-+2I?
(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:__________________。
(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为________mL。
产品的纯度为____(设Na2S2O3?5H2O相对分子质量为M)。
III.Na2S2O3的应用
(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO42?,常用作脱氧剂,该反应的离子方程式为___________________________________________________。
20.(2014年高考新课标Ⅱ卷第28题)(15分)某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。为测定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1
mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶,用c2
mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
回答下列问题:
(1)装置中安全管的作用原理是________________________。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用式滴定管,可使用的指示剂为____________。
(3)样品中氨的质量分数表达式为____________。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将____________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是________________________;滴定终点时,若溶液中c(Ag+)=2.0×10—5
mol·L—1,c(CrO42—)为____________mol·L—1。(已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12)
(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为____________,制备X的化学方程式为________________________;X的制备过程中温度不能过高的原因是________________________。
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精品试卷·第
2

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