2021届高中化学考前三个月专项复习课件题型一 化学实验综合题的研究 真题调研 课件（35张ppt）

真题调研
题型一　化学实验综合题的研究
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点
/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左
右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
1.(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
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＋KMnO4―→ ＋ MnO2
＋HCl―→ ＋KCl
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
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(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_____(填标号)。
A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1 000 mL
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B
解析　该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________
_______________________。
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球形
解析　反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。
无油珠说明不溶于
水的甲苯已经被完全氧化
解析　加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为 ＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________
_________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理___________________________________
_________________。
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除去过量的高锰酸钾，避免
在用盐酸酸化时，产生氯气
＋10CO2↑＋8H2O
解析　用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的 尽可能溶于
水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
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MnO2
解析　苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是______________
_____。
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苯甲酸升华而
损失
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填标号)。
A.70% B.60% C.50% D.40%
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86.0%
C
解析　根据反应 ＋KOH―→ ＋H2O可知，
n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4，m( )
＝0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4×122 g·mol－1＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为 ×100%＝86.0%。
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～　
　
　　　　 92　　　　　 122
　 1.5 mL×0.867 g·mL－1　　 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
在理论上，1 mol甲苯反应后生成1 mol苯甲酸，则：
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(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
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重结晶
解析　根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是__________，a中的试剂为___________。
2.(2020·全国卷Ⅲ，26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
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圆底烧瓶
饱和食盐水
解析　由题干信息及装置图分析各装置的作用，a装置用于除杂，b装置用于制备氯酸钾，c装置用于制备次氯酸钠，d装置用于尾气处理。
盛放MnO2粉末的仪器是圆底烧瓶。产生的氯气中混有氯化氢杂质，除掉氯化氢需要将气体通过饱和食盐水。
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解析　b装置的加热方式为水浴加热。c装置中氯气与氢氧化钠发生反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O。根据装置b、c水浴温度的不同推知，生成氯酸盐时需要酒精灯加热，生成次氯酸盐时需要冰水冷却，所以c中冰水浴的目的是避免氯酸钠的生成。
(2)b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是_____
__________________________，采用冰水浴冷却的目的是_______________。
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水浴加热
2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
Cl2＋
避免生成NaClO3
解析　d是尾气处理装置，吸收氯气可以用硫化钠溶液或氢氧化钙浊液。
(3)d的作用是________________，可选用试剂______(填标号)。
A.Na2S B.NaCl C.Ca(OH)2 D.H2SO4
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吸收尾气(Cl2)
AC
解析　从溶液中获得纯净氯酸钾的操作是冷却结晶，过滤，少量冷水洗涤，干燥，此处用少量冷水洗涤的目的是降低氯酸钾的损耗。
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，______，______________，干燥，得到KClO3晶体。
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过滤
少量(冷)水洗涤
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力_______NaClO(填“大于”或“小于”)。
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紫
小于
解析　碘在四氯化碳中呈紫色；碘在水中的颜色为棕色或褐色，主要由碘的浓度决定。2号试管中溶液变棕色说明生成I2，1号试管中没有颜色变化，说明没有生成I2，由此可以判断氯酸钾的氧化能力小于次氯酸钠的氧化能力。
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解析　除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。
3.(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
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回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是__________。
碱煮水洗
(2)步骤②需要加热的目的是__________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是_______。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为____(填标号)。
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加快反应
热水浴
C
解析　铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，且H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。
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(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________________________。分批加入H2O2，同时为了_____________，溶液要保持pH小于0.5。
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将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质
防止Fe3＋水解
解析　铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。
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(4)步骤⑤的具体实验操作有______________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
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加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
解析　步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为
___________________。
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解析　失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，
NH4Fe(SO4)2·12H2O
4.(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于
水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，
有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约
1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约
3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶
中提取咖啡因的流程如图所示。
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索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_____。
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增加固液接触面积，使萃取更充分
沸石
解析　实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。
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解析　由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_____
______________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________
_______。
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乙醇
易挥发，易燃
使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效
率高)
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________
_______。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_____(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
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乙醇沸点低，
AC
易浓缩
解析　提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。
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解析　向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收___。
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单宁酸
水
解析　结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_____。
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升华
高考实验综合题常见设问角度分析
以物质制备、性质、组成探究为载体考查：
(1)常见仪器识别、选择与连接。
(2)实验条件的控制。
(3)实验操作目的与解释。
(4)实验操作步骤、现象描述。
(5)实验方案的设计与评价。
(6)产品含量，物质组成定量分析。
(7)原理方程式的书写(放在工艺流程题中突破)。