高二化学知能训练（鲁科版选修6）：主题4 课题2 实验室制备化工原料

1．下列操作中错误的是(　　)
A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入含乙醇的浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯
B．除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层
C．除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后，取出有机层再分离
答案：A
2．(2010年高考江苏卷)下列有关实验原理或操作正确的是(　　)
A．选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2
B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸
C．洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干
D．用广泛pH试纸测得0.10 mol·L－1NH4Cl溶液的pH＝5.2
解析：选B。本题考查考生实验的基础知识和基本操作能力。NO可与空气接触生成NO2，故不能用排空气法收集，A错误；浓硫酸稀释时放出大量的热，为防止液体飞溅，将浓硫酸缓慢加入乙醇中，B正确；洗涤沉淀时，不能搅拌，C错误；广泛pH试纸所测溶液pH只能取整数值，D错误。
3．针对实验室制取氨气，下列说法不正确的是(　　)
A．发生装置与用KClO3制取O2的装置相同
B．可用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气
C．氨气的验满可以用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒放于试管口附近
D．所用的铵盐不是NH4NO3，是因为NH4NO3受热易爆炸
解析：选B。实验室制取NH3属于固体与固体混合加热型，与KClO3分解制O2装置一样；由于NH3在水中的溶解度太大，NH4Cl无法抑制氨气的溶解；氨气遇湿润的红色石蕊试纸变蓝或遇浓盐酸产生白烟；NH4NO3受热易爆炸，一般使用NH4Cl或其他非氧化性酸的铵盐。
4．(2011年陕西榆林高二检测)下列实验装置图正确的是(　　)
解析：选B。A选项，实验室制备乙烯控制乙醇的分解温度是关键，乙醇在圆底烧瓶中，温度计的水银球必须置于反应混合液的液面以下测乙醇的分解温度；C选项，实验室制备氯气是在加热条件下反应的，该装置没有热源，由于反应在加热条件下进行，盐酸的挥发性导致一部分氯化氢气体随着氯气挥发出来，同时伴有少量的水蒸气的产生，所以在收集装置前应该连有两个洗气瓶，一个装有饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，一个装有浓硫酸除去氯气中的水蒸气，而该装置中没有热源和除杂装置；D选项，随着乙酸乙酯挥发出来的有乙醇和乙酸，其中乙醇极易溶于水，而乙酸又能和碳酸钠溶液反应，导管插入液面就会产生倒吸，使反应得不到乙酸乙酯。
5．某课外小组设计制备乙酸乙酯的装置如图所示。
查阅资料得到：
Ⅰ.CaCl2可与乙醇生成难溶于水的混合物CaCl2·2C2H5OH；
Ⅱ.数据：
物质 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 浓硫酸(98%)
沸点/℃ 78.5 117.9 77.1 338.0
实验主要步骤如下：
①按图连接好装置(装置气密性良好)，A中盛有浓硫酸，B中盛有乙醇和乙酸钠的混合溶液、碎瓷片，D中盛有含酚酞的饱和Na2CO3溶液。
②用小火均匀加热有混合溶液的烧瓶5～10 min。
③待D收集到一定量产物后停止加热，撤出C，将D混合物搅拌，然后静置待分层。
请根据设计要求帮助解决下列问题：
(1)浓硫酸的作用是
________________________________________________________________________。
(2)实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)：________。
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
(3)该小组将教材实验装置图4－2－3(a)进行了改进，一是反应器大试管换成了烧瓶，其优点是________________；二是在导管中添加了球形干燥管，优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
步骤②中需要小火均匀加热操作，其主要理由是：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：该实验同教材实验比较，实验改变(装置、条件、试剂等)处即是其优点：①用圆底烧瓶代换大试管，增大了受热面积，使受热较均匀。②导管末端的球形干燥管插入饱和碳酸钠液面之下易于乙酸乙酯的冷却，也防止了倒吸；饱和碳酸钠溶液的作用简称为“溶解(乙醇)、反应(乙酸)、降低(酯的溶解度)”。若要提高该反应的产率，实验关键是减少副反应的发生，控制好反应的温度，因为乙醇在140 ℃时会生成乙醚，高于这个温度又会产生乙烯或炭化。
答案：(1)做催化剂、吸水剂　(2)BC
(3)受热面积增大，受热均匀　导管插入液面以下，易于乙酸乙酯的冷却，且防止倒吸　减少乙酸和乙醇的挥发，提高其转化率
1．用下列实验能达到目的的是(双选)(　　)
A．甲——电解精炼铝
B．乙——制备Fe(OH)2
C．丙——除去Cl2中的HCl
D．丁——测定中和热
解析：选BC。A项应该以纯铝为阴极(接电源负极)，D项缺少环形玻璃搅拌棒。
2．酯类物质广泛存在于香蕉、梨等水果中，其实验小组从梨中分离出一种酯，然后将分离出的酯水解，得到乙酸和另一种化学式为C6H13OH的物质，以下分析不正确的是(　　)
A．C6H13OH分子中含有羟基
B．C6H13OH可与金属钠发生反应
C．实验小组分离出的酯可表示为CH3COOC6H13
D．不需要催化剂，这种酯在水中加热即可大量水解
解析：选D。酯的水解需要催化剂，且是可逆反应。
3．下列物质中各含有少量的杂质，能用饱和Na2CO3溶液并借助于分液漏斗除去杂质的是(　　)
A．苯中含有少量甲苯
B．乙醇中含有少量乙酸
C．溴苯中含有少量苯
D．乙酸乙酯中含有少量的乙酸
解析：选D。乙酸能与Na2CO3溶液反应，且乙酸乙酯在Na2CO3饱和溶液中的溶解度更小，易于分层。
4．人们常用如图所示仪器反复进行某物质的性质实验，如碘的升华实验。用此类仪器能反复进行的还有(　　)
①NH4Cl受热分解实验　②KClO3受热分解实验
③CuSO4和CuSO4·5H2O的互变实验　④Fe(OH)3受热分解实验
A．②④ B．①③
C．①④ D．②③
解析：选B。KClO3的分解产物KCl和O2，Fe(OH)3的分解产物Fe2O3和H2O之间不能重新反应生成KClO3和Fe(OH)3。
5．在标准状况下，将多余氨气用水吸收，下图中哪个装置最好(　　)
解析：选C。由于NH3极易溶于水，A、B、D将会出现倒吸现象。而C中当液体沿漏斗向上倒吸时，液面与漏斗面脱离，这时漏斗中液体又落下来，故不会出现倒吸现象。
6．下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的有(　　)
A．1个 B．2个
C．3个 D．全部
解析：选C。①NH4Cl分解后在管口会重新化合生成NH4Cl，且生成的NH4Cl会堵塞导管，无NH3逸出，③NH4Cl固体与Ca(OH)2固体加热，管口应略向下倾斜，⑤NH3不能用排水法收集。
7．(2011年安徽宿州高二检测)在实验室里用铁屑、氧化铜、稀硫酸为原料制备铜，有下列两种途径：(1)FeH2Cu
(2)CuOCuSO4Cu
若用这两种方法制得等量的铜，下列说法符合实际情况的是(　　)
A．消耗氧化铜的质量相同
B．消耗铁的质量相同
C．消耗硫酸的质量相同
D．生成硫酸亚铁的质量相同
解析：选A。关键要考虑实际操作中的注意事项。制备1 mol Cu需1 mol CuO，而H2还原CuO时由于排气、冷却(H2“早到迟退”)，因此需要H2的量远大于1 mol，即需消耗的铁、硫酸及生成的FeSO4均多。
8．东风汽车装有的一种尾气处理装置使用铂做催化剂，可将CO、NO、NO2和碳氢化合物等转化为无害的物质，有效降低了尾气对环境的危害。下列有关说法中不正确的是(　　)
A．铂表面被做成蜂窝状更有利于提高催化效果
B．在铂催化下，NO可被CO氧化为N2
C．尾气处理装置使用铂做催化剂可加快CO的氧化
D．碳氢化合物在铂催化下，可直接将CO氧化为CO2
解析：选B。由题意知铂做催化剂，可加快反应速率；做成蜂窝状增大了接触面积，有利于提高催化效果；CO具有还原性；所以选B。
9．如图为实验制取少量乙酸乙酯的装置图，下列关于该实验的叙述中，不正确的是(　　)
A．向a试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇和冰醋酸
B．试管b中导气管下端管口不能浸入液面的目的是防止实验过程中产生倒吸现象
C．实验时加热试管a的目的之一是及时将乙酸乙酯蒸出，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动
D．试管b中饱和Na2CO3溶液可吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
解析：选A。浓H2SO4的密度大，正确的做法是，应将浓H2SO4加入到其它液体中。
10．(2010年高考四川卷)中药狼把草的成分之一M具有消炎杀菌作用，M的结构如图所示：下列叙述正确的是(　　)
A．M的相对分子质量是180
B．1 mol M最多能与2 mol Br2发生反应
C．M与足量的NaOH溶液发生反应时，所得有机产物的化学式为C9H4O5Na4
D．1 mol M与足量NaHCO3反应能生成2 mol CO2
解析：选C。A选项M的分子式为C9H6O4，其相对分子质量是178，B选项M可与Br2发生的反应包括酚羟基邻对位的氢原子取代反应以及碳碳双键的加成反应，1 mol M最多能与3 mol Br2发生反应，C选项中M与足量的NaOH溶液反应产物为，化学式为C9H4O5Na4，D选项M不与NaHCO3反应，不能生成CO2。
11．可用如图所示装置制取少量乙酸乙酯(酒精灯等在图中均已略去)。请填空：
(1)试管a中需要加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2 mL，正确的加入顺序及操作是
________________________________________________________________。
(2)为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在加热前应采取的措施是
________________________________________________________________________。
(3)实验中加热试管a的目的是：①__________________；②____________________。
(4)试管b中加有饱和Na2CO3溶液，其作用是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)反应结束后，振荡试管b，静置，观察到的现象是
________________________________________________________________________。
解析：本题中的实验装置基本上直接源于教材中乙酸乙酯的制备的装置，主要考查实验反应原理、实验现象、实验操作及简单的实验设计能力等，反映出试题回归教材的动向。
答案：(1)先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸，冷却到室温后再加入冰醋酸
(2)在试管a中加入几粒沸石(或碎瓷片)
(3)①加快反应速率　②及时将产物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动
(4)吸收随乙酸乙酯蒸出的少量酸性物质和乙醇且乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度小，有利于收集乙酸乙酯
(5)b中液体分层，上层是有芳香气味的透明的油状液体
12．硝酸是一种重要的化工原料，工业上通常采用氨氧化法制取。某校化学兴趣小组的同学以氯化铵和氢氧化钙为主要原料并设计了下列装置来制硝酸(三氧化二铬为催化剂，加热及夹持装置未画出)：
回答下列问题：
(1)实验时，A、C两装置均需加热，应先加热________装置，原因是
________________________________________________________________________。
(2)D装置中应填充的物质是________，该物质的主要作用是____________________。
(3)E装置的作用是__________________，F、G装置中的物质分别是________、________。
(4)若保留上图中黑色粗线框内的装置但去掉通空气的导管B，将C装置中的双孔橡皮塞换成单孔橡皮塞，请你用图示的方法设计一个最简单的实验方案同样完成硝酸的制取(在下面的方框中画出装置图并注明所用药品的名称)。
答案：(1)C　若先加热A装置，则产生的氨气溶解在F中而得不到纯净的硝酸
(2)P2O5(或无水CuSO4或无水CaCl2)　除去C中未反应的氨气
(3)缓冲气流，防止倒吸　水　NaOH溶液
(4)
13．根据下图所示装置进行实验，回答下列问题：
(1)在受热的试管A中，Na2O2发生反应的化学方程式为
①________________________________________________________________________，
②________________________________________________________________________。
(2)在加热的铂丝处发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)B中出现的现象为
________________________________________________________________________。
(4)烧杯C中所发生的现象为
________________________________________________________________________。
(5)B管、烧杯C中可能发生的主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(6)工业上由氨催化氧化法制得的硝酸浓度一般为50%左右，如果要制更浓的硝酸，可用____________、__________作为吸水剂，然后________(填“蒸发”或“蒸馏”)稀硝酸，即可得到96%以上的浓硝酸。
解析：本题要求学生熟练掌握氮元素及其化合物的基本反应关系并了解硝酸工业生产实际。思考时应从NH4HCO3分解入手，再由其产物NH3、H2O、CO2依次推出各步反应。
答案：(1)①2H2O＋2Na2O2===4NaOH＋O2↑
②2CO2＋2Na2O2===2Na2CO3＋O2
(2)4NH3＋5O24NO＋6H2O
(3)出现红棕色气体　(4)紫色石蕊溶液变红
(5)2NO＋O2===2NO2；4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3
(6)浓硫酸　硝酸镁　蒸馏
14．(2011年威海高二质检)醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1 溴丁烷的反应如下：
NaBr＋H2SO4===HBr＋NaHSO4①
R—OH＋HBrR—Br＋H2O②
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br－被浓硫酸氧化为Br2等。有关数据列表如下：
乙醇 溴乙烷 正丁醇 1 溴丁烷
密度/g·cm－3 0.7893 1.4604 0.8098 1.2758
沸点/℃ 78.5 38.4 117.2 101.6
请回答下列问题：
(1)溴乙烷和1 溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是________(填字母)。
a．圆底烧瓶　　　　　　　　b．量筒
c．锥形瓶 d．布氏漏斗
(2)溴代烃的水溶性________(填“大于”、“等于”或“小于”)相应的醇，其原因是________________________________________________________________________。
(3)将1 溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在________(填“上层”、“下层”或“不分层”)。
(4)制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的是____________________(填字母)。
a．减少副产物烯和醚的生成
b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发
d．水是反应的催化剂
(5)欲除去溴乙烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是________(填字母)。
a．NaI b．NaOH
c．NaHSO3 d．KCl
(6)在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于________________________；但在制备1 溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)布氏漏斗主要用于抽滤操作(即有晶体析出时)，但溴乙烷和1 溴丁烷均不是晶体，则无需使用。(2)醇比卤代烃更易溶于水，是由于醇中含有氧原子可以与水形成氢键，以增加其在水中的溶解性。(3)1 溴丁烷的密度大于水，应沉于水底。(4)根据题目所提供的信息知，浓硫酸可使醇脱水生成烯和醚；可以将Br－氧化成单质Br2；浓硫酸与水溶液接触会放热，而导致HBr的挥发，以上三点促使硫酸应稀释。(5)除溴，则必须与溴反应，可排除d；a可以反应，但生成新杂质I2；b可以将溴反应掉，但也可使溴乙烷水解；只有c正确，HSO可以将Br2还原进入水溶液，然后再分液处理即可。(6)制溴乙烷时，利用反应②，蒸出反应物，可促使平衡正向移动；但制1 溴丁烷时，由于它与正丁醇的沸点相差很小，在蒸出产物时也蒸出反应物，不妥。
答案：(1)d
(2)小于　醇分子可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键
(3)下层　(4)abc　(5)c
(6)平衡向生成溴乙烷的方向移动(或反应②向右移动)
产物1 溴丁烷的沸点与反应物正丁醇的沸点相差很小，在蒸出产物时反应物也一块被蒸出