2021届高中化学考前三个月专项复习课件（161张ppt） 题型一 化学实验综合题的研究逐空突破

逐空突破
题型一　化学实验综合题的研究
一、常考仪器的辨认与使用
常考题空1　常考仪器的辨认、选择与连接
典例应用
(2019·齐齐哈尔一模改编)实验室从废定影液[含 和Br－等]中回
收Ag和Br2可能用到的装置如下图：
主要实验步骤如下，回答下列问题：
(1)向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，分离Ag2S时，选用的装置是_____(填装置序号，下同)。
(2)灼烧Ag2S制取金属Ag，用到的实验装置是_____。
丁
庚
(3)制取Cl2并将Cl2通入滤液中氧化Br－，获取Br2，制取氯气的实验装置是_______，甲和乙中盛放浓盐酸的仪器名称为_________，丙中仪器B的名称为__________。
(4)再用苯萃取分液得粗溴，萃取分液时用到的实验装置是_____，水层从_______________放出，苯层从_____________倒出。
甲或乙
分液漏斗
长颈漏斗
戊
分液漏斗的下口
分液漏斗上口
(5)可用右图装置精制粗溴：
①仪器A的名称_________。
②仪器B的名称____________，
图中冷却水应从B的______(填
“a”或“b”)口进入，能否用
仪器E代替B？_____(填“能”或“否”)。
③温度计的水银球能否插入粗溴中？_____(填“能”或“否”)，原因是______________________________________________________________________。
蒸馏烧瓶
(直形)冷凝管
b
否
否
蒸馏时，温度计测定蒸出溴蒸气的温度，水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口附近
1.硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4SO4·H2O]为深蓝色，易溶于水，不溶于乙醇，是高效安全的广谱杀菌剂。其实验室制备方法如下：
(1)按右图所示，连接好装置并
检查气密性，之后添加药品，
点燃酒精灯A，开始反应。仪
器B的名称为_________；写出
B中发生反应的化学方程式：
_________________________________________。
对点集训
蒸馏烧瓶
1
2
3
解析　带支管的烧瓶为蒸馏烧瓶；B中反应方程式为Ca(OH)2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。
1
2
3
(2)球泡b的作用是_________。
防止倒吸
1
2
3
解析　氨气极易溶于水，球泡b的作用是防止倒吸。
(3)仪器E的名称为_____________，其中a管的作用为_________________
_________________________________。
(4)仪器C的名称为__________，C中反应刚开始产生浅蓝色沉淀，继续通入氨气至浅蓝色沉淀完全消失得到蓝色透明溶液，再从E中滴入适量95%乙醇，静置。加入乙醇的目的是
____________________________
____________________________；
D中的Y液体可以为_____(填化学
式)。将C中的混合物转移至过滤器中，过滤、洗涤、干燥，得到蓝色晶体。
1
2
3
平衡滴液漏斗与三
颈烧瓶内气压，使液体能够顺利滴下
恒压滴液漏斗
三颈烧瓶
降低硫酸四氨合铜晶体溶解的量，便于其在溶液中结晶析出
CCl4
解析　硫酸四氨合铜晶体易溶于水，不溶于乙醇，加入乙醇的目的是降低晶体溶解的量，便于其从溶液中析出。Y可为CCl4。
1
2
3
2.滴定管的选用
(1)酸性KMnO4溶液，因其具有强氧化性，应选用______滴定管。
(2)AgNO3见光易分解，盛装标准AgNO3溶液应选用__________滴定管。
(3)碘的标准液实际是将碘溶解在碘化钾溶液中制得的，此时单质碘与碘离子作用形成 ，既增大了溶解度又避免了碘的挥发，而光照会促进 的分解，所以盛装碘标准溶液应选用_________滴定管。
(4)量取碳酸钠标准溶液应选用______滴定管。
1
2
3
酸式
棕色酸式
棕色酸式
碱式
物质
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
3.(2019·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
1
2
3
＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH
水杨酸　 　醋酸酐　　　　　乙酰水杨酸
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃
左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用_____加热(填标号)。
A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
1
2
3
A
解析　由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。
1
2
3
解析　①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有____(填标号)，不需使用的有_____
_____________(填名称)。
1
2
3
BD
分液
漏斗、容量瓶
二、仪器装置的选择与连接顺序
1.解题原则
(1)明确实验目的，弄清各个仪器的作用。
(2)排干扰，一般对气体物质有干扰性的气体应先检验，除去，再检验是否除尽，才能检验(或验证)另一气体。
(3)安全措施：①防倒吸；②尾气处理；③与大气相通，使多余气体能排出，防止装置内压强过大。
2.思维模型
(1)气体制备实验的连接顺序：
(2)装置内气体的流向：
①洗气瓶： ，长管进气，短管出气。
②贮气瓶： ，贮存密度比空气大的气体(如Cl2)时，A管进气，B
管出气；贮存密度比空气小的气体(如H2)时，B管进气，A管出气。
③干燥管： ，粗口进气，细口出气。
题组一　常见气体的制备与收集
1.[2016·全国卷Ⅰ，26(1)]氨气的制备
对点集训
1
2
3
4
5
①氨气的发生装置可以选择上图中的___，反应的化学方程式为________
__________________________________。
A
2NH4Cl
1
2
3
4
5
解析　在实验室通常是用加热氯化铵和消石灰固体混合物制取氨气，应选用发生装置A，其反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2 CaCl2＋2H2O＋2NH3↑，或选用发生装置B，直接加热浓氨水生成氨气：NH3·H2O
NH3↑＋H2O。
1
2
3
4
5
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
dcfei
1
2
3
4
5
解析　氨气是碱性气体，可用碱石灰干燥，密度小于空气，应采用向下排空气法收集，应短管进、长管出。氨气极易溶于水，尾气处理时应防止倒吸，则要收集一瓶干燥的氨气，仪器的连接顺序为发生装置→d、c→f、e→i。
1
2
3
4
5
题组二　有气体参与的制备实验
2.用H2还原无水FeCl3制取FeCl2，装置如下：
已知：FeCl2、FeCl3易吸水。
(1)H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为__________________________。
(2)上述仪器的连接顺序为(可多次使用)__________，C中盛放的试剂是_______。
BACDCE
碱石灰
1
2
3
4
5
(3)E的作用是____________________。
点燃除去未反应的H2
1
2
3
4
5
3.氯化铝为共价化合物，熔点、沸点都很低，且易升华，极易潮解，遇水放热并产生白色烟雾。实验室可用铝粉与HCl气体加热制取无水AlCl3，装置如下：
回答下列问题：
(1)仪器B中反应的化学方程式：___________________________________
_______________________________________。
1
2
3
4
5
(2)装置C中所盛试剂：_______。
(3)仪器F的名称：____________，作用是_______________________。
(4)装置的连接顺序：_____。
浓硫酸
(球形)干燥管
吸收HCl，防止污染空气
abce
1
2
3
4
5
4.实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯，接着再用溴与之反应生成
1,2-二溴乙烷，在制备过程中由于部分乙醇被浓硫酸氧化还会产生CO2、SO2，并进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。
以上述三种物质为原料，用下列仪器(短接口或橡皮管均已略去)制备
1,2-二溴乙烷。
1
2
3
4
5
如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是：
(1)经A①将B插入A中，D接A②；A③接_____接_____接_____接_____。
(2)温度计水银球的正确位置是_______________________，若用分液漏斗代替D，可能会产生的问题是_____________________________。
(3)F的作用是______________________________，G的作用是__________
_________。
C
F
E
G
插入三颈烧瓶中的液体中
容器内压力过大时液体无法滴落
除去三颈烧瓶中产生的CO2、SO2
吸收挥发出
的溴蒸气
1
2
3
4
5
题组三　气体的组成及性质探究实验
5.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和印刷，在110 ℃
可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
(1)实验所需的装置如图所示，A装置烧瓶中盛有饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合溶液，常用于实验室制N2，则该反应的化学方程式为___________
_____________________________。
NH4Cl＋
1
2
3
4
5
解析　NH4Cl中－3价N原子与NaNO2中＋3价N原子发生归中反应生成N2，根据得失电子守恒和原子守恒可得反应的化学方程式。
1
2
3
4
5
(2)各装置接口的连接顺序为a接______、______接______、______接______、______接______、______接________、______接______。(装置可重复使用)
解析　验证气体产物时，需先验证水蒸气，再验证CO2，最后验证CO气体。
b(c)
c(b)
h
i
f　 g　 d(e)　 e(d)　 h　 i　 j
1
2
3
4
5
(3)装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的是__________________
______________________________。结束实验时先熄灭C处酒精灯再继续通入N2至常温，其目的是_________________________。
解析　先通一段时间N2，排除装置中的空气，可防止空气中的CO2等干扰实验。结束实验时先熄灭C处酒精灯再通入N2至常温，目的是防止D、E装置中的溶液发生倒吸。
排除装置中的空气，
防止空气中的CO2等干扰实验结果
防止D、E装置中的溶液倒吸
1
2
3
4
5
(4)D装置中澄清石灰水的作用是___________________。
解析　检验气体产物是否含有CO须先除尽CO2，故装置D中澄清石灰水的作用是检验CO2是否已除尽。
检验CO2是否已除尽
1
2
3
4
5
一、检查装置的气密性
常用方法：微热法或液差法。
常考题空2　气压原理的运用
构建模型
已知SO2可以用Fe(NO3)3溶液吸收，
某学习小组据此按如图装置展开如
下相关探究：取一定量的铜片于三
颈烧瓶中，通入一段时间N2后再加
入足量的浓硫酸，加热。装置A中有白雾(硫酸酸雾)生成，装置B中产生白色沉淀。
回答下列问题：
装置A中用于添加浓硫酸的仪器名称为________；检查图中连通装置A、B气密性的方法是____________。
[解题思路]　
(1)构建捂热法模型
(2)构建液差法模型
回答下列问题：
装置A中用于添加浓硫酸的仪器名称为________；检查图中连通装置A、B气密性的方法是_______________________________________________
__________________________________________________________________________________________________
________________________________
________________________________
________________________________
________________________________
___________________________。
分液漏斗
方法1：关闭弹簧夹1和分液漏斗的活塞，打开弹簧夹2，用手捂热烧瓶A，若B中导管口有气泡冒出，冷却后，导管中有一段液柱上升，则气密性良好，否则气密性不好
方法2：关闭弹簧夹1和弹簧夹2，打开分液漏斗活塞，向分液漏斗中加水至水不流下，停止加水；观察一段时间，若分液漏斗中的液面不下降，则气密性良好，否则气密性不好
1.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接实验装置。检查装置的气密性，方法是_____________________
__________________________________________________________________________________________________。
关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热。冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好
对点集训
1
2
2.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
仪器组装完成后，检验装置气密性的方法是_________________________
____________________________________________________________________________________________________________。
1
2
关闭装置两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，停止加液体，观察一段时间，若液柱高度保持不变，则整个装置气密性良好
二、防倒吸，平衡气压
1.常见的防倒吸装置
2.常见平衡气压的措施
图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。
1.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。某兴趣小组用该装置提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
1
2
3
4
5
对点集训
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水。
(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器甲至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
长导管的作用：___________________________________________________。
1
2
3
4
5
长导管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
2.某综合实验装置中，A的作用：________________________。
1
2
3
4
5
平衡气压，便于液体滴下
3.下图为制取氯气并探究其性质的实验装置，装置B中的饱和食盐水能够除去Cl2中的HCl，此外还有________作用。
1
2
3
4
5
安全瓶
回答下列问题：
(1)甲装置中盛放浓盐酸的仪器名称：_____________，其中导管的作用是___________________________。
4.实验室用下图装置制取SnCl4，SnCl4遇水强烈水解，产生大量白烟。
1
2
3
4
5
恒压滴液漏斗
平衡气压，便于液体顺利滴下
(2)装置乙、丙中球泡的作用是__________。
(3)装置己的作用是______________________________________________
___________。
1
2
3
4
5
缓冲气流
防止空气中的水蒸气进入戊；吸收未反应的氯气，防
止污染空气
5.某兴趣小组同学用如图所示的装置来制备溴苯。
回答下列问题：
(1)玻璃管A的作用：
①______；
②__________。
(2)装置B的作用：①充分吸收HBr；
②_______。
1
2
3
4
5
导气
冷凝回流
防倒吸
三、压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
1.凯氏定氮法的实验装置如图，清洗仪器的操作如下：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是__________
________________________________________________________；打开k2放掉水，重复操作2～3次。
1
2
3
对点集训
温度降低，
装置内气体压强减小，在大气压作用下，g中蒸馏水倒吸入c中
2.如图所示，此装置可用来制取和观察Fe(OH)2在空气中被氧化的颜色变化。实验时必须使用铁屑和6 mol·L－1的硫酸，
其他试剂任选。填写下列空白：
(1)B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加
入的药品是_______。A中反应的离子方程式是
______________________。
(2)实验开始时先将止水夹a________(填“打开”或“关闭”)，其目的是
___________________________________________________________。
铁屑
Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
打开
利用氢气排出装置系统中的空气，以防止氧化生成的氢氧化亚铁
1
2
3
(3)简述生成Fe(OH)2的操作过程：_________________________________
________________________________。
(4)实验完毕，打开止水夹b，放入一部分空气，
此时B瓶中观察到的现象是_________________
__________________________，发生的反应为
_______________________________。
待装置A中反应一段时间后关闭止水
夹a，将FeSO4溶液压入B中进行反应
白色絮状物迅速变成灰绿色，最后变为红褐色
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
1
2
3
3.氨气的喷泉实验是中学化学中的重要实验之一。
(1)某小组用传感技术测定喷泉实验中的压强变化来认识喷泉实验的原理。
1
2
3
①检验三颈烧瓶集满NH3的方法是_________________________________
_________________________。
②关闭a，将带有装满水的胶头滴管的橡皮塞塞紧c口，_______________
___________________，引发喷泉实验，电脑绘制三颈烧瓶内气压变化曲线如图2所示。图2中______点时喷泉最剧烈。
将湿润的红色石蕊试纸靠近瓶口c，试纸变蓝色，证明NH3已集满
打开b，挤压胶
头滴管使水进入烧瓶
D
1
2
3
(2)如果只提供图3的装置，请说明引发喷泉的方法：_________________
___________________。
打开止水夹，用手或热毛巾将烧瓶捂热
1
2
3
(3)某学生积极思考喷泉原理的应用，设计了如图4所示的装置。
①如果关闭活塞c，打开活塞a、b，再挤压胶头滴管。则可能出现的现象为_______________________________。
②在①操作的基础上，若要在该装置中产生双喷泉现象，其操作方法是__________。
盛有NH3的集气瓶产生大量的白烟
打开活塞c
1
2
3
一、温度控制
1.加热方式
直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)。
常考题空3　实验条件的控制
2.控制温度的目的
提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度。
常考温度控制的设问方式：
(1)控制温度在一定范围内进行的目的：
①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；②若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)。
(2)冰水冷却的目的：①使某物质液化、降低产物的溶解度；②减少其他副反应，提高产品纯度。
3.应用举例
ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。在制备ClO2时实验需在60～100 ℃进行的原因是_____________________________________
___________________，控制所需温度的方法是_________。
高于60 ℃是为了加快反应速率，低于100 ℃
是为了防止草酸升华
水浴加热
二、控制气体的流速及用量
典例应用
Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
(1)装置C中发生反应的化学方程式为：___________________。
(2)制备NOCl的装置如图所示，连接顺序为：a→________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为______。
2NO＋Cl2===2NOCl
e，f→c，b→d
2∶1
(4)装置A和B的作用是①_____________；②______________________。
(5)装置F的作用是_______________________；装置D的作用是_________
______________________。
干燥NO和Cl2
观察气泡控制气体流速
冷凝亚硝酰氯，便于收集
防止装置
E中的水蒸气进入装置F
三、排气方法及作用
1.防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
2.定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。
典例应用
[2018·全国卷Ⅱ，28(2)①③]某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是___________________________________________。
隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
解析　空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________
___________________。
先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
解析　实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。
1.黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在50～60 ℃直接化合而成。装置图如下：
对点集训
(1)二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式：________________________________。
1
2
3
2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2＋4HCl
4
(2)A装置中所盛试剂为________，其作用是_________________________
___________。
(3)操作过程：
①先通入N2，理由是____________________
_______________________。
②通入少量Cl2后，对装置B采用的加热方式是_________。
③停止加热，加大通入氯气量，反应继续维持16 h，可能的原因是_____
_____________。
④实验完毕后，停止通入氯气，为防止污染，拆卸装置前进行的操作是_________________________。
继续通入N2至装置内呈无色
1
2
3
干燥N2和Cl2，观察气泡控制
气体的流速
浓硫酸
排尽装置中的空气，防止O2、水蒸气干扰实验
水浴加热
该反
应是放热反应
4
(4)装置C的作用是_____________，同时制得有价值的工业产品为______。
(5)为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置B、C之间安装________，其内盛试剂为__________。
1
2
3
吸收多余氯气
漂白粉
干燥管
无水CaCl2
4
2.设计实验验证Na2SO4与焦炭高温加热后的产物，回答下列问题：
(1)Na2SO4与焦炭反应的实验装置如下图所示。
①先通入N2，然后加热，直至反应结束，整个过程中N2的作用是______
_____________________________。
②装置B的作用是________。
1
2
3
排出装
置中的空气并将生成的气体吹出
安全瓶
4
(2)该同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，并进行验证，选用上述实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①实验装置连接的合理顺序为A、B、______________________________。装置H中黑色粉末是______。
1
2
3
F、E、F、C、D、C、G、H、C
CuO
4
②能证明产物中有CO的现象是____________________________________
__________________________________________。
③若含有SO2，E装置的作用是____________________________________
___________________(用化学方程式说明)。
H中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊
1
2
3
5SO2＋2KMnO4＋2H2O===K2SO4＋
2MnSO4＋2H2SO4
4
(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是___________
_____________________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液____________________________。
颜色很快褪去(或其他合理答案)
3.(2017·全国卷Ⅱ，28改编)硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的装置如下：
1
2
3
品红(或溴
水、酸性KMnO4溶液)
4
解析　装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，即检验装置A中二氧化硫是否被完全吸收，可以与二氧化硫反应且现象明显的试剂有品红、溴水或酸性KMnO4溶液；B中溶液褪色表明装置A中SO2没有被完全吸收，吸收效率低。
1
2
3
4
(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_____________________
___________________________________。(任写一条)
减慢SO2的通入速率(或
适当升高装置A的温度或其他合理答案)
1
2
3
4
解析　为了使SO2尽可能被吸收完全，可以减慢通入二氧化硫的速率，或者升高装置A的温度，加快反应速率。
1
2
3
4
4.(2020·山东等级模拟考，18)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2
TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：
1
2
3
4
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是____________
____________________，其目的是_________________________________，此时活塞K1、K2、K3的状态为____________________；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为___________________。
1
2
3
打开K1，关
闭K2、K3、通入CO2
排除装置内的空气，防止C粉被氧化
K1打开，K2、K3关闭
K2、K3打开，K1关闭
4
(2)试剂A为________，装置单元X的作用是_________________________
______________________；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是__________________________________。
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是_________________
_____________________________。
(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是________(填仪器名称)。
1
2
3
浓H2SO4
止空气中的水蒸气进入
吸收挥发出的溴蒸气，且防
防止TiBr4在连接管处冷凝，堵塞导管
将装置内的溴蒸气
全部赶入X装置，防止污染环境
冷凝管
温度计
4
一、实验操作中的精准描述
1.液体体积测量中读数的答题关键
常考题空4　实验操作的目的、作用、现象的精准描述
答题要素
平视：视线与刻度线和凹液面最低处在同一水平线上
读数：液面最低点(最底端、最底部、最低处)与刻度线相切
得分点及
关键词
“平视”“刻度线”“凹液面”
“液面最低点”“相切”
2.实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素
明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及
关键词
操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
3.试剂的作用的答题模板
答题要素
试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及
关键词
作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
4.气体检验
(1)思维模型
(2)答题模板
选择特征试剂(特征反应)→判断是否相互干扰(影响)→确定检验顺序→验证、确认。
①单一气体检验：操作[将气体通入(或通过)]→试剂[×××溶液(或×××固体)]→描述现象→得出结论。
②混合气体的检验：检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲已除尽→检验气体乙。
关键提醒　①水蒸气最先检验。②有干扰的气体先检验。③关键词：如“少量”“除尽”等。
5.离子的检验与鉴别
(1)思维模型
(2)答题模板
(溶解)取样[取少量溶液于一洁净试管中(固体试样要先溶解)]→加试剂[加××× 试剂(必要时可以加热，如检验 )]→观现象(产生×××沉淀或溶液变×××色或生成×××气体)→得结论(溶液中含×××)。
关键提醒　①答题关键词：取少量样品于试管中，加入试剂、现象、结论。②答题步骤：a.取少量样品；b.加入某种试剂；c.加热、振荡等操作；d.根据现象，得出结论。
对点集训
1.完成下列物质的检验：
(1)证明CO2中含有CO____________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________。
(2)证明SO2中含有CO2____________________________________________
___________________________________________________________________________。
1
2
3
先将气体通过足量的烧碱溶液，再通入澄清石灰水中，不变浑浊，再通入浓H2SO4中，最后把气体通过加热的CuO，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明CO2中含有CO
先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液中，不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
(3)证明 _________________________________________
________________________________________________________________________________。
(4)证明Fe3＋中含有Fe2＋__________________________________________
__________________________________。
1
2
3
往混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有
取少量试液于试管中，加入少量K3[Fe(CN)6]溶液，若有蓝色沉淀，则说明溶液中含有Fe2＋
2.某溶液中含有 三种阴离子，如果只取用一次该溶液
(可以使用过滤操作)，就能把三种离子依次检验出来：
(1)应该先检验_________，加入的试剂是稀硝酸，反应的离子方程式为
_________________________。
(2)再检验________，加入的试剂是____________，反应的离子方程式为_____________________。
(3)最后检验______，加入的试剂是____________，反应的离子方程式为___________________。
1
2
3
硝酸钡溶液
Cl－
硝酸银溶液
Cl－＋Ag＋===AgCl↓
解析　三种阴离子，如果只取用一次该溶液(可以使用过滤操作)，就能把三种离子依次检验出来，则先加硝酸检验 ，然后加硝酸钡溶液检验 ，过滤后加硝酸银检验Cl－，以此来解答。
1
2
3
解析　盛放稀盐酸的仪器名称为分液漏斗。
3.碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。
(1)盛放稀盐酸的仪器名称为________。
分液漏斗
1
2
3
解析　装置W产生二氧化碳，通过装置X除去氯化氢，进入到装置Z中；装置Y产生氨气，进入装置Z中，且要防倒吸，因此要连接E；综上，制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：A→B→D→E→C。
(2)制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F→____→____
→____→____→____。
D 　E 　C
1
2
3
A　 B
解析　Y中为浓氨水与生石灰反应产生氨气，发生反应的化学方程式为NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑。
(3)Y中发生反应的化学方程式为_________________________________。
NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑
1
2
3
解析　X中盛放的试剂的作用是为了除去二氧化碳气体中氯化氢气体，需要用饱和NaHCO3溶液。
(4)X中盛放的试剂是________________，其作用为________________。
饱和NaHCO3溶液
1
2
3
除去CO2中的HCl
解析　Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为NH3在水中的溶解度大，二氧化碳在水中的溶解度较小，但是在氨水中溶解度较大。这样操作可以得到浓度较大的碳酸氢铵溶液，提高反应速率和碳酸镧的产率。
(5)Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为____________________
___________________________________。
1
2
3
NH3极易溶于水，并且
形成一个碱性环境，有利于CO2的吸收
二、实验现象的全面描述
1.基本原则
按照一定的时间、空间顺序，结合考点，要全面描述，即看到的、听到的、摸到的、闻到的。
2.答题模板
(1)溶液中：
①颜色由×××变成×××。
②液面上升或下降(形成液面差)。
③溶液变浑浊，或生成(产生)×××色沉淀。
④溶液发生倒吸。
⑤产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。
(2)固体：
①固体表面产生大量气泡。
②固体逐渐溶解。
③固体体积逐渐变小(变细)。
④(固体)颜色由×××变成×××。
(3)气体：
①生成×××色(味)气体。
②气体由×××色变成×××色。
③先变×××后×××(加深、变浅、褪色)。
(4)滴定终点的判断
答题要素：
①滴定前：滴加指示剂到样品溶液中呈现的颜色。
②滴定后：滴定达到终点后的溶液颜色。
描述格式：
滴溶液(当滴入最后一滴……标准溶液)→观色变(溶液由……色变成……色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
对点集训
1.[2016·全国卷Ⅰ，26(2)改编]将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
?
(1)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，Y管中的实验现象为____________________。
1
2
3
红棕色气体颜色变浅
4
5
(2)将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚。
(3)打开K2，可以观察到的现象是_____________________________，原因是__________________________________________________________
_______________。
该反应是气体体积减小的反应，装置Y管内压强降低，在大气压的
作用下发生倒吸
Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中
1
2
3
4
5
2.(2019·菏泽市二模)亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO＋Na2O2===2NaNO2为反应原理，利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)。
已知：酸性KMnO4溶液可将NO及 被还原为Mn2＋。
回答下列问题：
(1)按气流方向连接仪器接口____________(填接口字母)。
aedbc(或cb)f
1
2
3
4
5
(2)实验过程中装置C内观察到的现象是_____________________________
_______________。
(3)装置D的作用是_______________________________，D中可能观察到的现象是_______________________。
固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气体产生
吸收尾气中的NO，防止污染空气
紫红色溶液变浅(或褪色)
1
2
3
4
5
3.按如图所示装置进行NH3性质实验。
(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是_________，原因是__________________
_________________________________________，稳定后，关闭旋塞 1。
(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是__________________________________
_______。
由于B中压强小，HCl
进入B瓶与NH3化合生成白色固体小颗粒NH4Cl
产生白烟
烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变为红色
1
2
3
4
5
4.(1)某学生用0.150 0 mol·L－1 NaOH溶液测定某未知浓度的盐酸，用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是_____________________________________
______________________________。
(2)用未知浓度的酸性KMnO4溶液滴定标准溶液H2C2O4，滴定终点的判断方法是_________________________________________________________
________________________________。
(3)用标准Na2S2O3溶液滴定碘液(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)，选用_____作指示剂，滴定终点的判断方法是________________________
____________________________________________________________。
当滴入最后一滴NaOH溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液时，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点
当滴入最后一滴Na2S2O3溶
液时，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
淀粉
1
2
3
4
5
5.查阅资料得知：
CuI为难溶于水和CCl4的白色固体；
为验证某次实验得到的棕黑色
沉淀(沉淀是由于CuI吸附I2形成
的)，做了如下探究实验：
(1)现象Ⅱ：x＝1 mL时，________________________。
(2)现象Ⅲ为____________________________________。
沉淀消失，溶液仍为无色
棕黑色固体颜色变浅，溶液变为紫红色
1
2
3
4
5
一、实验方案的设计
1.化学实验设计包括：
(1)物质的制备实验设计；
(2)物质的性质实验设计；
(3)物质的检验实验设计；
(4)测定物质的组成实验设计；
(5)物质的分离或提纯实验设计；
(6)测定混合物的成分实验设计。
常考题空5　实验方案的设计与评价
2.解题思路和方法：
(1)明确目的原理—明确实验的目的，弄清题给信息；
(2)选择仪器药品—选择合理的化学仪器和药品；
(3)设计装置步骤—设计出合理的实验装置和实验操作步骤；
(4)记录现象和数据—全面、及时而又准确地记录实验过程中的现象和数据；
(5)分析得到结论—根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理得出正确的结论。
3.命题角度
类型
思考方向
酸性强弱比较
可通过强酸制弱酸、对应盐的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较
金属性强弱比较
可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极上阳离子的放电顺序等方法来比较
非金属性强弱比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较
可通过测得溶液的酸碱性的方法来比较
Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例)
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1AgNO3溶液先产生黄色沉淀
一元酸、二元酸判断
可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定
羟基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定
羧基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定
1.(1)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性_____________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(提供的试剂：0.10 mol·L－1 NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10 mol·L－1KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)
对点集训
1
2
3
取少量KI溶液
和NaNO2溶液于试管中，滴加几滴淀粉溶液，溶液不变色，然后滴加一定量稀硫酸，溶液变蓝，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性(或取少量KI溶液和稀硫酸于试管中，滴加几滴淀粉溶液，溶液不变色，然后滴加NaNO2溶液，溶液变为蓝色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性)
1
2
3
(2)现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。
已知：Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑
请设计一个实验，检验主产物是氮化镁：___________________________
_______________________________________________________________________________________________________________________。
取少量产物于试管中，加入适量蒸馏水，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到试管中溶液变浑浊且湿润的红色石蕊试纸变蓝，则说明主产物是氮化镁
1
2
3
(3)某化学兴趣小组为探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的稳定性强弱，设计了如下的实验装置，则甲试管中盛放的物质为__________；实验过程中，发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示，试描述实验过程中观察到的现象为____________________________________。
La(HCO3)3
B中澄清石灰水先变浑浊，A中后变浑浊
1
2
3
解析　一般正盐的稳定性强于对应的酸式盐，所以欲探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的稳定性强弱，可以在相同温度下探究两者的稳定性，也可以给正盐更高的温度加热进行探究。若设计题中的实验装置，则甲试管中盛放的物质受热温度较低，应为La(HCO3)3；根据乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线可知，碳酸镧在一定温度下会发生分解，所以碳酸氢镧一定在更低的温度下发生分解，所以实验过程中可以观察到的现象为B中澄清石灰水先变浑浊，A中后变浑浊。
2.铁、铜等金属及其化合物在日常生活中用途非常广泛。某化学实验小组通过实验来探究一包黑色粉末是否由Fe3O4、CuO组成，探究过程如下：
(1)提出假设：将假设2补充完整
假设1.黑色粉末是CuO；
假设2._________________；
假设3.黑色粉末是CuO和Fe3O4的混合物。
1
2
3
黑色粉末是Fe3O4
(2)设计实验：
取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN试剂。
①若假设1成立，则实验现象是溶液显蓝色。
②若假设2或3成立，则实验现象是____________。
为进一步探究，继续向所得溶液加入足量铁粉，若产生_____________的现象，则假设3成立。有另一小组同学提出，若混合物中CuO含量较少，可能加入铁粉后实验现象不明显。
1
2
3
溶液显红色
红色固体析出
查阅资料：Cu2＋与足量氨水反应生成深蓝色溶液，Cu2＋＋4NH3·H2O
为探究是假设2还是假设3成立，另取少量粉末加稀硫酸充分溶解后，再加入足量氨水，若假设2成立，则产生____________________________现象；若假设3成立，则产生______________________________现象。
1
2
3
红褐色沉淀，同时溶液呈无色
红褐色沉淀，同时溶液呈深蓝色
解析　②假设2或3成立，则溶液中会产生Fe3＋，因此实验现象是溶液显红色。如果含CuO，则溶液中含有Cu2＋，Fe与Cu2＋发生置换反应析出Cu，因此如果有红色固体析出，则假设3成立。若假设2成立，则溶液中产生Fe3＋，加入氨水会产生红褐色沉淀，同时溶液呈无色；若假设3成立，则溶液中同时含有Fe3＋和Cu2＋，则加入足量氨水后产生红褐色沉淀，同时溶液呈深蓝色。
1
2
3
3.草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
1
2
3
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_____。装置B的主要作用是______________
_______________________________________________________。
1
2
3
有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊
冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
CO2
解析　装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，则澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2的检验。
1
2
3
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
1
2
3
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、____________
__________。装置H反应管中盛有的物质是_____________。
②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是____________________
_________________________________________________________。
1
2
3
F、D、G、
H、D、I
CuO(氧化铜)
前面D中澄清石灰水无明显现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
解析　检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以要先除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无明显现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。
1
2
3
解析　证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：_______________________________________
___________。
1
2
3
向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，
有气泡产生
②草酸为二元酸：_______________________________________________
______________。
1
2
3
用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
解析　证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。
二、实验方案的评价
实验方案的评价包括实验原理及方案的评价、实验装置的评价、实验操作的评价、实验现象的描述与结论分析的评价等。进行评价时一般从以下几个方面入手：
(1)可行性原则
①分析实验方案是否科学可行；
②实验操作是否安全合理；
③实验步骤是否简单方便；
④实验效果是否明显。
(2)绿色化学原则
①实验过程中是否造成环境污染；
②原料是否无毒、安全、易得；
③原料利用率是否较高。
(3)安全性原则
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸；
③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
④污染性的气体要进行尾气处理，有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞。
(4)规范性原则
①冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
②防止吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如制取易水解物质，在该装置前后均加干燥装置)；
③易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
④仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
⑤其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
解析　Cu与稀硝酸反应生成Cu(NO3)2、NO和H2O，一方面硝酸利用率低，另一方面产生大气污染物，所以从绿色化学的角度分析，乙同学的方案更合理。
1.铁、铜等金属及其化合物在日常生产生活中用途非常广泛。实验室欲制备0.3 mol Cu(NO3)2晶体，甲、乙两同学分别设计实验方案如下：
对点集训
1
2
3
(1)从绿色化学的角度分析，_____同学的方案更合理。
乙
解析　A装置中能控制反应速率，但不能观察氧气的生成速率；C装置不能控制反应速率，也不能观察氧气的生成速率；B装置中用分液漏斗可控制反应速率，通过浓硫酸中的气泡观察氧气的生成速率。
(2)乙同学实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，宜选择_____装置(填字母)。
B
1
2
3
2.某化学课外活动小组在实验室设计了如图所示的实验装置，进行“氨的催化氧化”实验。
1
2
3
(1)A处是气体发生装置，A中所用的试剂只能从下列物质中选取：
①硝酸铵； ②碳酸铵；
③碳酸氢铵； ④氯化铵；
⑤熟石灰； ⑥氢氧化钠。
若A中制取气体时只用了一种药品，则该药品可以是________(填选项编号)，在只用一种药品制取氨气时，图中空白处所需仪器应为_____(选填下列仪器编号，固定装置省略)。
②或③
efgh
1
2
3
(2)该装置补充完整后，仍然存在一定的缺陷，试从安全与环保的角度来考虑，对该装置进行改进：
①__________________________________；
②____________________________。
(3)按照改进后的装置进行实验，请完成以下问题：
①装置B的作用是____________________________；
②写出C中发生反应的化学方程式：_______________________________；
③若A、B处试剂足量，则装置D中可以观察到的实验现象有__________
_____________________________________________________________。
铜片逐渐减
少直至溶解，溶液变蓝色，生成无色气体并在广口瓶上方变成红棕色
在装置C与D之间增加一个防倒吸装置
在D后增加一个尾气吸收装置
吸收CO2和水蒸气，并生成O2
1
2
3
解析　解答本题要注意以下两点：(1)题目对制取氨气的药品有限制条件。
(2)根据实验的药品特点选择仪器和分析装置的作用及实验现象。
1
2
3
3.某小组对碳与浓硝酸的反应进行探究，已知：2NaOH＋2NO2===NaNO3
＋NaNO2＋H2O，2NaOH＋NO2＋NO===2NaNO2＋H2O。请回答下列问题：
Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO
(1)乙同学认为用装置F代替B更合理，理由为_________________________。
装置F可以起到防倒吸的作用
1
2
3
Ⅱ.探究NO与Na2O2反应
?
已知NaNO2既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。
(2)检验上图装置气密性的方法为__________________________________
____________________________________________________________________。
关闭K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至
长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面，一段时间后液面差不变则气密性良好
1
2
3
解析　检验装置的气密性需先形成密闭体系，正确的方法是：关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面，一段时间后液面的高度差不变，则气密性良好。
1
2
3
(3)实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成：________
________________________________________________________________________________。供选试剂：蒸馏水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。
取少量
反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色则有NaNO2生成
1
2
3
解析　J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3，因NaNO3在酸性条件下也具有强氧化性，所以不能使用还原性的试剂(如KI-淀粉溶液)检验，可根据NaNO2具有还原性而NaNO3没有还原性来检验，取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，若溶液褪色则有NaNO2生成。
1
2
3
1.计算公式
常考题空6　实验题中常考滴定计算
2.计算方法——关系式法
在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
3.思维模型
写出所涉及的
化学方程式
确定已知物质、中介物质、所求物质之间量(质量、物质的量等)的关系
列式计算
→
→
[2019·江苏，18(2)]聚合硫酸铁[Fe2(OH)6－2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。
测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液(Sn2＋将Fe3＋还原为Fe2＋)，充分反应后，除去过量的Sn2＋。用5.000×10－2 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定至终点(滴定过程中 与Fe2＋反应生成Cr3＋和Fe3＋)，消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。
①上述实验中若不除去过量的Sn2＋，样品中铁的质量分数的测定结果将_____(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
典例应用
偏大
②计算该样品中铁的质量分数(写出计算过程)。
样品中铁元素的质量：m(Fe)＝6.600×10－3 mol×56 g·mol－1＝0.369 6 g
样品中铁元素的质量分数：
解析　若不除去具有还原性的Sn2＋，则消耗K2Cr2O7的量偏多，导致样品中铁的质量分数的测定结果偏大。聚合硫酸铁中的Fe3＋被Sn2＋还原为Fe2＋，然后用K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋，根据6Fe2＋～ ，可知n(Fe2＋)＝6×5.000×10－2×22.00×10－3 mol＝6.600×10－3 mol，进而计算出该样品
中铁元素的质量分数
1.[2017·全国卷Ⅰ，26(5)]用凯氏定氮法(Kjeldahl method)来测定蛋白质中氮的含量，测定过程如右
?已知：NH3＋H3BO3===
NH3·H3BO3；NH3·H3BO3
＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定时消耗浓度为c mol·L－1的
盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_______%，样品的纯度≤______%。
对点集训
1
2
3
4
解析　处理后，甘氨酸(C2H5NO2)样品中的氮元素全部转入NH3·H3BO3中。根据氮原子守恒得如下关系式：
C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl
n(C2H5NO2)＝n(N)＝n(HCl)＝cV×10－3 mol
1
2
3
4
2.测定产品Li2S的纯度
取产品a g于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L－1的硫酸(足量)，充分反应后排尽产生的气体，滴入2滴酚酞，用c2 mol·L－1的NaOH标准溶液进行滴定，达到滴定终点时，消耗NaOH标准溶液的体积为V2 mL。
(1)达到滴定终点的现象是______________________________________。
1
2
3
4
溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色
解析　由于指示剂是酚酞，故滴定终点的现象为溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色。
(2)产品Li2S的质量分数为___________________________(用代数式表示)。
1
2
3
4
解析　由H2SO4＋Li2S===H2S↑＋Li2SO4可知，该反应消耗硫酸的量加滴定时氢氧化钠消耗的硫酸的量等于硫酸总量，上述反应消耗n(Li2S)＝n(H2SO4)＝c1·V1×10－3 mol－c2·V2×10－3 mol÷2，m(Li2S)＝n(Li2S)·M(Li2S)，产品Li2S的质量分数为m(Li2S)÷m(样品)×100%＝
3.[2020·山东5月等级模拟考，17(3)]为测定产品中Zn3(PO4)2·4H2O的含量，进行如下实验，已知滴定过程中Zn2＋与H2Y2－按1∶1反应。
步骤Ⅰ：准确称取0.457 0 g产品于烧杯中，加入适量盐酸使其溶解，将溶液转移至100 mL容量瓶，定容。
步骤Ⅱ：移取20.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入指示剂，在pH＝5～6的缓冲溶液中用0.020 00 mol·L－1 Na2H2Y标准溶液滴定至终点，测得Na2H2Y标准溶液的用量为27.60 mL。
1
2
3
4
步骤Ⅱ中移取溶液时所使用的玻璃仪器为________________________；产品中Zn3(PO4)2·4H2O的质量分数为______。下列操作中，导致产品中Zn3(PO4)2·4H2O含量测定值偏低的是_____。
a.步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线
b.步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯
c.步骤Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗
d.步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡
1
2
3
4
移液管(或酸式滴定管)
92%
bd
1
2
3
4
解析　移取溶液时所使用的玻璃仪器为移液管(或酸式滴定管)；滴定时有关系：Zn3(PO4)2·4H2O～3Zn2＋～3Na2H2Y，消耗Na2H2Y物质的量为27.60×10－3 L×0.020 00 mol·L－1＝5.52×10－4 mol，则样品中含有Zn3(PO4)2·4H2O的物质的量为 ＝9.2×10－4 mol，
则产品中Zn3(PO4)2·4H2O的质量分数为 ×100%
＝92%。
1
2
3
4
a项，步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线，导致产品浓度偏高，测定值偏高；
b项，步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯，导致产品浓度偏低，测定值偏低；
c项，步骤Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗，所需标准液体积偏高，测定值偏高；
d项，步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡，滴定结束后有气泡，所需标准液体积偏低，测定值偏低。
4.(2019·北京，26改编)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。
1
2
3
4
解析　KBrO3溶液中加入KBr和H2SO4，溶液颜色呈棕黄色，说明生成Br2。
已知：①苯酚和溴水反应得到白色沉淀2,4,6-三溴苯酚， ＋3Br2―→
＋3HBr ②I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6 ③Na2S2O3
和Na2S4O6溶液颜色均为无色。
(1)Ⅱ中发生反应的离子方程式是_______________________________。
1
2
3
4
(2)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是__________________________。
(3)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是_____________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)Ⅴ中滴定至终点的现象是______________________________________
____________________________。
(5)废水中苯酚的含量为_____________ g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)
由反应KBrO3＋5KBr＋3H2SO4===3K2SO4＋3Br2＋3H2O可知3n(KBrO3)＝n(Br2)，Ⅱ中Br2部分与苯酚反应，剩余溴在Ⅳ中反应为Br2＋2KI===I2＋2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI)≥2n(Br2)，推知n(KI)≥6n(KBrO3)
1
2
3
4
Br2过量，保证苯酚完全反应
当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30 s不变色
1
2
3
4
1
2
3
4