2021届高考化学考前一周押题训练：实验综合（解析版）
文档属性
| 名称 | 2021届高考化学考前一周押题训练：实验综合（解析版） |  | |
| 格式 | zip | ||
| 文件大小 | 4.8MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2021-05-28 17:37:36 | ||
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文档简介
实验综合【原卷】
1．硫代硫酸钠用于皮肤病的治疗。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O，该晶体于40～45℃熔化，48℃分解。Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，在水中有关物质的溶解度曲线如图。
Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在仪器b中加入亚硫酸钠固体。在仪器a中注入硫酸，并按如图安装好装置。
(1)仪器a的名称为___，装置丙的作用是___。
(2)打开a的活塞，注入硫酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，装置乙中的反应过程为：
①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O
④____
写出④的反应方程式__。
随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：___(用文字和相关离子方程式表示)。
Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O并测定含量：
(3)为提高产率，操作①为___，操作②是过滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用___(填试剂)作洗涤剂。
(4)
蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高___。
(5)为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(滴定反应为假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.28g的粗样品溶于水，用0.40mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，当溶液中S2O全部被氧化时，消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。那么，产品中__。
2．亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验制备无水亚氯酸钠晶体。
已知：
①A中发生的主要反应：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
②ClO2不稳定，常压下，其体积分数大于15%易爆炸；
③NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出无水NaClO2，温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________。
(2)实验过程中，打开活塞k，缓缓通入空气，其目的是___________、___________。
(3)
ClO2气体与装置C中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的离子方程式为___________。
(4)
C装置中冷水浴的作用是___________。
(5)反应后，经55℃蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，可从装置C的溶液中获得无水NaClO2晶体。上述操作中，“洗涤”可选用的试剂是___________(填标号)。
a.冰水
b.乙醇
c.38～60℃热水
(6)测定产品中NaClO2的纯度。准确称取1.00g样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO+4I-
+4H+
=2H2O+2I2+Cl-。将所得混合液稀释成100mL待测溶液。用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.5000mol·L-1
Na2S2O3标准液滴定(己知：I2+2S2O=2I-
+S4O)，当锥形瓶内溶液___________，即为滴定终点；平行滴定3次，测得消耗标准溶液体积的平均用量为20.00mL。所称取的样品中NaClO2质量百分含量为___________。
3．溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800℃升华)是一种无机化工品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)并探究Fe2＋和Br-还原性强弱，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr32FeBr2＋Br2。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为___________。
(2)写出烧瓶中反应的化学方程式：___________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是___________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是___________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰
B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜
D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是___________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：___________。
(6)Fe2＋和Br-还原性强弱探究，实验装置如图所示。向m中的FeBr2溶液(约10
mL)中通入少量Cl2，充分反应后，打开活塞k，使约2
mL的溶液流入试管中，然后向试管中滴加____________(填试剂化学式)溶液，观察到________(填现象)，证明还原性：Fe2＋>Br-。
4．亚硝酸钠外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某学习小组制备亚硝酸钠并探究其性质。
实验一：制备
该小组查阅资料：，
制备装置如图所示(夹持装置略去)：
(1)写出A中发生反应的离子方程式___________。
(2)甲同学检查完装置气密性良好后进行实验，发现制得的中混有较多的杂质。为了提高了的纯度，可采取的改进措施是___________。
(3)装置D可将剩余的NO氧化成，发生反应的离子方程式为___________。
实验二：以亚硝酸钠溶液为硏究对象，探究的性质。
实验
实验编号
试剂
现象
滴管
试管
①
1%酚酞溶液
溶液
溶液变为浅红色，微热后红色加深
②
溶液
溶液
开始无明显变化，向溶液中滴加稀硫酸后紫色褪去
③
溶液
溶液
无明显变化
④
溶液
溶液
溶液变黄后迅速变为棕色，再滴加KSCN溶液变红
资料：在溶液中呈棕色。
(4)结合化学用语解释实验①“微热后红色加深”的原因___________。
(5)解释实验④中“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因___________(用离子方程式表示)。
(6)取一支试管，加入少量实验④中的棕色溶液，加热，有无色气体逸出，在近试管口处变为红棕色，溶液中有红褐色沉淀生成。解释上述现象产生的原因___________。
5．实验室用下图所示装置制备高纯度(加热装置省略)，并得到次氯酸钠及氯水，并利用产品进行实验探究。
已知：为墨绿色固体，易溶于水，在7~7.5之间容易被氧化。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_____。
(2)装置A中最合适的反应温度为80℃，需要采取的实验方法是____﹔反应中滴加浓盐酸的速度不能过快，原因是_____。
(3)反应一段时间，观察到_____后关闭流量控制器，停止加热，_____，避免逸出；最后将溶液减压过滤后，倒入蒸发皿中水浴蒸发浓缩、抽滤即得紫红色固体。
(4)取ag实验制得的固体溶于水，加入过量的饱和溶液沉降，离心分离。将上层清液及沉淀的洗涤液均移至容量瓶，并配成溶液。取上述溶液于碘量瓶中，加入稀硫酸、过量溶液，放置一段时间后加入几滴淀粉指示剂，用标准溶液滴定，重复实验3次，平均消耗标准溶液。该的纯度为____(用含a、b的代数式表示)。(已知：)
(5)某兴趣小组用提纯后的配成溶液与反应探究“浓度对反应速率的影响”、发现溶液褪色速率先增大后减缓。为了查找原因，兴趣小组找到该反应的反应机理如下图所示，由图可猜测其原因是____。请设计实验验证你猜测的原因，并将实验设计补充完整(可不填满，也可增加)____。
编号
…
I
0.01
2.0
II
0.01
2.0
…
6．白色固体二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的消毒剂，难溶于冷水。某实验小组利用高浓度的NaCIO和(CNO)3H3固体制备二氯异氰尿酸钠［2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O]的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。回答下列问题：
(1)盛放浓盐酸的仪器X的名称为______，装置A中发生反应的化学方程式为______。
(2)当装置B出现______现象时，由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，在反应过程中仍不断通入C12的目的是______。
(3)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、______、干燥得粗产品。
(4)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是______。
(5)制备实验结束后，该实验小组利用滴定的方法测定二氯异氰尿酸钠的纯度，实验步骤为：准确称取mg样品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入适量硫酸酸化并加入过量的KI溶液，充分反应后，加入适量淀粉作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复滴定3次，消耗标准液的体积平均为VmL。涉及的反应原理为(CNO)3Cl2Na+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO+Na+，I2+2S2O=S4O+2I-
①样品中二氯异氰尿酸钠的质量分数为______。(列出表达式即可)
②该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，请用离子方程式表示可能的原因______。
7．三氯氧磷(POCl3)是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染化、塑胶助剂等行业。某兴趣小组用O2直接氧化PCl3制备POCl3，实验装置设计如图：
有关物质的部分性质如下表：
物质
熔点℃
沸点/℃
其它性质
PCl3
-111.8
74.2
遇水生成H3PO3和HCl遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______。
(2)装置B中试剂为_______；装置B的作用是_______。(任写两条)
(3)装置C中制备POCl3的化学方程式为_______。
(4)b装置的作用是_______。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中C1元素的含量实验步骤如下：
I.取m克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
II.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
III.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；
IV.加入指示剂用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
①滴定选用的指示剂是_______(填标号)。
A．酚酞
B．NH4Fe(SO4)2
C．淀粉
D．甲基橙
②Cl元素的质量分数为_______(用含m、c、V的表达式表示)。
③若取消步骤III，会使步骤IV中出现两种沉淀共存，该反应使测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
8．甲酸(HCOOH)是一种很有前途的氢载体，化学家对纯甲酸直接催化脱氢进行了多年研究，最新研究发现新型催化剂M可稳定催化纯甲酸脱氢生成H2和CO2，且M在室温下即可生效，95℃催化活性达最大值，有水存在的情况下催化活性略有降低。实验室利用该方法使纯甲酸分解并收集所得气体的装置如图所示，请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，其作用是_______。
(2)实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，采用的措施有_______、_______、_______。
(3)若要将分解所得的气体中的CO2除去并收集氢气，可调节三通阀的位置将气体导出，并依次通过下列装置：装NaOH溶液的洗气瓶→装浓硫酸的洗气瓶→氢气收集装置→装有碱石灰的干燥管→酒精灯点燃尾气。其中收集氢气应采用的方法是_______，可选择的装置是_______(填标号)。
(4)实验室可以用碘量法测定工业甲酸的含量(杂质不参与反应)，具体操作：称取6.000g工业甲酸配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，先加入30mL
0.5000mol/L的次溴酸钠溶液与甲酸反应生成CO2和NaBr，再用足量KI与过量的次溴酸钠反应生成I2和NaBr，加入几滴淀粉溶液后用0.4000mol/L的标准溶液滴定，至滴定终点时消耗溶液12.50mL。
①次溴酸钠溶液与甲酸反应的化学方程式是_______。
②滴定终点的标志是_______。
③该工业甲酸中甲酸的质量分数是_______(保留三位有效数字)。
9．草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。为探究草酸亚铁晶体的热分解的产物，设计装置图如下。
回答下列问题：
(1)装置a的名称是_____；检验产物是否有水时存在一定的缺陷，改进方法为_____。
(2)为了保证实验结果的准确性，同时防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是_____。实验时夹紧K1，点燃A处与F处的酒精灯进行实验，当观察到_____(填现象)时，证明气体产物中含有CO。结束时，应首先熄灭_____(填“A”或“F”)处的酒精灯。
(3)工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的流程如下图：
①准确量取25.00mL样品溶液的玻璃仪器是_______；第二次滴定达到终点的现象是_______。
②以M为草酸亚铁晶体的相对质量，该样品的纯度为_______(用代数式表示)，若配制溶液时Fe2+被氧化，则测定结果将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
10．硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用.某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究.回答下列问题：
(1)装置A中石棉绒的作用为_______；装置D中的仪器名称为_______。
(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→_______、_______→_______、_______→_______、______→h(填装置口小写字母)
(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：
装置编号
填装试剂
实验现象
实验结论
A
FeSO4·7H2O
绿色固体逐渐变为红色粉末
B
①_______
②_______
分解产物中含有SO2
C
BaCl2溶液
产生白色沉淀
③_______
D
无水CuSO4粉末
白色固体逐渐变为蓝色
分解产物中含有水蒸气
E
④_______
(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为_______。
(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素：_______(简述实验操作及现象)。
11．甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]可有效改善缺铁性贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问题：
I.碳酸亚铁晶体(FeCO3·nH2O)的制备
(1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是___________；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是___________。
(2)反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有___________；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为___________。
II.甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]的制备
实验操作如下：将装置1制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C中，关闭e，打开f，然后利用E中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸亚铁。
(3)仪器h的名称为___________；试剂g为___________(填试剂名称)。
(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过低，(H2NCH2COO)2Fe的产率将降低，其原因为___________；滴入柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，调节溶液的pH外，还有___________。
(5)(H2NCH2COO)2Fe中Fe2+含量的测定：使用电子天平准确称取3.640g产品，用蒸馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸酸化，用0.05000
mol?L?1KMnO4；标准溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有Fe2+被氧化)，消耗KMnO4标准溶液的体积为17.20mL。则产品中Fe2+的质量分数为___________％(保留1位小数)。
12．在工业上常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，其熔点是℃，沸点是114℃，在常温常压下为无色液体，在潮湿的空气中易水解。实验室常用氯气和锡单质反应制备，装置如图所示：
回答下列问题：
(1)固体的晶体类型是___________，装置的试管中液体显黄色的原因是___________。
(2)该装置采用恒压漏斗的优点是___________。
(3)装置的作用是___________。
(4)实验开始时，先打开恒压漏斗的活塞，当观察到___________(填实验现象)时，再点燃酒精灯。
(5)利用该方法制备的中含有少量杂质，可利用与反应生成与，测定产物中的质量分数，体操作如下：取反应后的固体于试管中，加适量的盐酸溶解，加入少量溶液做指示剂，用标准溶液进行滴定，共用去溶液的体积为。
①滴定终点的现象为___________。
②的质量分数是___________。
13．碳酸镧为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃，可用于治疗高磷酸盐血症.在溶液中制备时，形成水合碳酸镧，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧.已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
(1)用如图装置模拟制备水合碳酸镧：
①仪器B的名称为_______。
②装置接口的连接顺序为f→_______。
③Z中应先通入：_______，后通入过量的另一种气体，该气体需要过量的原因是_______。
④该反应中生成副产物氯化铵，请写出生成水合碳酸镧的化学方程式：_______。
(2)甲小组通过以下实验验证制得的样品中不含，并测定水合碳酸铜中结晶水的含量，将石英玻璃A管称重，记为，将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为，将装有试剂的装置C称重，记为.按图示连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开、和，缓缓通入；
②数分钟后关闭，打开，点燃酒精喷灯，加热A中样品：
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开，通入数分钟后关闭和，冷却到室温，称量A．重复上述操作步骤，直至A恒重，记为(此时装置A中为).称重装置C，记为。
①实验中第二次通入的目的为_______。
②根据实验记录，当_______，说明制得的样品中不含有；计算水合碳酸镧化学式中结晶水数目_______(列式表示).(用含、、的式子表示)
14．过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，常温下为白色固体，能溶于酸，难溶于水、乙醇，且本身无毒，不污染环境，某实验小组制备过程如下。
Ⅰ.制备
利用反应，在碱性环境下制取的装置如图：
(1)的电子式为_______。
(2)写出甲装置中反应的化学方程式_______。
(3)仪器A的名称为_______；仪器B的作用是_______。
(4)乙中反应温度需控制在0℃左右的原因是该反应是放热反应，温度低有利于提高的产率和_______。
(5)反应结束后，分离提纯的过程中，洗涤的操作为_______。
Ⅱ.制得产品并定量检测
(6)脱水干燥即得产品。经检测知某产品中含有和，已知受热分解有、和生成。①称取产品，加热，在标准状况下生成气体。②另取等量产品，溶于适量的稀盐酸后，加入足量的溶液得到沉淀，则该产品中的x值为_______。
15．用于防治植物缺铁性黄化病的高效铁肥乙二胺四乙酸铁铵是一种浅褐色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。其中一种用乙二胺四乙酸(简化表示为H4Y)制备该晶体的方法如下：
实验原理：2H4Y+Fe2O3+2NH4HCO32NH4FeY+2CO2↑+5H2O(非氧化还原反应)
实验步骤：将一定量的蒸馏水投入反应容器中，依次加入一定剂量的H4Y、催化剂、Fe2O3。一段时间后，再加入NH4HCO3溶液，搅拌至溶液澄清，经一系列操作后，依次进行过滤、水洗、乙醇洗涤、干燥后得到产品。
回答下列问题：
(1)滴液漏斗中a管的作用是______。
(2)实验步骤中，“一系列操作”是______，“用乙醇洗涤”的目的是______。
(3)为探究反应物配比对产品质量的影响，某小组完成以下实验：
实验序号
各物质物质的量之比n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)
不溶性杂质含量(%)
产率(%)
①
0.49：1.0：1.0
0.03
91.2
②
0.49：1.0：1.02
0.03
91.6
③
0.5：1.0：0.98
0.04
93.1
④
0.5：1.0：1.0
0.01
96.3
⑤
0.5：1.0：1.02
0.05
91.7
⑥
0.51：1.0：0.98
0.51
93.1
由表可知，实验______
(填实验序号)的反应物配比最佳。
(4)某实验小组测定某品牌高效铁肥(主要含乙二胺四乙酸铁铵)中铁含量的方法如下：称取mg该铁肥样品溶于适量稀盐酸中，配成100mL溶液。取10mL该溶液加入足量KI溶液充分反应；向得到的浅黄色溶液中加入少量指示剂，再用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)滴定至终点。重复实验三次，平均消耗Na2S2O3标准溶液VmL。
①指示剂为______。
②盛装Na2S2O3标准溶液的仪器是______
(填“a”或“b”)。
③实验测得该铁肥中的铁含量为______。
④若实验中使用的盐酸浓度过高会导致测量结果产生误差，主要原因可能是______(用离子方程式表示)。
16．利用金属矿渣(含有FeS2、SiO2及Cu2O)制备(NH4)2Fe(SO4)2晶体的实验流程如下。
(1)煅烧过程中FeS2和Cu2O转化为Fe2O3和CuO。FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2的化学方程式为___________。
(2)为提高酸浸过程中铁的浸出率，实验中可采取的措施有___________。(填字母)。
A．增加矿渣的投料量
B．将矿渣粉碎并搅拌
C．缩短酸浸的时间
D．适当提高酸浸温度
(3)向酸浸后的溶液中加入过量铁屑，除能将Fe3+转化为Fe2+外，还能___________；检验Fe3+是否完全被还原的实验操作是___________。
(4)煅烧生成的SO2用石灰乳吸收得到CaSO3浆料，以CaSO3浆料制备NaHSO3溶液的实验方案为___________。已知：2CaSO3+Na2SO4+H2SO4+4H2O=2CaSO4·2H2O+2NaHSO3；CaSO4·2H2O难溶于水；pH=4~6溶液中HSO3-能大量存在。实验中可选用的试剂：3
mol·L-1
Na2SO4，3
mol·L-1H2SO4，1mol·L-1
NaOH。
17．叠氮化钠(NaN3)是制备医药、炸药的一种重要原料，实验室可采用“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备叠氮化钠。回答下列问题：
(1)制备亚硝酸甲酯(CH3ONO)
取一定量的NaNO2溶液与甲醇混合，再逐滴加入浓硝酸发生反应，写出生成CH3ONO的化学方程式____。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。
①装置a的名称是___；冷凝管冷凝水从___(填“A”或者“B”)口进水。
②已知NaN3的水溶液呈碱性。该反应过程中添加烧碱的量要适当过量，主要目的是___。
③反应后的溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，再用无水乙醇洗涤。使用无水乙醇洗涤晶体的原因是___。
(3)实验室中，多余的NaN3常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。请写出该反应的离子方程式___。
(4)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4+，达滴定终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试计算叠氮化钠的质量分数为___(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏小的是__(填标号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
18．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr=392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐。
回答下列问题：
Ⅰ.制取莫尔盐
(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器___________(填仪器名称)中，将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1，A装置中反应的离子方程式为___________。
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为___________，原因是___________。
③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、___________、用无水乙醇洗涤晶体。装置A中的反应，硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为___________。
④装置C的作用为___________，装置C存在的缺点是___________。
实验综合
1．硫代硫酸钠用于皮肤病的治疗。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O，该晶体于40～45℃熔化，48℃分解。Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，在水中有关物质的溶解度曲线如图。
Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在仪器b中加入亚硫酸钠固体。在仪器a中注入硫酸，并按如图安装好装置。
(1)仪器a的名称为___，装置丙的作用是___。
(2)打开a的活塞，注入硫酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，装置乙中的反应过程为：
①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O
④____
写出④的反应方程式__。
随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：___(用文字和相关离子方程式表示)。
Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O并测定含量：
(3)为提高产率，操作①为___，操作②是过滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用___(填试剂)作洗涤剂。
(4)
蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高___。
(5)为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(滴定反应为假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.28g的粗样品溶于水，用0.40mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，当溶液中S2O全部被氧化时，消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。那么，产品中__。
【答案】分液漏斗
吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境
S+
Na2SO3Na2S2O3
Na2S2O3在酸性溶液中不稳定，会发生反应：S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
趁热过滤
乙醇
Na2S2O3·5H2O晶体于40～45℃熔化，48℃分解
96.9%
【详解】
(1)根据仪器构造特点可知，仪器a为分液漏斗，装置丙的作用是吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境。
(2)制备Na2S2O3·5H2O，发生的反应有：
①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O
则第④个反应即生成的S和Na2SO3反应生成Na2S2O3：S+
Na2SO3Na2S2O3。
Na2S2O3在酸性溶液中不稳定，会发生反应：S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O，所以需要控制溶液的pH不小于7。
(3)从热的反应混合液中过滤除去活性炭，为提高产率，操作①为趁热过滤，以防温度下降时Na2S2O3·5H2O晶体析出。Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇，所以洗涤时用乙醇作洗涤剂。
(4)
Na2S2O3·5H2O晶体于40～45℃熔化，48℃分解，所以蒸发时要控制温度不宜过高。
(5)
KMnO4的物质的量为0.40mol·L-1×0.0200L=0.008mol，根据反应方程式5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10SO+7H2O，可知S2O的物质的量为0.005mol，则1.28g样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为×100%=96.9%。
2．亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验制备无水亚氯酸钠晶体。
已知：
①A中发生的主要反应：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
②ClO2不稳定，常压下，其体积分数大于15%易爆炸；
③NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出无水NaClO2，温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________。
(2)实验过程中，打开活塞k，缓缓通入空气，其目的是___________、___________。
(3)
ClO2气体与装置C中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的离子方程式为___________。
(4)
C装置中冷水浴的作用是___________。
(5)反应后，经55℃蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，可从装置C的溶液中获得无水NaClO2晶体。上述操作中，“洗涤”可选用的试剂是___________(填标号)。
a.冰水
b.乙醇
c.38～60℃热水
(6)测定产品中NaClO2的纯度。准确称取1.00g样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO+4I-
+4H+
=2H2O+2I2+Cl-。将所得混合液稀释成100mL待测溶液。用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.5000mol·L-1
Na2S2O3标准液滴定(己知：I2+2S2O=2I-
+S4O)，当锥形瓶内溶液___________，即为滴定终点；平行滴定3次，测得消耗标准溶液体积的平均用量为20.00mL。所称取的样品中NaClO2质量百分含量为___________。
【答案】分液漏斗
将生成的ClO2气体赶入后续装置中反应
稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸
2ClO2＋H2O2＋2OH=2ClO＋O2＋2H2O
降温，防止溶液温度高于60℃，NaClO2分解、H2O2分解
b
c
酸式
蓝色恰好变为无色，且30
s不变色
90.50%
【详解】
(1)
仪器X的名称是：分液漏斗；
(2)由已知信息②可知，通入空气可稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸，同时空气也能将生成的ClO2气体赶入后续装置中反应；
(3)
ClO2生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，则H2O2的O元素化合价升高，生成NaClO2的离子方程式为：2ClO2＋H2O2＋2OH=2ClO＋O2＋2H2O；
(4)由已知信息③可知温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl，冷水浴的作用是：降温，防止溶液温度高于60℃，NaClO2分解、H2O2分解；
(5)
NaClO2饱和溶液高于38℃时析出无水NaClO2，则为了减小晶体的溶解，可用乙醇、38～60℃热水洗涤，故选：bc；0.01
(6)该混合溶液是在酸性条件下反应的，则选用酸式滴定管量取待测液；已知反应：ClO+4I-
+4H+
=2H2O+2I2+Cl-，用Na2S2O3标准液滴定的原理：I2+2S2O=2I-
+S4O，滴定终点现象是：蓝色恰好变为无色，且30
s不变色；通过测定碘单质的含量来计算NaClO2的含量，由反应的关系式：，解得n=2.5×10-3mol，则100mL样品溶液中的物质的量为2.5×10-3mol，则1.00g样品中NaClO2质量百分含量为。
3．溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800℃升华)是一种无机化工品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)并探究Fe2＋和Br-还原性强弱，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr32FeBr2＋Br2。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为___________。
(2)写出烧瓶中反应的化学方程式：___________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是___________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是___________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰
B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜
D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是___________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：___________。
(6)Fe2＋和Br-还原性强弱探究，实验装置如图所示。向m中的FeBr2溶液(约10
mL)中通入少量Cl2，充分反应后，打开活塞k，使约2
mL的溶液流入试管中，然后向试管中滴加____________(填试剂化学式)溶液，观察到________(填现象)，证明还原性：Fe2＋>Br-。
【答案】分液漏斗
NaBr+H3PO4(浓)NaH2PO4+HBr↑
难挥发性酸制取挥发性酸，或高沸点酸制取低沸点酸
A
将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境
浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
KSCN溶液
上层溶液变为红色，下层溶液不变色
【分析】
浓磷酸和溴化钠制取HBr，经干燥后和铁反应，生成FeBr2，升华进入锥形瓶中被收集。
【详解】
(1)由仪器构造可知，盛放浓磷酸的仪器为分液漏斗。
(2)烧瓶中发生制取HBr的反应，利用磷酸的不挥发性，制取挥发性的HBr，当磷酸过量时，生成酸式盐，化学方程式为：NaBr+H3PO4(浓)NaH2PO4+HBr↑。
(3)X中的试剂干燥HBr，HBr是酸性气体，不能选择碱性干燥剂如碱石灰或NaOH等，可以选择无水氯化钙，Y中试剂的作用是吸收未反应的HBr，防止污染环境，且防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中导致FeBr2潮解，故选A。
(4)实验结束后，关闭热源，需要通入一段时间N2，其目的是将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境。
(5)浓硫酸和NaBr发生氧化还原反应，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2，同样可以制备FeBr2。
(6)氯气和FeBr2反应，氯气既能将Fe2＋氧化，也能将Br-还原性氧化，若通入少量氯气，只氧化了Fe2＋而没有氧化Br-，则可证明还原性：Fe2＋>Br-。Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋可以用KSCN溶液检验，Fe3＋遇KSCN溶液变红。
4．亚硝酸钠外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某学习小组制备亚硝酸钠并探究其性质。
实验一：制备
该小组查阅资料：，
制备装置如图所示(夹持装置略去)：
(1)写出A中发生反应的离子方程式___________。
(2)甲同学检查完装置气密性良好后进行实验，发现制得的中混有较多的杂质。为了提高了的纯度，可采取的改进措施是___________。
(3)装置D可将剩余的NO氧化成，发生反应的离子方程式为___________。
实验二：以亚硝酸钠溶液为硏究对象，探究的性质。
实验
实验编号
试剂
现象
滴管
试管
①
1%酚酞溶液
溶液
溶液变为浅红色，微热后红色加深
②
溶液
溶液
开始无明显变化，向溶液中滴加稀硫酸后紫色褪去
③
溶液
溶液
无明显变化
④
溶液
溶液
溶液变黄后迅速变为棕色，再滴加KSCN溶液变红
资料：在溶液中呈棕色。
(4)结合化学用语解释实验①“微热后红色加深”的原因___________。
(5)解释实验④中“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因___________(用离子方程式表示)。
(6)取一支试管，加入少量实验④中的棕色溶液，加热，有无色气体逸出，在近试管口处变为红棕色，溶液中有红褐色沉淀生成。解释上述现象产生的原因___________。
【答案】
在A装置左边，从左到右持续通入氮气
亚硝酸钠属于强碱弱酸盐，在溶液中亚硝酸根水解呈碱性，加入酚酞溶液溶液变红，加热使水解平衡向右移动，碱性增强，溶液颜色加深
加热使分解生成NO，NO在试管口遇空气被氧化为红棕色二氧化氮，溶液中铁离子水解平衡右移生成氢氧化铁红褐色沉淀
【分析】
A装置为制备NO气体，其反应为，B装置为干燥装置，除去NO中的水蒸气；C为反应装置；D为尾气处理装置。
【详解】
(1)A中的反应为，其中单质和氧化物不能拆，写成离子方程式为，故填；
(2)装置内若含有较多的空气，会将NO氧化成，故可在反应前将装置内的空气排尽，改进措施为：在A装置左边，从左到右持续通入氮气，故填在A装置左边，从左到右持续通入氮气；
(3)NO与酸性高锰酸钾的反应为氧化还原反应，其反应为，故填；
(4)亚硝酸钠属于强碱弱酸盐，在溶液中亚硝酸根水解呈碱性，加入酚酞溶液溶液变红，加热使水解平衡向右移动，碱性增强，溶液颜色加深，故填亚硝酸钠属于强碱弱酸盐，在溶液中亚硝酸根水解呈碱性，加入酚酞溶液溶液变红，加热使水解平衡向右移动，碱性增强，溶液颜色加深；
(5)亚硝酸亚在酸性条件下具有氧化性，向酸性硫酸亚铁溶液中加入亚硝酸钠，亚铁离子被氧化成铁离子，溶液变黄，生成的NO与亚铁离子结合成，使溶液呈棕色，其反应为，故填；
(6)加热使分解生成NO，NO在试管口遇空气被氧化为红棕色二氧化氮，溶液中铁离子水解平衡右移生成氢氧化铁红褐色沉淀，故填加热使分解生成NO，NO在试管口遇空气被氧化为红棕色二氧化氮，溶液中铁离子水解平衡右移生成氢氧化铁红褐色沉淀。
5．实验室用下图所示装置制备高纯度(加热装置省略)，并得到次氯酸钠及氯水，并利用产品进行实验探究。
已知：为墨绿色固体，易溶于水，在7~7.5之间容易被氧化。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_____。
(2)装置A中最合适的反应温度为80℃，需要采取的实验方法是____﹔反应中滴加浓盐酸的速度不能过快，原因是_____。
(3)反应一段时间，观察到_____后关闭流量控制器，停止加热，_____，避免逸出；最后将溶液减压过滤后，倒入蒸发皿中水浴蒸发浓缩、抽滤即得紫红色固体。
(4)取ag实验制得的固体溶于水，加入过量的饱和溶液沉降，离心分离。将上层清液及沉淀的洗涤液均移至容量瓶，并配成溶液。取上述溶液于碘量瓶中，加入稀硫酸、过量溶液，放置一段时间后加入几滴淀粉指示剂，用标准溶液滴定，重复实验3次，平均消耗标准溶液。该的纯度为____(用含a、b的代数式表示)。(已知：)
(5)某兴趣小组用提纯后的配成溶液与反应探究“浓度对反应速率的影响”、发现溶液褪色速率先增大后减缓。为了查找原因，兴趣小组找到该反应的反应机理如下图所示，由图可猜测其原因是____。请设计实验验证你猜测的原因，并将实验设计补充完整(可不填满，也可增加)____。
编号
…
I
0.01
2.0
II
0.01
2.0
…
【答案】MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O
水浴加热
浓盐酸易挥发
D中溶液变为黄绿色
打开K2
生成的Mn2+起催化作用使反应变快
编号
水
I
0.01
2.0
0.1
2.0
0
0
2.0
II
0.01
2.0
0.1
2.0
0.1
2.0
0
【解析】
【分析】
利用浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，所得氯气通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再与锰酸钾反应制备高锰酸钾，与水反应制备氯水，与氢氧化钠溶液反应制备次氯酸钠。
【详解】
(1)装置A中浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，发生反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)装置A中最合适的反应温度为80℃，低于水的沸点，需要采取的实验方法是水浴加热；浓盐酸易挥发，反应中滴加浓盐酸的速度不能过快；
(3)氯水呈黄绿色，反应一段时间，观察到D中溶液变为黄绿色后关闭流量控制器，停止加热，打开K2，避免逸出；最后将溶液减压过滤后，倒入蒸发皿中水浴蒸发浓缩、抽滤即得紫红色固体；
(4)根据反应2+10KI+8H2SO4=2MnSO4+5I2+6K2SO4+8H2O、可得关系式：
2~5I2~10；
溶液中
ag样品配成100mL溶液，故
纯度为；=；
(5)根据图中反应机理猜测：生成的Mn2+起催化作用使反应变快：
编号
水
I
0.01
2.0
0.1
2.0
0
0
2.0
II
0.01
2.0
0.1
2.0
0.1
2.0
0
6．白色固体二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的消毒剂，难溶于冷水。某实验小组利用高浓度的NaCIO和(CNO)3H3固体制备二氯异氰尿酸钠［2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O]的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。回答下列问题：
(1)盛放浓盐酸的仪器X的名称为______，装置A中发生反应的化学方程式为______。
(2)当装置B出现______现象时，由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，在反应过程中仍不断通入C12的目的是______。
(3)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、______、干燥得粗产品。
(4)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是______。
(5)制备实验结束后，该实验小组利用滴定的方法测定二氯异氰尿酸钠的纯度，实验步骤为：准确称取mg样品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入适量硫酸酸化并加入过量的KI溶液，充分反应后，加入适量淀粉作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复滴定3次，消耗标准液的体积平均为VmL。涉及的反应原理为(CNO)3Cl2Na+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO+Na+，I2+2S2O=S4O+2I-
①样品中二氯异氰尿酸钠的质量分数为______。(列出表达式即可)
②该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，请用离子方程式表示可能的原因______。
【答案】恒压分液漏斗
6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O
液面上方出现黄绿色气体
使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率
冰水洗涤
在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气
×100%
2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O
【分析】
本题是以浓盐酸和氯酸钾反应来制备氯气，故装置A发生的反应为：6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O，装置B为制备二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na的发生装置，反应方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，装置C为尾气处理装置，据此分析解题。
【详解】
(1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗，氯酸钾是强氧化剂和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气、氯化钾和水，装置A中制备Cl2的化学方程式为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O，故答案为：恒压滴液漏斗；KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O；
(2)待装置B液面上方有黄绿色气体时，再由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体；反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是：使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率，故答案为：液面上方有黄绿色气体；使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率；
(3)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体难溶于冷水，反应结束后，装置B中的浊液经过滤、冰水洗涤、干燥得粗产品，故答案为：冰水洗涤；
(4)上述装置存在一处缺陷，浓盐酸挥发出的氯化氢会和氢氧化钠发生反应，会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，故答案为：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(5)①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol?L-1=cV×10-3mol，根据物质转换和电子得失守恒关系：得n((CNO)3Cl2Na)=0.25n(S2O32-)=0.25cV×10-3mol，(CNO)3Cl2Na的质量：m((CNO)3Cl2Na)═0.25cV×10-3mol×220g/mol=0.25cV×220×10-3g，故样品中的二氯异氰尿酸钠的质量分数为==×100%，故答案为：×100%；
②由①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol?L-1=cV×10-3mol可知，(CNO)3Cl2Na的质量由S2O32-的量来测定，由于副反应2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O均能导致S2O32-的量增大，从而导致该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，故答案为：2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O。
7．三氯氧磷(POCl3)是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染化、塑胶助剂等行业。某兴趣小组用O2直接氧化PCl3制备POCl3，实验装置设计如图：
有关物质的部分性质如下表：
物质
熔点℃
沸点/℃
其它性质
PCl3
-111.8
74.2
遇水生成H3PO3和HCl遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______。
(2)装置B中试剂为_______；装置B的作用是_______。(任写两条)
(3)装置C中制备POCl3的化学方程式为_______。
(4)b装置的作用是_______。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中C1元素的含量实验步骤如下：
I.取m克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
II.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
III.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；
IV.加入指示剂用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
①滴定选用的指示剂是_______(填标号)。
A．酚酞
B．NH4Fe(SO4)2
C．淀粉
D．甲基橙
②Cl元素的质量分数为_______(用含m、c、V的表达式表示)。
③若取消步骤III，会使步骤IV中出现两种沉淀共存，该反应使测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】分液漏斗
浓H2SO4
平衡气压、干燥氧气、观察气体流速
冷凝回流
B
或
偏小
【详解】
根据实验目的可知，装置Δ是氧气的发生装置，为固体与液体不加热制备气体装置，可以为H2O2在MnO2催化作用下分解生成氧气，也可以是过氧化钠与水反应，通过加入液体的量，可以控制产生氧气的速率，氧气中含有水蒸汽，可以用浓硫酸除去，所以B装置中盛放浓硫酸，装置B中有长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起安全瓶的作用，纯净的氧气与三氯化磷在C中反应生成POCl3，为了控制反应速率且要防止三氯化磷挥发，反应的温度不宜太高，所以装置C用水浴加热，为防止POCl3挥发，用冷凝管b进行冷凝回流，POCl3遇水剧烈水解为H3PO4和HCl，所以为防止空气中水蒸汽进入装置，同时吸收尾气，所以在装置的最后连有碱石灰的干燥管。
(②)装置B中装有浓硫酸，可作干燥剂，另外气体通过液体时可观察到气泡，则装置B的作用是观察O2的流速、平衡气压、干燥氧气。
(3)根据装置图可知，装置C中氧气氧化PCl3生成POCl3，根据原子守恒，反应的化学方程式为
(4)仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流的作用。
(5)①用c
mol·L-1
NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，当滴定达到终点时
NH4SCN过量，加NH4Fe(SO4)2作指示剂，Fe3+与SCN-反应溶液会变红色，半分钟内不褪色，即可确定滴定终点；②用c
mol/
L
NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积V
mL，则过量Ag+的物质的量为cV×10-3mol，与Cl-反应的Ag+的物质的量为Cl元素的质量分数为；；③若取消步骤Ⅲ，会使步骤Ⅳ中岀现两种沉淀共存，若无此操作，NH4SCN与AgCl反应生成AgSCN沉淀，则滴定时消耗的
NH4SCN标准液的体积偏多，即计算时Ag+的物质的量偏大，则计算中与Cl-反应的Ag+的物质的量偏小，所以测得的Cl-的质量分数偏小。
8．甲酸(HCOOH)是一种很有前途的氢载体，化学家对纯甲酸直接催化脱氢进行了多年研究，最新研究发现新型催化剂M可稳定催化纯甲酸脱氢生成H2和CO2，且M在室温下即可生效，95℃催化活性达最大值，有水存在的情况下催化活性略有降低。实验室利用该方法使纯甲酸分解并收集所得气体的装置如图所示，请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，其作用是_______。
(2)实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，采用的措施有_______、_______、_______。
(3)若要将分解所得的气体中的CO2除去并收集氢气，可调节三通阀的位置将气体导出，并依次通过下列装置：装NaOH溶液的洗气瓶→装浓硫酸的洗气瓶→氢气收集装置→装有碱石灰的干燥管→酒精灯点燃尾气。其中收集氢气应采用的方法是_______，可选择的装置是_______(填标号)。
(4)实验室可以用碘量法测定工业甲酸的含量(杂质不参与反应)，具体操作：称取6.000g工业甲酸配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，先加入30mL
0.5000mol/L的次溴酸钠溶液与甲酸反应生成CO2和NaBr，再用足量KI与过量的次溴酸钠反应生成I2和NaBr，加入几滴淀粉溶液后用0.4000mol/L的标准溶液滴定，至滴定终点时消耗溶液12.50mL。
①次溴酸钠溶液与甲酸反应的化学方程式是_______。
②滴定终点的标志是_______。
③该工业甲酸中甲酸的质量分数是_______(保留三位有效数字)。
【答案】球形冷凝管
冷凝回流甲酸，提高原料利用率(答出冷凝回流即可)
95℃水浴加热控制温度
抽真空排除水蒸气干扰
用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气(三者顺序可调整，答案合理即可)
向下排空气法
C
最后一滴溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色且30s内不恢复原来的颜色
95.8%
【分析】
本实验的目的，是以甲酸为原料，用M作催化剂，并创设催化剂适宜的环境，收集纯净、干燥的氢气。为提高甲酸的利用率，进行了冷凝回流，为防止水蒸气返流入反应装置内，使用排硅油的方法收集氢气。
【详解】
(1)仪器a是冷凝管，且内管呈球形，所以其名称是球形冷凝管；由于加热时甲酸易变为蒸汽，为减少损失，进行冷凝并让其流回到反应装置内，其作用是冷凝回流甲酸，提高原料利用率(答出冷凝回流即可)。答案为：球形冷凝管；冷凝回流甲酸，提高原料利用率(答出冷凝回流即可)；
(2)题给信息告诉我们：“95℃催化活性达最大值，有水存在的情况下催化活性略有降低”，所以实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，需控制温度和营造无水环境，采用的措施有：95℃水浴加热控制温度、抽真空排除水蒸气干扰、用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气(三者顺序可调整，答案合理即可)。答案为：95℃水浴加热控制温度；抽真空排除水蒸气干扰；用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气(三者顺序可调整，答案合理即可)；
(3)因为收集氢气前对气体进行干燥，收集氢气后，气体通入装有碱石灰的干燥管，也就是收集氢气前后，氢气都不接触水，所以收集氢气应采用的方法是向下排空气法，可选择的装置是C。答案为：向下排空气法；C；
(4)①由题给信息可知，次溴酸钠溶液与甲酸反应，生成CO2和NaBr等，则化学方程式是。
②滴加前，溶液中含有I2，呈蓝色，滴加将I2还原为I-，从而使滴定终点的标志是最后一滴溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色且30s内不恢复原来的颜色。
③在溶液中共发生三个反应：、BrO-+2I-+2H+=Br-+I2+H2O，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，则可得出如下关系式：NaBrO(过量)——2
Na2S2O3，n(Na2S2O3)=
0.4000mol/L×0.01250L=0.005mol，则NaBrO(过量)为0.0025mol，与HCOOH反应的NaBrO为0.030L×0.5000mol/L-0.0025mol
=0.0125mol，从而得出n(HCOOH)=
0.0125mol，该工业甲酸中甲酸的质量分数是≈95.8%。答案为：；最后一滴Na2S2O3溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色且30s内不恢复原来的颜色；95.8%。
【点睛】
6.000g样品配成250mL溶液，而实验时只取出25.00mL，在进行计算时，一定要将数据调整统一。
9．草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。为探究草酸亚铁晶体的热分解的产物，设计装置图如下。
回答下列问题：
(1)装置a的名称是_____；检验产物是否有水时存在一定的缺陷，改进方法为_____。
(2)为了保证实验结果的准确性，同时防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是_____。实验时夹紧K1，点燃A处与F处的酒精灯进行实验，当观察到_____(填现象)时，证明气体产物中含有CO。结束时，应首先熄灭_____(填“A”或“F”)处的酒精灯。
(3)工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的流程如下图：
①准确量取25.00mL样品溶液的玻璃仪器是_______；第二次滴定达到终点的现象是_______。
②以M为草酸亚铁晶体的相对质量，该样品的纯度为_______(用代数式表示)，若配制溶液时Fe2+被氧化，则测定结果将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】球形干燥管
在B与C之间加一个盛有CaCl2的干燥管(盛有浓硫酸的洗气瓶)
先通入一段时间的氮气
F中氧化铜变红，产生的气体使G中澄清石灰水变浑浊
F
酸式滴定管(或移液管)
当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)
偏低
【分析】
整个装置中先通入一段时间的N2，排除装置中的空气，防止干扰实验和发生危险，装置B检验水的产生，装置C检验CO2，装置D吸收CO2，装置E干燥气体，F和G装置检验CO；据此分析；
【详解】
(1)装置a的名称为球形干燥管；装置B的作用是检验产物中是否含有水，而装置C中的水蒸气进入装置B中，也会使无水硫酸铜变蓝，干扰产物中水的检验，因此改进措施为在B和C之间添加一个盛有无水CaCl2的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶；故答案为球形干燥管；B和C之间添加一个盛有无水CaCl2的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶；
(2)根据上述分析，反应前装置中含有空气，空气中的CO2对产物CO2的测量产生干扰，分解产物中可能有CO，CO可燃性物质，为防止实验结果的准确性和防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是先通入一段时间的氮气；F处发生的反应CO＋CuOCO2＋Cu，CO2能使澄清石灰水变浑浊，因此证明产物中含有CO的现象是F中氧化铜变红，产生的气体使澄清石灰水变浑浊；实验结束时，应首先熄灭F处的酒精灯；故答案为先通入一段时间的氮气；F中氧化铜变红，产生的气体使澄清石灰水变浑浊；F；
(3)①量取25.00mL溶液，精确度为0.
01mL，应选用酸式滴定管或移液管；第一次滴定时酸性高锰酸钾溶液将Fe2＋、氧化成Fe3＋、CO2，反应后溶液中加入适量锌粉，锌粉将Fe3＋还原成Fe2＋，第二次滴定时，酸性高锰酸钾溶液将Fe2＋氧化成Fe3＋，因此第二次滴定的现象是当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)；故答案为；酸式滴定管或移液管；当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)；
②根据①的分析，(V1－V2)mL是滴定时消耗的高锰酸钾溶液体积，根据得失电子数目守恒，25mL溶液中草酸根离子物质的量有：n()×2×1=(V1－V2)mL×10－3×cmol·L－1×5，解得n()=mol，从而推的样品的纯度为；配制过程中部分Fe2＋被氧化Fe3＋，第一次滴定消耗高锰酸钾溶液的体积减少，而第二次滴定消耗高锰酸钾溶液的体积不变，
(V1－V2)偏小，即测定的结果将偏低；故答案为；偏低。
10．硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用.某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究.回答下列问题：
(1)装置A中石棉绒的作用为_______；装置D中的仪器名称为_______。
(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→_______、_______→_______、_______→_______、______→h(填装置口小写字母)
(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：
装置编号
填装试剂
实验现象
实验结论
A
FeSO4·7H2O
绿色固体逐渐变为红色粉末
B
①_______
②_______
分解产物中含有SO2
C
BaCl2溶液
产生白色沉淀
③_______
D
无水CuSO4粉末
白色固体逐渐变为蓝色
分解产物中含有水蒸气
E
④_______
(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为_______。
(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素：_______(简述实验操作及现象)。
【答案】防止固体粉末堵塞导管
(球形)干燥管
g
f
e
d
c
b
品红溶液
溶液由红色褪为无色
分解产物中含有SO3
NaOH溶液
2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O↑
取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀
【详解】
(1)装置A中石棉绒可防止固体粉末堵塞导管；装置D中盛放无水CuSO4的仪器名称为(球形)干燥管；
(2)由实验目的和原理知，A中发生FeSO4·7H2O分解，装置D用于检验水蒸气，装置C用于检验SO3，装置B用于检验SO2，装置E用于尾气处理，按气流方向，装置合理的连接顺序为agfedcbh；
(3)装置B用于检验SO2，可以用品红溶液褪色证明分解产物中含有SO2；装置C中BaCl2溶液产生白色沉淀可以证明分解产物中含有SO3；装置E为尾气处理，应填装的试剂为NaOH溶液；
(4)根据现象可知硫酸亚铁晶体分解的生成物为Fe2O3、水蒸气、SO3和SO2，化学方程式为2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O↑；
(5)证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素的实验方案：取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀。
11．甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]可有效改善缺铁性贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问题：
I.碳酸亚铁晶体(FeCO3·nH2O)的制备
(1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是___________；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是___________。
(2)反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有___________；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为___________。
II.甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]的制备
实验操作如下：将装置1制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C中，关闭e，打开f，然后利用E中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸亚铁。
(3)仪器h的名称为___________；试剂g为___________(填试剂名称)。
(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过低，(H2NCH2COO)2Fe的产率将降低，其原因为___________；滴入柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，调节溶液的pH外，还有___________。
(5)(H2NCH2COO)2Fe中Fe2+含量的测定：使用电子天平准确称取3.640g产品，用蒸馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸酸化，用0.05000
mol?L?1KMnO4；标准溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有Fe2+被氧化)，消耗KMnO4标准溶液的体积为17.20mL。则产品中Fe2+的质量分数为___________％(保留1位小数)。
【答案】排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应
装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败
烧杯、漏斗、玻璃棒
4FeCO3?nH2O＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n?2)H2O
圆底烧瓶
饱和碳酸氢钠溶液
pH过低，氢离子较大，氢离子和H2NCH2COOH反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成
防止亚铁离子被氧化
26.5
【分析】
稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，利用氢气将装置内的空气排除，再利用装置A中压强不断增大，将硫酸亚铁压入到装置B中从而生成碳酸亚铁；利用盐酸和碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，由于盐酸易挥发，因此利用饱和碳酸氢钠溶液除掉挥发出的HCl气体。
【详解】
(1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败；故答案为：排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应；装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败。
(2)反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为4FeCO3?nH2O＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n?2)H2O；故答案为：烧杯、漏斗、玻璃棒；4FeCO3?nH2O＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n?2)H2O。
(3)仪器h的名称为圆底烧瓶；试剂g主要是除掉二氧化碳中HCl，因此g为饱和碳酸氢钠溶液；故答案为：圆底烧瓶；饱和碳酸氢钠溶液。
(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过低，(H2NCH2COO)2Fe的产率将降低，其原因为pH过低，氢离子较大，氢离子和H2NCH2COOH反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成；由于柠檬酸具有还原性，亚铁盐具有还原性，柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，调节溶液的pH外，还有防止亚铁离子被氧化；故答案为：pH过低，氢离子较大，氢离子和H2NCH2COOH反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成；防止亚铁离子被氧化。
(5)根据题意5Fe2+～，因此n(Fe2+)=5×0.05000
mol?L?1×17.20×10?3L×4=0.01720mol，；故答案为：26.5。
12．在工业上常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，其熔点是℃，沸点是114℃，在常温常压下为无色液体，在潮湿的空气中易水解。实验室常用氯气和锡单质反应制备，装置如图所示：
回答下列问题：
(1)固体的晶体类型是___________，装置的试管中液体显黄色的原因是___________。
(2)该装置采用恒压漏斗的优点是___________。
(3)装置的作用是___________。
(4)实验开始时，先打开恒压漏斗的活塞，当观察到___________(填实验现象)时，再点燃酒精灯。
(5)利用该方法制备的中含有少量杂质，可利用与反应生成与，测定产物中的质量分数，体操作如下：取反应后的固体于试管中，加适量的盐酸溶解，加入少量溶液做指示剂，用标准溶液进行滴定，共用去溶液的体积为。
①滴定终点的现象为___________。
②的质量分数是___________。
【答案】分子晶体
中溶解了
平衡气压，使盐酸能够顺利滴下
吸收未反应完的氯气，防止污染空气：防止空气中的水蒸气进入装置使水解
装置中充满黄绿色气体
当滴入最后一滴溶液时，溶液变为红色，且半分钟内不褪色
95%
【分析】
根据实验目的及实验装置分析，装置A为高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，挥发出的HCl用B中饱和食盐水吸收，通过C中浓硫酸干燥后进入装置D中，在加热的条件下氯气与锡反应生成，在装置E中通过冷凝管及冰水的冷凝回流装置收集，过量的氯气通过装置F进行尾气处理，干燥管F的作用还有防止空气中水分进入，防止水解，据此分析解答。
【详解】
(1)常温常压下为液体，熔点较低，则固体的晶体类型是分子晶体；氯气为黄绿色，未反应的氯气溶解在中，使装置的试管中液体显黄色；故答案为：分子晶体；中溶解了；
(2)该装置为密闭装置，则用恒压漏斗的的优点是平衡气压，使盐酸能够顺利滴下；
(3)根据上述分析，装置的作用是吸收未反应完的氯气，防止污染空气：防止空气中的水蒸气进入装置使水解；
(4)实验开始时，先打开恒压漏斗的活塞，当观察到装置中充满黄绿色气体，再点燃酒精灯，黄绿色气体为氯气，通过氯气将装置中空气排出，防止锡被氧气氧化；
(5)①遇变为红色，则达到滴定终点时，现象为当滴入最后一滴溶液时，溶液变为红色，且半分钟内不褪色；
②根据得失电子守恒得：2~，n()=n()=，则的质量分数是=95%，故答案为：95%。
13．碳酸镧为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃，可用于治疗高磷酸盐血症.在溶液中制备时，形成水合碳酸镧，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧.已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
(1)用如图装置模拟制备水合碳酸镧：
①仪器B的名称为_______。
②装置接口的连接顺序为f→_______。
③Z中应先通入：_______，后通入过量的另一种气体，该气体需要过量的原因是_______。
④该反应中生成副产物氯化铵，请写出生成水合碳酸镧的化学方程式：_______。
(2)甲小组通过以下实验验证制得的样品中不含，并测定水合碳酸铜中结晶水的含量，将石英玻璃A管称重，记为，将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为，将装有试剂的装置C称重，记为.按图示连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开、和，缓缓通入；
②数分钟后关闭，打开，点燃酒精喷灯，加热A中样品：
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开，通入数分钟后关闭和，冷却到室温，称量A．重复上述操作步骤，直至A恒重，记为(此时装置A中为).称重装置C，记为。
①实验中第二次通入的目的为_______。
②根据实验记录，当_______，说明制得的样品中不含有；计算水合碳酸镧化学式中结晶水数目_______(列式表示).(用含、、的式子表示)
【答案】球形干燥管
b→a→d→e→c
NH3
控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3
2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
将装置中产生的气体全部吹入后续装置中被吸收，减少实验误差
【分析】
（1）结合装置以及所给试剂，制取水合碳酸镧的原理为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl，装置Y制备NH3，NH3易溶于水，通入带有球形干燥管的导气管中防倒吸，装置W制备CO2，装有饱和碳酸氢钠的装置X用于除去CO2中的HCl，防止消耗过多的氨气，在装置Z中生成水合碳酸镧。
（2）根据已知信息，m2-m1为La2(CO3)3·xH2O的质量，m4-m1为La2O3的质量，m5-m3为CO2的质量。B中装有浓硫酸，C中装有碱石灰，D中碱石灰的作用是防止空气中CO2和H2O进入到装置C中影响实验结果；第一次通入N2，目的是排出装置中的空气，防止空气中CO2干扰实验结果，第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差。
【详解】
(1)①根据仪器的结构特点可知其名称为球形干燥管；故答案为：球形干燥管；
②结合分析可知装置接口顺序应为f→b→a→d→e→c；故答案为：b→a→d→e→c；
③为增大CO2溶解度，提高产率，Z中应先通入氨气再通入CO2；根据题目信息可知如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3，所以通入CO2需要过量的原因是：控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3；故答案为：氨气；控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3；
④根据元素守恒可知化学方程式为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；故答案为：2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；
(2)①第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差；故答案为：将装置中产生的气体全部吹入后续装置中被吸收，减少实验误差；
②如果制得的样品中不含有La(OH)CO3，则由La2(CO3)3·xH2O化学式可知n(La2O3)：n(CO2)=1:3，即=；n(La2O3)=n[La2(CO3)3·xH2O]，可求出水合碳酸镧化学式中结晶水数目x=；故答案为：；。
14．过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，常温下为白色固体，能溶于酸，难溶于水、乙醇，且本身无毒，不污染环境，某实验小组制备过程如下。
Ⅰ.制备
利用反应，在碱性环境下制取的装置如图：
(1)的电子式为_______。
(2)写出甲装置中反应的化学方程式_______。
(3)仪器A的名称为_______；仪器B的作用是_______。
(4)乙中反应温度需控制在0℃左右的原因是该反应是放热反应，温度低有利于提高的产率和_______。
(5)反应结束后，分离提纯的过程中，洗涤的操作为_______。
Ⅱ.制得产品并定量检测
(6)脱水干燥即得产品。经检测知某产品中含有和，已知受热分解有、和生成。①称取产品，加热，在标准状况下生成气体。②另取等量产品，溶于适量的稀盐酸后，加入足量的溶液得到沉淀，则该产品中的x值为_______。
【答案】
三颈烧瓶
防倒吸
过氧化氢的利用率
向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2—3次
3
【分析】
由实验装置图可知，装置甲中氯化铵固体和氢氧化钙共热反应制备氨气，装置乙中，在冰水浴的条件下，三颈烧瓶中发生的反应为氯化钙、过氧化氢和氨气反应生成八水过氧化钙和氯化铵，氨气极易溶于水，长颈漏斗在实验中起防倒吸的作用。
【详解】
(1)过氧化钙是由钙离子和过氧根离子形成的离子化合物，电子式为，故答案为：；
(2)
甲装置中发生的反应为氯化铵固体和氢氧化钙共热反应生成氯化钙、氨气和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
(3)由分析可知，装置乙中仪器A的名称为三颈烧瓶，装置B为长颈漏斗，用于防止因实验时氨气极易溶于水产生倒吸，故答案为：三颈烧瓶；防倒吸；
(4)
乙中反应温度需控制在0℃左右的原因是该反应是放热反应，温度低，可以降低八水过氧化钙，便于晶体析出，通过八水过氧化钙的产率，同时也能减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率，故答案为：过氧化氢的利用率；
(5)洗涤八水过氧化钙的操作为向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2—3次即可，故答案为：向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2—3次；
(6)由①可得：2CaO2?xH2O—O2，266.8mL氧气的物质的量为=0.012mol，则CaO2?xH2O的物质的量为0.012mol×2=0.024mol；由②可知，反应生成2.80g碳酸钙的物质的量为=0.028mol，则样品中CaO2?xH2O和CaO的物质的量之和为0.028mol，则CaO的物质的量为0.028mol—0.024mol=0.004mol；由样品的质量为3.248g可得：0.024mol×(72+18x)g/mol+
0.004mol×56g/mol=3.248g，解得x=3，故答案为：3。
15．用于防治植物缺铁性黄化病的高效铁肥乙二胺四乙酸铁铵是一种浅褐色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。其中一种用乙二胺四乙酸(简化表示为H4Y)制备该晶体的方法如下：
实验原理：2H4Y+Fe2O3+2NH4HCO32NH4FeY+2CO2↑+5H2O(非氧化还原反应)
实验步骤：将一定量的蒸馏水投入反应容器中，依次加入一定剂量的H4Y、催化剂、Fe2O3。一段时间后，再加入NH4HCO3溶液，搅拌至溶液澄清，经一系列操作后，依次进行过滤、水洗、乙醇洗涤、干燥后得到产品。
回答下列问题：
(1)滴液漏斗中a管的作用是______。
(2)实验步骤中，“一系列操作”是______，“用乙醇洗涤”的目的是______。
(3)为探究反应物配比对产品质量的影响，某小组完成以下实验：
实验序号
各物质物质的量之比n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)
不溶性杂质含量(%)
产率(%)
①
0.49：1.0：1.0
0.03
91.2
②
0.49：1.0：1.02
0.03
91.6
③
0.5：1.0：0.98
0.04
93.1
④
0.5：1.0：1.0
0.01
96.3
⑤
0.5：1.0：1.02
0.05
91.7
⑥
0.51：1.0：0.98
0.51
93.1
由表可知，实验______
(填实验序号)的反应物配比最佳。
(4)某实验小组测定某品牌高效铁肥(主要含乙二胺四乙酸铁铵)中铁含量的方法如下：称取mg该铁肥样品溶于适量稀盐酸中，配成100mL溶液。取10mL该溶液加入足量KI溶液充分反应；向得到的浅黄色溶液中加入少量指示剂，再用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)滴定至终点。重复实验三次，平均消耗Na2S2O3标准溶液VmL。
①指示剂为______。
②盛装Na2S2O3标准溶液的仪器是______
(填“a”或“b”)。
③实验测得该铁肥中的铁含量为______。
④若实验中使用的盐酸浓度过高会导致测量结果产生误差，主要原因可能是______(用离子方程式表示)。
【答案】平衡气压
加热浓缩、冷却结晶
减少溶解损失，易干燥
④
淀粉溶液
a
×100%
S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
【详解】
(1)根据图示，滴液漏斗中a管的作用是平衡气压，使液体顺利流下；
(2)
乙二胺四乙酸铁铵易溶于水，经一系列操作后，进行过滤，可知经一系列操作后有晶体析出，所以“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶；乙二胺四乙酸铁铵难溶于乙醇，“用乙醇洗涤”的目的是减少乙二胺四乙酸铁铵溶解损失，易干燥；
(3)由表可知，n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)=
0.5：1.0：1.0时，产品的产率最大、不溶性杂质含量最低，所以实验④的反应物配比最佳。
(4)①碘能使淀粉变蓝，指示剂为淀粉溶液；
②Na2S2O3溶液呈碱性，用碱式滴定管盛装Na2S2O3标准溶液，选择的仪器是a。
③设10mL该溶液中含铁元素的物质的量是xmol，
x=mol
该铁肥中的铁含量为×100%。
④Na2S2O3溶液在酸性条件下发生反应S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O，若实验中使用的盐酸浓度过高，消耗Na2S2O3的体积偏大，会导致测量结果产生误差。
16．利用金属矿渣(含有FeS2、SiO2及Cu2O)制备(NH4)2Fe(SO4)2晶体的实验流程如下。
(1)煅烧过程中FeS2和Cu2O转化为Fe2O3和CuO。FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2的化学方程式为___________。
(2)为提高酸浸过程中铁的浸出率，实验中可采取的措施有___________。(填字母)。
A．增加矿渣的投料量
B．将矿渣粉碎并搅拌
C．缩短酸浸的时间
D．适当提高酸浸温度
(3)向酸浸后的溶液中加入过量铁屑，除能将Fe3+转化为Fe2+外，还能___________；检验Fe3+是否完全被还原的实验操作是___________。
(4)煅烧生成的SO2用石灰乳吸收得到CaSO3浆料，以CaSO3浆料制备NaHSO3溶液的实验方案为___________。已知：2CaSO3+Na2SO4+H2SO4+4H2O=2CaSO4·2H2O+2NaHSO3；CaSO4·2H2O难溶于水；pH=4~6溶液中HSO3-能大量存在。实验中可选用的试剂：3
mol·L-1
Na2SO4，3
mol·L-1H2SO4，1mol·L-1
NaOH。
【答案】4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2
BD
将Cu2+转化为Cu
取少量还原后的上层清液，向其中滴加KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+已完全被还原
向CaSO3浆料中加入一定量3mol/LNa2SO4，边搅拌边缓慢滴加总量与Na2SO4溶液相同量的3mol/LH2SO4，测定反应液的pH，再用3mol/LH2SO4或1mol/LNaOH调节pH4~6之间，过滤。或者：向CaSO3浆料中边搅拌边缓慢滴加3mol/LH2SO4
，产生的气体通入1mol/LNaOH溶液中，测定溶液pH，
当测定pH4~6之间，停止滴加H2SO4
。
【分析】
由流程可知，金属矿渣(含有FeS2、SiO2及Cu2O)在空气中煅烧，FeS2和Cu2O转化为Fe2O3和CuO，加入稀硫酸酸浸，SiO2不溶，Fe2O3和CuO溶于酸分别生成Fe2(SO4)3和CuSO4，向溶液中加入铁屑还原Fe3+、Cu2+，过滤除去滤渣，得到FeSO4溶液，经后期处理制备(NH4)2Fe(SO4)2晶体。
【详解】
(1)
FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2，根据得失电子守恒和原子守恒，写出化学方程式为4FeS2+11O2
2Fe2O3+8SO2，故答案为：4FeS2+11O2
2Fe2O3+8SO2；
(2)A．增大投料量并不能增大浸出率，故A不选；
B．矿渣粉碎后，反应接触面积增大，反应更快更充分，可提高浸出率，故B选；
C．缩短酸浸实践会降低浸出率，故C不选；
D．适当提高温度可提高浸出率，故D选；
故选BD；
(3)
加入过量铁屑除将Fe3+转化为Fe2+外，还能将铜离子转化为铜而过滤除去；检验铁离子是否完全被还原的操作是：取少量还原后的上层清液，向其中滴加KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+已完全被还原，故答案为：将Cu2+转化为Cu；取少量还原后的上层清液，向其中滴加KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+已完全被还原；
(4)
根据信息，pH=4~6时，HSO3-能大量共存，且CaSO4·2H2O难溶于水，故该制备环境应在酸性条件下，因此以CaSO3浆料制备NaHSO3溶液的实验方案设计为：向CaSO3浆料中加入一定量3mol/LNa2SO4，边搅拌边缓慢滴加总量与Na2SO4溶液相同量的3mol/LH2SO4，测定反应液的pH，再用3mol/LH2SO4或1mol/LNaOH调节pH4~6之间，过滤。或者：向CaSO3浆料中边搅拌边缓慢滴加3mol/LH2SO4
，产生的气体通入1mol/LNaOH溶液中，测定溶液pH，
当测定pH4~6之间，停止滴加H2SO4
。
17．叠氮化钠(NaN3)是制备医药、炸药的一种重要原料，实验室可采用“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备叠氮化钠。回答下列问题：
(1)制备亚硝酸甲酯(CH3ONO)
取一定量的NaNO2溶液与甲醇混合，再逐滴加入浓硝酸发生反应，写出生成CH3ONO的化学方程式____。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。
①装置a的名称是___；冷凝管冷凝水从___(填“A”或者“B”)口进水。
②已知NaN3的水溶液呈碱性。该反应过程中添加烧碱的量要适当过量，主要目的是___。
③反应后的溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，再用无水乙醇洗涤。使用无水乙醇洗涤晶体的原因是___。
(3)实验室中，多余的NaN3常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。请写出该反应的离子方程式___。
(4)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4+，达滴定终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试计算叠氮化钠的质量分数为___(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏小的是__(填标号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
【答案】2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O
恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)
A
防止NaN3水解
降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分
ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O
65%
B
【详解】
(1)制备亚硝酸甲酯的反应物有亚硝酸和甲醇，反应类型属于有机的酯化反应，所以方程式为：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O，故答案为：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O；
(2)①装置a的名称是恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)，冷凝管冷凝水从下口进上口出，故答案为：恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)；A；
②叠氮酸为弱酸，加入过量的碱性溶液，防止NaN3水解，故答案为：防止NaN3水解；
③叠氮酸乙溶于水，洗涤产品时，为了降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，应当用乙醇洗涤，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分，故答案为：降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分；
(3)NaN3和次氯酸钠在酸性条件下反应可生成无毒的气体N2，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O，故答案为：ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O；
(4)根据题干提示的反应产物分析，反应的方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)+2NaNO3+3N2，2.0g叠氮化钠样品中所含有的与六硝酸铈铵溶液反应的叠氮化钠的物质的量为：n(NaN2)=10(0.004-0.002)=0.02mol，所以叠氮化钠样品的质量分数为：w===65%；
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗，会导致步骤②消耗的六硝酸铈铵的量增加，会使最终计算的质量分数偏大，故A不选；
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数，会导致量取比40mL更多的六硝酸铈铵溶液，那么步骤③会需要加入更多的Fe2+来消耗叠氮酸钠未消耗的Ce4+，通过分析可知，最终会导致测定样品中叠氮化钠质量分数偏小，故B选；
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内，这样做会使结果更加准确，故C不选；
故答案为：65%；B。
18．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr=392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐。
回答下列问题：
Ⅰ.制取莫尔盐
(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器___________(填仪器名称)中，将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1，A装置中反应的离子方程式为___________。
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为___________，原因是___________。
③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、___________、用无水乙醇洗涤晶体。装置A中的反应，硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为___________。
④装置C的作用为___________，装置C存在的缺点是___________。
【答案】三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶)
Fe＋2H＋=H2↑＋Fe2＋
A中的液体被压入B中
A中产生氢气，使A中压强增大
过滤
抑制Fe2＋水解或使铁粉充分反应
液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋
不能除去尾气中的H2
【分析】
硫酸与铁屑再锥形瓶反应得到氢气和硫酸亚铁，硫酸亚铁进入B中与硫酸氨反应，生成莫尔盐导，管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸，据此分析解题。
【详解】
(1)由图可知装置为三颈烧瓶；
(2)①铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气,离子方程式为：Fe＋2H＋=H2↑＋Fe2＋
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中生成氢气，压强增大，可将A中的液体被压入B中；
③将晶体从溶液中分离出来，可用过滤的方法，硫酸过量，可抑制亚铁离子水解；
④导管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸。
1．硫代硫酸钠用于皮肤病的治疗。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O，该晶体于40～45℃熔化，48℃分解。Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，在水中有关物质的溶解度曲线如图。
Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在仪器b中加入亚硫酸钠固体。在仪器a中注入硫酸，并按如图安装好装置。
(1)仪器a的名称为___，装置丙的作用是___。
(2)打开a的活塞，注入硫酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，装置乙中的反应过程为：
①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O
④____
写出④的反应方程式__。
随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：___(用文字和相关离子方程式表示)。
Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O并测定含量：
(3)为提高产率，操作①为___，操作②是过滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用___(填试剂)作洗涤剂。
(4)
蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高___。
(5)为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(滴定反应为假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.28g的粗样品溶于水，用0.40mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，当溶液中S2O全部被氧化时，消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。那么，产品中__。
2．亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验制备无水亚氯酸钠晶体。
已知：
①A中发生的主要反应：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
②ClO2不稳定，常压下，其体积分数大于15%易爆炸；
③NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出无水NaClO2，温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________。
(2)实验过程中，打开活塞k，缓缓通入空气，其目的是___________、___________。
(3)
ClO2气体与装置C中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的离子方程式为___________。
(4)
C装置中冷水浴的作用是___________。
(5)反应后，经55℃蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，可从装置C的溶液中获得无水NaClO2晶体。上述操作中，“洗涤”可选用的试剂是___________(填标号)。
a.冰水
b.乙醇
c.38～60℃热水
(6)测定产品中NaClO2的纯度。准确称取1.00g样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO+4I-
+4H+
=2H2O+2I2+Cl-。将所得混合液稀释成100mL待测溶液。用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.5000mol·L-1
Na2S2O3标准液滴定(己知：I2+2S2O=2I-
+S4O)，当锥形瓶内溶液___________，即为滴定终点；平行滴定3次，测得消耗标准溶液体积的平均用量为20.00mL。所称取的样品中NaClO2质量百分含量为___________。
3．溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800℃升华)是一种无机化工品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)并探究Fe2＋和Br-还原性强弱，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr32FeBr2＋Br2。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为___________。
(2)写出烧瓶中反应的化学方程式：___________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是___________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是___________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰
B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜
D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是___________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：___________。
(6)Fe2＋和Br-还原性强弱探究，实验装置如图所示。向m中的FeBr2溶液(约10
mL)中通入少量Cl2，充分反应后，打开活塞k，使约2
mL的溶液流入试管中，然后向试管中滴加____________(填试剂化学式)溶液，观察到________(填现象)，证明还原性：Fe2＋>Br-。
4．亚硝酸钠外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某学习小组制备亚硝酸钠并探究其性质。
实验一：制备
该小组查阅资料：，
制备装置如图所示(夹持装置略去)：
(1)写出A中发生反应的离子方程式___________。
(2)甲同学检查完装置气密性良好后进行实验，发现制得的中混有较多的杂质。为了提高了的纯度，可采取的改进措施是___________。
(3)装置D可将剩余的NO氧化成，发生反应的离子方程式为___________。
实验二：以亚硝酸钠溶液为硏究对象，探究的性质。
实验
实验编号
试剂
现象
滴管
试管
①
1%酚酞溶液
溶液
溶液变为浅红色，微热后红色加深
②
溶液
溶液
开始无明显变化，向溶液中滴加稀硫酸后紫色褪去
③
溶液
溶液
无明显变化
④
溶液
溶液
溶液变黄后迅速变为棕色，再滴加KSCN溶液变红
资料：在溶液中呈棕色。
(4)结合化学用语解释实验①“微热后红色加深”的原因___________。
(5)解释实验④中“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因___________(用离子方程式表示)。
(6)取一支试管，加入少量实验④中的棕色溶液，加热，有无色气体逸出，在近试管口处变为红棕色，溶液中有红褐色沉淀生成。解释上述现象产生的原因___________。
5．实验室用下图所示装置制备高纯度(加热装置省略)，并得到次氯酸钠及氯水，并利用产品进行实验探究。
已知：为墨绿色固体，易溶于水，在7~7.5之间容易被氧化。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_____。
(2)装置A中最合适的反应温度为80℃，需要采取的实验方法是____﹔反应中滴加浓盐酸的速度不能过快，原因是_____。
(3)反应一段时间，观察到_____后关闭流量控制器，停止加热，_____，避免逸出；最后将溶液减压过滤后，倒入蒸发皿中水浴蒸发浓缩、抽滤即得紫红色固体。
(4)取ag实验制得的固体溶于水，加入过量的饱和溶液沉降，离心分离。将上层清液及沉淀的洗涤液均移至容量瓶，并配成溶液。取上述溶液于碘量瓶中，加入稀硫酸、过量溶液，放置一段时间后加入几滴淀粉指示剂，用标准溶液滴定，重复实验3次，平均消耗标准溶液。该的纯度为____(用含a、b的代数式表示)。(已知：)
(5)某兴趣小组用提纯后的配成溶液与反应探究“浓度对反应速率的影响”、发现溶液褪色速率先增大后减缓。为了查找原因，兴趣小组找到该反应的反应机理如下图所示，由图可猜测其原因是____。请设计实验验证你猜测的原因，并将实验设计补充完整(可不填满，也可增加)____。
编号
…
I
0.01
2.0
II
0.01
2.0
…
6．白色固体二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的消毒剂，难溶于冷水。某实验小组利用高浓度的NaCIO和(CNO)3H3固体制备二氯异氰尿酸钠［2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O]的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。回答下列问题：
(1)盛放浓盐酸的仪器X的名称为______，装置A中发生反应的化学方程式为______。
(2)当装置B出现______现象时，由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，在反应过程中仍不断通入C12的目的是______。
(3)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、______、干燥得粗产品。
(4)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是______。
(5)制备实验结束后，该实验小组利用滴定的方法测定二氯异氰尿酸钠的纯度，实验步骤为：准确称取mg样品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入适量硫酸酸化并加入过量的KI溶液，充分反应后，加入适量淀粉作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复滴定3次，消耗标准液的体积平均为VmL。涉及的反应原理为(CNO)3Cl2Na+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO+Na+，I2+2S2O=S4O+2I-
①样品中二氯异氰尿酸钠的质量分数为______。(列出表达式即可)
②该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，请用离子方程式表示可能的原因______。
7．三氯氧磷(POCl3)是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染化、塑胶助剂等行业。某兴趣小组用O2直接氧化PCl3制备POCl3，实验装置设计如图：
有关物质的部分性质如下表：
物质
熔点℃
沸点/℃
其它性质
PCl3
-111.8
74.2
遇水生成H3PO3和HCl遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______。
(2)装置B中试剂为_______；装置B的作用是_______。(任写两条)
(3)装置C中制备POCl3的化学方程式为_______。
(4)b装置的作用是_______。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中C1元素的含量实验步骤如下：
I.取m克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
II.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
III.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；
IV.加入指示剂用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
①滴定选用的指示剂是_______(填标号)。
A．酚酞
B．NH4Fe(SO4)2
C．淀粉
D．甲基橙
②Cl元素的质量分数为_______(用含m、c、V的表达式表示)。
③若取消步骤III，会使步骤IV中出现两种沉淀共存，该反应使测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
8．甲酸(HCOOH)是一种很有前途的氢载体，化学家对纯甲酸直接催化脱氢进行了多年研究，最新研究发现新型催化剂M可稳定催化纯甲酸脱氢生成H2和CO2，且M在室温下即可生效，95℃催化活性达最大值，有水存在的情况下催化活性略有降低。实验室利用该方法使纯甲酸分解并收集所得气体的装置如图所示，请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，其作用是_______。
(2)实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，采用的措施有_______、_______、_______。
(3)若要将分解所得的气体中的CO2除去并收集氢气，可调节三通阀的位置将气体导出，并依次通过下列装置：装NaOH溶液的洗气瓶→装浓硫酸的洗气瓶→氢气收集装置→装有碱石灰的干燥管→酒精灯点燃尾气。其中收集氢气应采用的方法是_______，可选择的装置是_______(填标号)。
(4)实验室可以用碘量法测定工业甲酸的含量(杂质不参与反应)，具体操作：称取6.000g工业甲酸配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，先加入30mL
0.5000mol/L的次溴酸钠溶液与甲酸反应生成CO2和NaBr，再用足量KI与过量的次溴酸钠反应生成I2和NaBr，加入几滴淀粉溶液后用0.4000mol/L的标准溶液滴定，至滴定终点时消耗溶液12.50mL。
①次溴酸钠溶液与甲酸反应的化学方程式是_______。
②滴定终点的标志是_______。
③该工业甲酸中甲酸的质量分数是_______(保留三位有效数字)。
9．草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。为探究草酸亚铁晶体的热分解的产物，设计装置图如下。
回答下列问题：
(1)装置a的名称是_____；检验产物是否有水时存在一定的缺陷，改进方法为_____。
(2)为了保证实验结果的准确性，同时防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是_____。实验时夹紧K1，点燃A处与F处的酒精灯进行实验，当观察到_____(填现象)时，证明气体产物中含有CO。结束时，应首先熄灭_____(填“A”或“F”)处的酒精灯。
(3)工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的流程如下图：
①准确量取25.00mL样品溶液的玻璃仪器是_______；第二次滴定达到终点的现象是_______。
②以M为草酸亚铁晶体的相对质量，该样品的纯度为_______(用代数式表示)，若配制溶液时Fe2+被氧化，则测定结果将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
10．硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用.某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究.回答下列问题：
(1)装置A中石棉绒的作用为_______；装置D中的仪器名称为_______。
(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→_______、_______→_______、_______→_______、______→h(填装置口小写字母)
(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：
装置编号
填装试剂
实验现象
实验结论
A
FeSO4·7H2O
绿色固体逐渐变为红色粉末
B
①_______
②_______
分解产物中含有SO2
C
BaCl2溶液
产生白色沉淀
③_______
D
无水CuSO4粉末
白色固体逐渐变为蓝色
分解产物中含有水蒸气
E
④_______
(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为_______。
(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素：_______(简述实验操作及现象)。
11．甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]可有效改善缺铁性贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问题：
I.碳酸亚铁晶体(FeCO3·nH2O)的制备
(1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是___________；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是___________。
(2)反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有___________；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为___________。
II.甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]的制备
实验操作如下：将装置1制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C中，关闭e，打开f，然后利用E中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸亚铁。
(3)仪器h的名称为___________；试剂g为___________(填试剂名称)。
(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过低，(H2NCH2COO)2Fe的产率将降低，其原因为___________；滴入柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，调节溶液的pH外，还有___________。
(5)(H2NCH2COO)2Fe中Fe2+含量的测定：使用电子天平准确称取3.640g产品，用蒸馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸酸化，用0.05000
mol?L?1KMnO4；标准溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有Fe2+被氧化)，消耗KMnO4标准溶液的体积为17.20mL。则产品中Fe2+的质量分数为___________％(保留1位小数)。
12．在工业上常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，其熔点是℃，沸点是114℃，在常温常压下为无色液体，在潮湿的空气中易水解。实验室常用氯气和锡单质反应制备，装置如图所示：
回答下列问题：
(1)固体的晶体类型是___________，装置的试管中液体显黄色的原因是___________。
(2)该装置采用恒压漏斗的优点是___________。
(3)装置的作用是___________。
(4)实验开始时，先打开恒压漏斗的活塞，当观察到___________(填实验现象)时，再点燃酒精灯。
(5)利用该方法制备的中含有少量杂质，可利用与反应生成与，测定产物中的质量分数，体操作如下：取反应后的固体于试管中，加适量的盐酸溶解，加入少量溶液做指示剂，用标准溶液进行滴定，共用去溶液的体积为。
①滴定终点的现象为___________。
②的质量分数是___________。
13．碳酸镧为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃，可用于治疗高磷酸盐血症.在溶液中制备时，形成水合碳酸镧，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧.已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
(1)用如图装置模拟制备水合碳酸镧：
①仪器B的名称为_______。
②装置接口的连接顺序为f→_______。
③Z中应先通入：_______，后通入过量的另一种气体，该气体需要过量的原因是_______。
④该反应中生成副产物氯化铵，请写出生成水合碳酸镧的化学方程式：_______。
(2)甲小组通过以下实验验证制得的样品中不含，并测定水合碳酸铜中结晶水的含量，将石英玻璃A管称重，记为，将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为，将装有试剂的装置C称重，记为.按图示连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开、和，缓缓通入；
②数分钟后关闭，打开，点燃酒精喷灯，加热A中样品：
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开，通入数分钟后关闭和，冷却到室温，称量A．重复上述操作步骤，直至A恒重，记为(此时装置A中为).称重装置C，记为。
①实验中第二次通入的目的为_______。
②根据实验记录，当_______，说明制得的样品中不含有；计算水合碳酸镧化学式中结晶水数目_______(列式表示).(用含、、的式子表示)
14．过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，常温下为白色固体，能溶于酸，难溶于水、乙醇，且本身无毒，不污染环境，某实验小组制备过程如下。
Ⅰ.制备
利用反应，在碱性环境下制取的装置如图：
(1)的电子式为_______。
(2)写出甲装置中反应的化学方程式_______。
(3)仪器A的名称为_______；仪器B的作用是_______。
(4)乙中反应温度需控制在0℃左右的原因是该反应是放热反应，温度低有利于提高的产率和_______。
(5)反应结束后，分离提纯的过程中，洗涤的操作为_______。
Ⅱ.制得产品并定量检测
(6)脱水干燥即得产品。经检测知某产品中含有和，已知受热分解有、和生成。①称取产品，加热，在标准状况下生成气体。②另取等量产品，溶于适量的稀盐酸后，加入足量的溶液得到沉淀，则该产品中的x值为_______。
15．用于防治植物缺铁性黄化病的高效铁肥乙二胺四乙酸铁铵是一种浅褐色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。其中一种用乙二胺四乙酸(简化表示为H4Y)制备该晶体的方法如下：
实验原理：2H4Y+Fe2O3+2NH4HCO32NH4FeY+2CO2↑+5H2O(非氧化还原反应)
实验步骤：将一定量的蒸馏水投入反应容器中，依次加入一定剂量的H4Y、催化剂、Fe2O3。一段时间后，再加入NH4HCO3溶液，搅拌至溶液澄清，经一系列操作后，依次进行过滤、水洗、乙醇洗涤、干燥后得到产品。
回答下列问题：
(1)滴液漏斗中a管的作用是______。
(2)实验步骤中，“一系列操作”是______，“用乙醇洗涤”的目的是______。
(3)为探究反应物配比对产品质量的影响，某小组完成以下实验：
实验序号
各物质物质的量之比n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)
不溶性杂质含量(%)
产率(%)
①
0.49：1.0：1.0
0.03
91.2
②
0.49：1.0：1.02
0.03
91.6
③
0.5：1.0：0.98
0.04
93.1
④
0.5：1.0：1.0
0.01
96.3
⑤
0.5：1.0：1.02
0.05
91.7
⑥
0.51：1.0：0.98
0.51
93.1
由表可知，实验______
(填实验序号)的反应物配比最佳。
(4)某实验小组测定某品牌高效铁肥(主要含乙二胺四乙酸铁铵)中铁含量的方法如下：称取mg该铁肥样品溶于适量稀盐酸中，配成100mL溶液。取10mL该溶液加入足量KI溶液充分反应；向得到的浅黄色溶液中加入少量指示剂，再用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)滴定至终点。重复实验三次，平均消耗Na2S2O3标准溶液VmL。
①指示剂为______。
②盛装Na2S2O3标准溶液的仪器是______
(填“a”或“b”)。
③实验测得该铁肥中的铁含量为______。
④若实验中使用的盐酸浓度过高会导致测量结果产生误差，主要原因可能是______(用离子方程式表示)。
16．利用金属矿渣(含有FeS2、SiO2及Cu2O)制备(NH4)2Fe(SO4)2晶体的实验流程如下。
(1)煅烧过程中FeS2和Cu2O转化为Fe2O3和CuO。FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2的化学方程式为___________。
(2)为提高酸浸过程中铁的浸出率，实验中可采取的措施有___________。(填字母)。
A．增加矿渣的投料量
B．将矿渣粉碎并搅拌
C．缩短酸浸的时间
D．适当提高酸浸温度
(3)向酸浸后的溶液中加入过量铁屑，除能将Fe3+转化为Fe2+外，还能___________；检验Fe3+是否完全被还原的实验操作是___________。
(4)煅烧生成的SO2用石灰乳吸收得到CaSO3浆料，以CaSO3浆料制备NaHSO3溶液的实验方案为___________。已知：2CaSO3+Na2SO4+H2SO4+4H2O=2CaSO4·2H2O+2NaHSO3；CaSO4·2H2O难溶于水；pH=4~6溶液中HSO3-能大量存在。实验中可选用的试剂：3
mol·L-1
Na2SO4，3
mol·L-1H2SO4，1mol·L-1
NaOH。
17．叠氮化钠(NaN3)是制备医药、炸药的一种重要原料，实验室可采用“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备叠氮化钠。回答下列问题：
(1)制备亚硝酸甲酯(CH3ONO)
取一定量的NaNO2溶液与甲醇混合，再逐滴加入浓硝酸发生反应，写出生成CH3ONO的化学方程式____。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。
①装置a的名称是___；冷凝管冷凝水从___(填“A”或者“B”)口进水。
②已知NaN3的水溶液呈碱性。该反应过程中添加烧碱的量要适当过量，主要目的是___。
③反应后的溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，再用无水乙醇洗涤。使用无水乙醇洗涤晶体的原因是___。
(3)实验室中，多余的NaN3常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。请写出该反应的离子方程式___。
(4)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4+，达滴定终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试计算叠氮化钠的质量分数为___(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏小的是__(填标号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
18．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr=392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐。
回答下列问题：
Ⅰ.制取莫尔盐
(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器___________(填仪器名称)中，将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1，A装置中反应的离子方程式为___________。
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为___________，原因是___________。
③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、___________、用无水乙醇洗涤晶体。装置A中的反应，硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为___________。
④装置C的作用为___________，装置C存在的缺点是___________。
实验综合
1．硫代硫酸钠用于皮肤病的治疗。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O，该晶体于40～45℃熔化，48℃分解。Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，在水中有关物质的溶解度曲线如图。
Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在仪器b中加入亚硫酸钠固体。在仪器a中注入硫酸，并按如图安装好装置。
(1)仪器a的名称为___，装置丙的作用是___。
(2)打开a的活塞，注入硫酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，装置乙中的反应过程为：
①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O
④____
写出④的反应方程式__。
随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：___(用文字和相关离子方程式表示)。
Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O并测定含量：
(3)为提高产率，操作①为___，操作②是过滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用___(填试剂)作洗涤剂。
(4)
蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高___。
(5)为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(滴定反应为假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.28g的粗样品溶于水，用0.40mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，当溶液中S2O全部被氧化时，消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。那么，产品中__。
【答案】分液漏斗
吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境
S+
Na2SO3Na2S2O3
Na2S2O3在酸性溶液中不稳定，会发生反应：S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
趁热过滤
乙醇
Na2S2O3·5H2O晶体于40～45℃熔化，48℃分解
96.9%
【详解】
(1)根据仪器构造特点可知，仪器a为分液漏斗，装置丙的作用是吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境。
(2)制备Na2S2O3·5H2O，发生的反应有：
①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O
则第④个反应即生成的S和Na2SO3反应生成Na2S2O3：S+
Na2SO3Na2S2O3。
Na2S2O3在酸性溶液中不稳定，会发生反应：S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O，所以需要控制溶液的pH不小于7。
(3)从热的反应混合液中过滤除去活性炭，为提高产率，操作①为趁热过滤，以防温度下降时Na2S2O3·5H2O晶体析出。Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇，所以洗涤时用乙醇作洗涤剂。
(4)
Na2S2O3·5H2O晶体于40～45℃熔化，48℃分解，所以蒸发时要控制温度不宜过高。
(5)
KMnO4的物质的量为0.40mol·L-1×0.0200L=0.008mol，根据反应方程式5S2O+8MnO+14H+=8Mn2++10SO+7H2O，可知S2O的物质的量为0.005mol，则1.28g样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为×100%=96.9%。
2．亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验制备无水亚氯酸钠晶体。
已知：
①A中发生的主要反应：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
②ClO2不稳定，常压下，其体积分数大于15%易爆炸；
③NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出无水NaClO2，温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________。
(2)实验过程中，打开活塞k，缓缓通入空气，其目的是___________、___________。
(3)
ClO2气体与装置C中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的离子方程式为___________。
(4)
C装置中冷水浴的作用是___________。
(5)反应后，经55℃蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，可从装置C的溶液中获得无水NaClO2晶体。上述操作中，“洗涤”可选用的试剂是___________(填标号)。
a.冰水
b.乙醇
c.38～60℃热水
(6)测定产品中NaClO2的纯度。准确称取1.00g样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO+4I-
+4H+
=2H2O+2I2+Cl-。将所得混合液稀释成100mL待测溶液。用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.5000mol·L-1
Na2S2O3标准液滴定(己知：I2+2S2O=2I-
+S4O)，当锥形瓶内溶液___________，即为滴定终点；平行滴定3次，测得消耗标准溶液体积的平均用量为20.00mL。所称取的样品中NaClO2质量百分含量为___________。
【答案】分液漏斗
将生成的ClO2气体赶入后续装置中反应
稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸
2ClO2＋H2O2＋2OH=2ClO＋O2＋2H2O
降温，防止溶液温度高于60℃，NaClO2分解、H2O2分解
b
c
酸式
蓝色恰好变为无色，且30
s不变色
90.50%
【详解】
(1)
仪器X的名称是：分液漏斗；
(2)由已知信息②可知，通入空气可稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸，同时空气也能将生成的ClO2气体赶入后续装置中反应；
(3)
ClO2生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，则H2O2的O元素化合价升高，生成NaClO2的离子方程式为：2ClO2＋H2O2＋2OH=2ClO＋O2＋2H2O；
(4)由已知信息③可知温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl，冷水浴的作用是：降温，防止溶液温度高于60℃，NaClO2分解、H2O2分解；
(5)
NaClO2饱和溶液高于38℃时析出无水NaClO2，则为了减小晶体的溶解，可用乙醇、38～60℃热水洗涤，故选：bc；0.01
(6)该混合溶液是在酸性条件下反应的，则选用酸式滴定管量取待测液；已知反应：ClO+4I-
+4H+
=2H2O+2I2+Cl-，用Na2S2O3标准液滴定的原理：I2+2S2O=2I-
+S4O，滴定终点现象是：蓝色恰好变为无色，且30
s不变色；通过测定碘单质的含量来计算NaClO2的含量，由反应的关系式：，解得n=2.5×10-3mol，则100mL样品溶液中的物质的量为2.5×10-3mol，则1.00g样品中NaClO2质量百分含量为。
3．溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800℃升华)是一种无机化工品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)并探究Fe2＋和Br-还原性强弱，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr32FeBr2＋Br2。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为___________。
(2)写出烧瓶中反应的化学方程式：___________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是___________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是___________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰
B．碱石灰、氯化钙
C．氯化钙、硫酸铜
D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是___________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：___________。
(6)Fe2＋和Br-还原性强弱探究，实验装置如图所示。向m中的FeBr2溶液(约10
mL)中通入少量Cl2，充分反应后，打开活塞k，使约2
mL的溶液流入试管中，然后向试管中滴加____________(填试剂化学式)溶液，观察到________(填现象)，证明还原性：Fe2＋>Br-。
【答案】分液漏斗
NaBr+H3PO4(浓)NaH2PO4+HBr↑
难挥发性酸制取挥发性酸，或高沸点酸制取低沸点酸
A
将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境
浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
KSCN溶液
上层溶液变为红色，下层溶液不变色
【分析】
浓磷酸和溴化钠制取HBr，经干燥后和铁反应，生成FeBr2，升华进入锥形瓶中被收集。
【详解】
(1)由仪器构造可知，盛放浓磷酸的仪器为分液漏斗。
(2)烧瓶中发生制取HBr的反应，利用磷酸的不挥发性，制取挥发性的HBr，当磷酸过量时，生成酸式盐，化学方程式为：NaBr+H3PO4(浓)NaH2PO4+HBr↑。
(3)X中的试剂干燥HBr，HBr是酸性气体，不能选择碱性干燥剂如碱石灰或NaOH等，可以选择无水氯化钙，Y中试剂的作用是吸收未反应的HBr，防止污染环境，且防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中导致FeBr2潮解，故选A。
(4)实验结束后，关闭热源，需要通入一段时间N2，其目的是将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境。
(5)浓硫酸和NaBr发生氧化还原反应，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2，同样可以制备FeBr2。
(6)氯气和FeBr2反应，氯气既能将Fe2＋氧化，也能将Br-还原性氧化，若通入少量氯气，只氧化了Fe2＋而没有氧化Br-，则可证明还原性：Fe2＋>Br-。Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋可以用KSCN溶液检验，Fe3＋遇KSCN溶液变红。
4．亚硝酸钠外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某学习小组制备亚硝酸钠并探究其性质。
实验一：制备
该小组查阅资料：，
制备装置如图所示(夹持装置略去)：
(1)写出A中发生反应的离子方程式___________。
(2)甲同学检查完装置气密性良好后进行实验，发现制得的中混有较多的杂质。为了提高了的纯度，可采取的改进措施是___________。
(3)装置D可将剩余的NO氧化成，发生反应的离子方程式为___________。
实验二：以亚硝酸钠溶液为硏究对象，探究的性质。
实验
实验编号
试剂
现象
滴管
试管
①
1%酚酞溶液
溶液
溶液变为浅红色，微热后红色加深
②
溶液
溶液
开始无明显变化，向溶液中滴加稀硫酸后紫色褪去
③
溶液
溶液
无明显变化
④
溶液
溶液
溶液变黄后迅速变为棕色，再滴加KSCN溶液变红
资料：在溶液中呈棕色。
(4)结合化学用语解释实验①“微热后红色加深”的原因___________。
(5)解释实验④中“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因___________(用离子方程式表示)。
(6)取一支试管，加入少量实验④中的棕色溶液，加热，有无色气体逸出，在近试管口处变为红棕色，溶液中有红褐色沉淀生成。解释上述现象产生的原因___________。
【答案】
在A装置左边，从左到右持续通入氮气
亚硝酸钠属于强碱弱酸盐，在溶液中亚硝酸根水解呈碱性，加入酚酞溶液溶液变红，加热使水解平衡向右移动，碱性增强，溶液颜色加深
加热使分解生成NO，NO在试管口遇空气被氧化为红棕色二氧化氮，溶液中铁离子水解平衡右移生成氢氧化铁红褐色沉淀
【分析】
A装置为制备NO气体，其反应为，B装置为干燥装置，除去NO中的水蒸气；C为反应装置；D为尾气处理装置。
【详解】
(1)A中的反应为，其中单质和氧化物不能拆，写成离子方程式为，故填；
(2)装置内若含有较多的空气，会将NO氧化成，故可在反应前将装置内的空气排尽，改进措施为：在A装置左边，从左到右持续通入氮气，故填在A装置左边，从左到右持续通入氮气；
(3)NO与酸性高锰酸钾的反应为氧化还原反应，其反应为，故填；
(4)亚硝酸钠属于强碱弱酸盐，在溶液中亚硝酸根水解呈碱性，加入酚酞溶液溶液变红，加热使水解平衡向右移动，碱性增强，溶液颜色加深，故填亚硝酸钠属于强碱弱酸盐，在溶液中亚硝酸根水解呈碱性，加入酚酞溶液溶液变红，加热使水解平衡向右移动，碱性增强，溶液颜色加深；
(5)亚硝酸亚在酸性条件下具有氧化性，向酸性硫酸亚铁溶液中加入亚硝酸钠，亚铁离子被氧化成铁离子，溶液变黄，生成的NO与亚铁离子结合成，使溶液呈棕色，其反应为，故填；
(6)加热使分解生成NO，NO在试管口遇空气被氧化为红棕色二氧化氮，溶液中铁离子水解平衡右移生成氢氧化铁红褐色沉淀，故填加热使分解生成NO，NO在试管口遇空气被氧化为红棕色二氧化氮，溶液中铁离子水解平衡右移生成氢氧化铁红褐色沉淀。
5．实验室用下图所示装置制备高纯度(加热装置省略)，并得到次氯酸钠及氯水，并利用产品进行实验探究。
已知：为墨绿色固体，易溶于水，在7~7.5之间容易被氧化。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_____。
(2)装置A中最合适的反应温度为80℃，需要采取的实验方法是____﹔反应中滴加浓盐酸的速度不能过快，原因是_____。
(3)反应一段时间，观察到_____后关闭流量控制器，停止加热，_____，避免逸出；最后将溶液减压过滤后，倒入蒸发皿中水浴蒸发浓缩、抽滤即得紫红色固体。
(4)取ag实验制得的固体溶于水，加入过量的饱和溶液沉降，离心分离。将上层清液及沉淀的洗涤液均移至容量瓶，并配成溶液。取上述溶液于碘量瓶中，加入稀硫酸、过量溶液，放置一段时间后加入几滴淀粉指示剂，用标准溶液滴定，重复实验3次，平均消耗标准溶液。该的纯度为____(用含a、b的代数式表示)。(已知：)
(5)某兴趣小组用提纯后的配成溶液与反应探究“浓度对反应速率的影响”、发现溶液褪色速率先增大后减缓。为了查找原因，兴趣小组找到该反应的反应机理如下图所示，由图可猜测其原因是____。请设计实验验证你猜测的原因，并将实验设计补充完整(可不填满，也可增加)____。
编号
…
I
0.01
2.0
II
0.01
2.0
…
【答案】MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O
水浴加热
浓盐酸易挥发
D中溶液变为黄绿色
打开K2
生成的Mn2+起催化作用使反应变快
编号
水
I
0.01
2.0
0.1
2.0
0
0
2.0
II
0.01
2.0
0.1
2.0
0.1
2.0
0
【解析】
【分析】
利用浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，所得氯气通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再与锰酸钾反应制备高锰酸钾，与水反应制备氯水，与氢氧化钠溶液反应制备次氯酸钠。
【详解】
(1)装置A中浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，发生反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)装置A中最合适的反应温度为80℃，低于水的沸点，需要采取的实验方法是水浴加热；浓盐酸易挥发，反应中滴加浓盐酸的速度不能过快；
(3)氯水呈黄绿色，反应一段时间，观察到D中溶液变为黄绿色后关闭流量控制器，停止加热，打开K2，避免逸出；最后将溶液减压过滤后，倒入蒸发皿中水浴蒸发浓缩、抽滤即得紫红色固体；
(4)根据反应2+10KI+8H2SO4=2MnSO4+5I2+6K2SO4+8H2O、可得关系式：
2~5I2~10；
溶液中
ag样品配成100mL溶液，故
纯度为；=；
(5)根据图中反应机理猜测：生成的Mn2+起催化作用使反应变快：
编号
水
I
0.01
2.0
0.1
2.0
0
0
2.0
II
0.01
2.0
0.1
2.0
0.1
2.0
0
6．白色固体二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的消毒剂，难溶于冷水。某实验小组利用高浓度的NaCIO和(CNO)3H3固体制备二氯异氰尿酸钠［2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O]的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。回答下列问题：
(1)盛放浓盐酸的仪器X的名称为______，装置A中发生反应的化学方程式为______。
(2)当装置B出现______现象时，由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，在反应过程中仍不断通入C12的目的是______。
(3)反应结束后，装置B中的浊液经过滤、______、干燥得粗产品。
(4)实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是______。
(5)制备实验结束后，该实验小组利用滴定的方法测定二氯异氰尿酸钠的纯度，实验步骤为：准确称取mg样品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入适量硫酸酸化并加入过量的KI溶液，充分反应后，加入适量淀粉作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复滴定3次，消耗标准液的体积平均为VmL。涉及的反应原理为(CNO)3Cl2Na+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO+Na+，I2+2S2O=S4O+2I-
①样品中二氯异氰尿酸钠的质量分数为______。(列出表达式即可)
②该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，请用离子方程式表示可能的原因______。
【答案】恒压分液漏斗
6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O
液面上方出现黄绿色气体
使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率
冰水洗涤
在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气
×100%
2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O
【分析】
本题是以浓盐酸和氯酸钾反应来制备氯气，故装置A发生的反应为：6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O，装置B为制备二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na的发生装置，反应方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，装置C为尾气处理装置，据此分析解题。
【详解】
(1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗，氯酸钾是强氧化剂和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气、氯化钾和水，装置A中制备Cl2的化学方程式为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O，故答案为：恒压滴液漏斗；KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O；
(2)待装置B液面上方有黄绿色气体时，再由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体；反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是：使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率，故答案为：液面上方有黄绿色气体；使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率；
(3)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体难溶于冷水，反应结束后，装置B中的浊液经过滤、冰水洗涤、干燥得粗产品，故答案为：冰水洗涤；
(4)上述装置存在一处缺陷，浓盐酸挥发出的氯化氢会和氢氧化钠发生反应，会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，故答案为：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(5)①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol?L-1=cV×10-3mol，根据物质转换和电子得失守恒关系：得n((CNO)3Cl2Na)=0.25n(S2O32-)=0.25cV×10-3mol，(CNO)3Cl2Na的质量：m((CNO)3Cl2Na)═0.25cV×10-3mol×220g/mol=0.25cV×220×10-3g，故样品中的二氯异氰尿酸钠的质量分数为==×100%，故答案为：×100%；
②由①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol?L-1=cV×10-3mol可知，(CNO)3Cl2Na的质量由S2O32-的量来测定，由于副反应2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O均能导致S2O32-的量增大，从而导致该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，故答案为：2H++S2O=S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O。
7．三氯氧磷(POCl3)是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染化、塑胶助剂等行业。某兴趣小组用O2直接氧化PCl3制备POCl3，实验装置设计如图：
有关物质的部分性质如下表：
物质
熔点℃
沸点/℃
其它性质
PCl3
-111.8
74.2
遇水生成H3PO3和HCl遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______。
(2)装置B中试剂为_______；装置B的作用是_______。(任写两条)
(3)装置C中制备POCl3的化学方程式为_______。
(4)b装置的作用是_______。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中C1元素的含量实验步骤如下：
I.取m克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
II.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
III.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；
IV.加入指示剂用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
①滴定选用的指示剂是_______(填标号)。
A．酚酞
B．NH4Fe(SO4)2
C．淀粉
D．甲基橙
②Cl元素的质量分数为_______(用含m、c、V的表达式表示)。
③若取消步骤III，会使步骤IV中出现两种沉淀共存，该反应使测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】分液漏斗
浓H2SO4
平衡气压、干燥氧气、观察气体流速
冷凝回流
B
或
偏小
【详解】
根据实验目的可知，装置Δ是氧气的发生装置，为固体与液体不加热制备气体装置，可以为H2O2在MnO2催化作用下分解生成氧气，也可以是过氧化钠与水反应，通过加入液体的量，可以控制产生氧气的速率，氧气中含有水蒸汽，可以用浓硫酸除去，所以B装置中盛放浓硫酸，装置B中有长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起安全瓶的作用，纯净的氧气与三氯化磷在C中反应生成POCl3，为了控制反应速率且要防止三氯化磷挥发，反应的温度不宜太高，所以装置C用水浴加热，为防止POCl3挥发，用冷凝管b进行冷凝回流，POCl3遇水剧烈水解为H3PO4和HCl，所以为防止空气中水蒸汽进入装置，同时吸收尾气，所以在装置的最后连有碱石灰的干燥管。
(②)装置B中装有浓硫酸，可作干燥剂，另外气体通过液体时可观察到气泡，则装置B的作用是观察O2的流速、平衡气压、干燥氧气。
(3)根据装置图可知，装置C中氧气氧化PCl3生成POCl3，根据原子守恒，反应的化学方程式为
(4)仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流的作用。
(5)①用c
mol·L-1
NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，当滴定达到终点时
NH4SCN过量，加NH4Fe(SO4)2作指示剂，Fe3+与SCN-反应溶液会变红色，半分钟内不褪色，即可确定滴定终点；②用c
mol/
L
NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积V
mL，则过量Ag+的物质的量为cV×10-3mol，与Cl-反应的Ag+的物质的量为Cl元素的质量分数为；；③若取消步骤Ⅲ，会使步骤Ⅳ中岀现两种沉淀共存，若无此操作，NH4SCN与AgCl反应生成AgSCN沉淀，则滴定时消耗的
NH4SCN标准液的体积偏多，即计算时Ag+的物质的量偏大，则计算中与Cl-反应的Ag+的物质的量偏小，所以测得的Cl-的质量分数偏小。
8．甲酸(HCOOH)是一种很有前途的氢载体，化学家对纯甲酸直接催化脱氢进行了多年研究，最新研究发现新型催化剂M可稳定催化纯甲酸脱氢生成H2和CO2，且M在室温下即可生效，95℃催化活性达最大值，有水存在的情况下催化活性略有降低。实验室利用该方法使纯甲酸分解并收集所得气体的装置如图所示，请回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______，其作用是_______。
(2)实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，采用的措施有_______、_______、_______。
(3)若要将分解所得的气体中的CO2除去并收集氢气，可调节三通阀的位置将气体导出，并依次通过下列装置：装NaOH溶液的洗气瓶→装浓硫酸的洗气瓶→氢气收集装置→装有碱石灰的干燥管→酒精灯点燃尾气。其中收集氢气应采用的方法是_______，可选择的装置是_______(填标号)。
(4)实验室可以用碘量法测定工业甲酸的含量(杂质不参与反应)，具体操作：称取6.000g工业甲酸配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，先加入30mL
0.5000mol/L的次溴酸钠溶液与甲酸反应生成CO2和NaBr，再用足量KI与过量的次溴酸钠反应生成I2和NaBr，加入几滴淀粉溶液后用0.4000mol/L的标准溶液滴定，至滴定终点时消耗溶液12.50mL。
①次溴酸钠溶液与甲酸反应的化学方程式是_______。
②滴定终点的标志是_______。
③该工业甲酸中甲酸的质量分数是_______(保留三位有效数字)。
【答案】球形冷凝管
冷凝回流甲酸，提高原料利用率(答出冷凝回流即可)
95℃水浴加热控制温度
抽真空排除水蒸气干扰
用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气(三者顺序可调整，答案合理即可)
向下排空气法
C
最后一滴溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色且30s内不恢复原来的颜色
95.8%
【分析】
本实验的目的，是以甲酸为原料，用M作催化剂，并创设催化剂适宜的环境，收集纯净、干燥的氢气。为提高甲酸的利用率，进行了冷凝回流，为防止水蒸气返流入反应装置内，使用排硅油的方法收集氢气。
【详解】
(1)仪器a是冷凝管，且内管呈球形，所以其名称是球形冷凝管；由于加热时甲酸易变为蒸汽，为减少损失，进行冷凝并让其流回到反应装置内，其作用是冷凝回流甲酸，提高原料利用率(答出冷凝回流即可)。答案为：球形冷凝管；冷凝回流甲酸，提高原料利用率(答出冷凝回流即可)；
(2)题给信息告诉我们：“95℃催化活性达最大值，有水存在的情况下催化活性略有降低”，所以实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，需控制温度和营造无水环境，采用的措施有：95℃水浴加热控制温度、抽真空排除水蒸气干扰、用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气(三者顺序可调整，答案合理即可)。答案为：95℃水浴加热控制温度；抽真空排除水蒸气干扰；用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气(三者顺序可调整，答案合理即可)；
(3)因为收集氢气前对气体进行干燥，收集氢气后，气体通入装有碱石灰的干燥管，也就是收集氢气前后，氢气都不接触水，所以收集氢气应采用的方法是向下排空气法，可选择的装置是C。答案为：向下排空气法；C；
(4)①由题给信息可知，次溴酸钠溶液与甲酸反应，生成CO2和NaBr等，则化学方程式是。
②滴加前，溶液中含有I2，呈蓝色，滴加将I2还原为I-，从而使滴定终点的标志是最后一滴溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色且30s内不恢复原来的颜色。
③在溶液中共发生三个反应：、BrO-+2I-+2H+=Br-+I2+H2O，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，则可得出如下关系式：NaBrO(过量)——2
Na2S2O3，n(Na2S2O3)=
0.4000mol/L×0.01250L=0.005mol，则NaBrO(过量)为0.0025mol，与HCOOH反应的NaBrO为0.030L×0.5000mol/L-0.0025mol
=0.0125mol，从而得出n(HCOOH)=
0.0125mol，该工业甲酸中甲酸的质量分数是≈95.8%。答案为：；最后一滴Na2S2O3溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色且30s内不恢复原来的颜色；95.8%。
【点睛】
6.000g样品配成250mL溶液，而实验时只取出25.00mL，在进行计算时，一定要将数据调整统一。
9．草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。为探究草酸亚铁晶体的热分解的产物，设计装置图如下。
回答下列问题：
(1)装置a的名称是_____；检验产物是否有水时存在一定的缺陷，改进方法为_____。
(2)为了保证实验结果的准确性，同时防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是_____。实验时夹紧K1，点燃A处与F处的酒精灯进行实验，当观察到_____(填现象)时，证明气体产物中含有CO。结束时，应首先熄灭_____(填“A”或“F”)处的酒精灯。
(3)工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的流程如下图：
①准确量取25.00mL样品溶液的玻璃仪器是_______；第二次滴定达到终点的现象是_______。
②以M为草酸亚铁晶体的相对质量，该样品的纯度为_______(用代数式表示)，若配制溶液时Fe2+被氧化，则测定结果将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】球形干燥管
在B与C之间加一个盛有CaCl2的干燥管(盛有浓硫酸的洗气瓶)
先通入一段时间的氮气
F中氧化铜变红，产生的气体使G中澄清石灰水变浑浊
F
酸式滴定管(或移液管)
当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)
偏低
【分析】
整个装置中先通入一段时间的N2，排除装置中的空气，防止干扰实验和发生危险，装置B检验水的产生，装置C检验CO2，装置D吸收CO2，装置E干燥气体，F和G装置检验CO；据此分析；
【详解】
(1)装置a的名称为球形干燥管；装置B的作用是检验产物中是否含有水，而装置C中的水蒸气进入装置B中，也会使无水硫酸铜变蓝，干扰产物中水的检验，因此改进措施为在B和C之间添加一个盛有无水CaCl2的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶；故答案为球形干燥管；B和C之间添加一个盛有无水CaCl2的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶；
(2)根据上述分析，反应前装置中含有空气，空气中的CO2对产物CO2的测量产生干扰，分解产物中可能有CO，CO可燃性物质，为防止实验结果的准确性和防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是先通入一段时间的氮气；F处发生的反应CO＋CuOCO2＋Cu，CO2能使澄清石灰水变浑浊，因此证明产物中含有CO的现象是F中氧化铜变红，产生的气体使澄清石灰水变浑浊；实验结束时，应首先熄灭F处的酒精灯；故答案为先通入一段时间的氮气；F中氧化铜变红，产生的气体使澄清石灰水变浑浊；F；
(3)①量取25.00mL溶液，精确度为0.
01mL，应选用酸式滴定管或移液管；第一次滴定时酸性高锰酸钾溶液将Fe2＋、氧化成Fe3＋、CO2，反应后溶液中加入适量锌粉，锌粉将Fe3＋还原成Fe2＋，第二次滴定时，酸性高锰酸钾溶液将Fe2＋氧化成Fe3＋，因此第二次滴定的现象是当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)；故答案为；酸式滴定管或移液管；当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)；
②根据①的分析，(V1－V2)mL是滴定时消耗的高锰酸钾溶液体积，根据得失电子数目守恒，25mL溶液中草酸根离子物质的量有：n()×2×1=(V1－V2)mL×10－3×cmol·L－1×5，解得n()=mol，从而推的样品的纯度为；配制过程中部分Fe2＋被氧化Fe3＋，第一次滴定消耗高锰酸钾溶液的体积减少，而第二次滴定消耗高锰酸钾溶液的体积不变，
(V1－V2)偏小，即测定的结果将偏低；故答案为；偏低。
10．硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用.某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究.回答下列问题：
(1)装置A中石棉绒的作用为_______；装置D中的仪器名称为_______。
(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→_______、_______→_______、_______→_______、______→h(填装置口小写字母)
(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：
装置编号
填装试剂
实验现象
实验结论
A
FeSO4·7H2O
绿色固体逐渐变为红色粉末
B
①_______
②_______
分解产物中含有SO2
C
BaCl2溶液
产生白色沉淀
③_______
D
无水CuSO4粉末
白色固体逐渐变为蓝色
分解产物中含有水蒸气
E
④_______
(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为_______。
(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素：_______(简述实验操作及现象)。
【答案】防止固体粉末堵塞导管
(球形)干燥管
g
f
e
d
c
b
品红溶液
溶液由红色褪为无色
分解产物中含有SO3
NaOH溶液
2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O↑
取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀
【详解】
(1)装置A中石棉绒可防止固体粉末堵塞导管；装置D中盛放无水CuSO4的仪器名称为(球形)干燥管；
(2)由实验目的和原理知，A中发生FeSO4·7H2O分解，装置D用于检验水蒸气，装置C用于检验SO3，装置B用于检验SO2，装置E用于尾气处理，按气流方向，装置合理的连接顺序为agfedcbh；
(3)装置B用于检验SO2，可以用品红溶液褪色证明分解产物中含有SO2；装置C中BaCl2溶液产生白色沉淀可以证明分解产物中含有SO3；装置E为尾气处理，应填装的试剂为NaOH溶液；
(4)根据现象可知硫酸亚铁晶体分解的生成物为Fe2O3、水蒸气、SO3和SO2，化学方程式为2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O↑；
(5)证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素的实验方案：取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀。
11．甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]可有效改善缺铁性贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问题：
I.碳酸亚铁晶体(FeCO3·nH2O)的制备
(1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是___________；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是___________。
(2)反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有___________；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为___________。
II.甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe]的制备
实验操作如下：将装置1制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C中，关闭e，打开f，然后利用E中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸亚铁。
(3)仪器h的名称为___________；试剂g为___________(填试剂名称)。
(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过低，(H2NCH2COO)2Fe的产率将降低，其原因为___________；滴入柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，调节溶液的pH外，还有___________。
(5)(H2NCH2COO)2Fe中Fe2+含量的测定：使用电子天平准确称取3.640g产品，用蒸馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸酸化，用0.05000
mol?L?1KMnO4；标准溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有Fe2+被氧化)，消耗KMnO4标准溶液的体积为17.20mL。则产品中Fe2+的质量分数为___________％(保留1位小数)。
【答案】排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应
装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败
烧杯、漏斗、玻璃棒
4FeCO3?nH2O＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n?2)H2O
圆底烧瓶
饱和碳酸氢钠溶液
pH过低，氢离子较大，氢离子和H2NCH2COOH反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成
防止亚铁离子被氧化
26.5
【分析】
稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，利用氢气将装置内的空气排除，再利用装置A中压强不断增大，将硫酸亚铁压入到装置B中从而生成碳酸亚铁；利用盐酸和碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，由于盐酸易挥发，因此利用饱和碳酸氢钠溶液除掉挥发出的HCl气体。
【详解】
(1)实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败；故答案为：排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应；装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败。
(2)反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为4FeCO3?nH2O＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n?2)H2O；故答案为：烧杯、漏斗、玻璃棒；4FeCO3?nH2O＋O2＝4FeOOH＋4CO2＋(4n?2)H2O。
(3)仪器h的名称为圆底烧瓶；试剂g主要是除掉二氧化碳中HCl，因此g为饱和碳酸氢钠溶液；故答案为：圆底烧瓶；饱和碳酸氢钠溶液。
(4)为了提高(H2NCH2COO)2Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过低，(H2NCH2COO)2Fe的产率将降低，其原因为pH过低，氢离子较大，氢离子和H2NCH2COOH反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成；由于柠檬酸具有还原性，亚铁盐具有还原性，柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO3的溶解，调节溶液的pH外，还有防止亚铁离子被氧化；故答案为：pH过低，氢离子较大，氢离子和H2NCH2COOH反应，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成；防止亚铁离子被氧化。
(5)根据题意5Fe2+～，因此n(Fe2+)=5×0.05000
mol?L?1×17.20×10?3L×4=0.01720mol，；故答案为：26.5。
12．在工业上常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，其熔点是℃，沸点是114℃，在常温常压下为无色液体，在潮湿的空气中易水解。实验室常用氯气和锡单质反应制备，装置如图所示：
回答下列问题：
(1)固体的晶体类型是___________，装置的试管中液体显黄色的原因是___________。
(2)该装置采用恒压漏斗的优点是___________。
(3)装置的作用是___________。
(4)实验开始时，先打开恒压漏斗的活塞，当观察到___________(填实验现象)时，再点燃酒精灯。
(5)利用该方法制备的中含有少量杂质，可利用与反应生成与，测定产物中的质量分数，体操作如下：取反应后的固体于试管中，加适量的盐酸溶解，加入少量溶液做指示剂，用标准溶液进行滴定，共用去溶液的体积为。
①滴定终点的现象为___________。
②的质量分数是___________。
【答案】分子晶体
中溶解了
平衡气压，使盐酸能够顺利滴下
吸收未反应完的氯气，防止污染空气：防止空气中的水蒸气进入装置使水解
装置中充满黄绿色气体
当滴入最后一滴溶液时，溶液变为红色，且半分钟内不褪色
95%
【分析】
根据实验目的及实验装置分析，装置A为高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，挥发出的HCl用B中饱和食盐水吸收，通过C中浓硫酸干燥后进入装置D中，在加热的条件下氯气与锡反应生成，在装置E中通过冷凝管及冰水的冷凝回流装置收集，过量的氯气通过装置F进行尾气处理，干燥管F的作用还有防止空气中水分进入，防止水解，据此分析解答。
【详解】
(1)常温常压下为液体，熔点较低，则固体的晶体类型是分子晶体；氯气为黄绿色，未反应的氯气溶解在中，使装置的试管中液体显黄色；故答案为：分子晶体；中溶解了；
(2)该装置为密闭装置，则用恒压漏斗的的优点是平衡气压，使盐酸能够顺利滴下；
(3)根据上述分析，装置的作用是吸收未反应完的氯气，防止污染空气：防止空气中的水蒸气进入装置使水解；
(4)实验开始时，先打开恒压漏斗的活塞，当观察到装置中充满黄绿色气体，再点燃酒精灯，黄绿色气体为氯气，通过氯气将装置中空气排出，防止锡被氧气氧化；
(5)①遇变为红色，则达到滴定终点时，现象为当滴入最后一滴溶液时，溶液变为红色，且半分钟内不褪色；
②根据得失电子守恒得：2~，n()=n()=，则的质量分数是=95%，故答案为：95%。
13．碳酸镧为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃，可用于治疗高磷酸盐血症.在溶液中制备时，形成水合碳酸镧，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧.已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
(1)用如图装置模拟制备水合碳酸镧：
①仪器B的名称为_______。
②装置接口的连接顺序为f→_______。
③Z中应先通入：_______，后通入过量的另一种气体，该气体需要过量的原因是_______。
④该反应中生成副产物氯化铵，请写出生成水合碳酸镧的化学方程式：_______。
(2)甲小组通过以下实验验证制得的样品中不含，并测定水合碳酸铜中结晶水的含量，将石英玻璃A管称重，记为，将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为，将装有试剂的装置C称重，记为.按图示连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开、和，缓缓通入；
②数分钟后关闭，打开，点燃酒精喷灯，加热A中样品：
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开，通入数分钟后关闭和，冷却到室温，称量A．重复上述操作步骤，直至A恒重，记为(此时装置A中为).称重装置C，记为。
①实验中第二次通入的目的为_______。
②根据实验记录，当_______，说明制得的样品中不含有；计算水合碳酸镧化学式中结晶水数目_______(列式表示).(用含、、的式子表示)
【答案】球形干燥管
b→a→d→e→c
NH3
控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3
2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
将装置中产生的气体全部吹入后续装置中被吸收，减少实验误差
【分析】
（1）结合装置以及所给试剂，制取水合碳酸镧的原理为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl，装置Y制备NH3，NH3易溶于水，通入带有球形干燥管的导气管中防倒吸，装置W制备CO2，装有饱和碳酸氢钠的装置X用于除去CO2中的HCl，防止消耗过多的氨气，在装置Z中生成水合碳酸镧。
（2）根据已知信息，m2-m1为La2(CO3)3·xH2O的质量，m4-m1为La2O3的质量，m5-m3为CO2的质量。B中装有浓硫酸，C中装有碱石灰，D中碱石灰的作用是防止空气中CO2和H2O进入到装置C中影响实验结果；第一次通入N2，目的是排出装置中的空气，防止空气中CO2干扰实验结果，第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差。
【详解】
(1)①根据仪器的结构特点可知其名称为球形干燥管；故答案为：球形干燥管；
②结合分析可知装置接口顺序应为f→b→a→d→e→c；故答案为：b→a→d→e→c；
③为增大CO2溶解度，提高产率，Z中应先通入氨气再通入CO2；根据题目信息可知如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3，所以通入CO2需要过量的原因是：控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3；故答案为：氨气；控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3；
④根据元素守恒可知化学方程式为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；故答案为：2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；
(2)①第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差；故答案为：将装置中产生的气体全部吹入后续装置中被吸收，减少实验误差；
②如果制得的样品中不含有La(OH)CO3，则由La2(CO3)3·xH2O化学式可知n(La2O3)：n(CO2)=1:3，即=；n(La2O3)=n[La2(CO3)3·xH2O]，可求出水合碳酸镧化学式中结晶水数目x=；故答案为：；。
14．过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，常温下为白色固体，能溶于酸，难溶于水、乙醇，且本身无毒，不污染环境，某实验小组制备过程如下。
Ⅰ.制备
利用反应，在碱性环境下制取的装置如图：
(1)的电子式为_______。
(2)写出甲装置中反应的化学方程式_______。
(3)仪器A的名称为_______；仪器B的作用是_______。
(4)乙中反应温度需控制在0℃左右的原因是该反应是放热反应，温度低有利于提高的产率和_______。
(5)反应结束后，分离提纯的过程中，洗涤的操作为_______。
Ⅱ.制得产品并定量检测
(6)脱水干燥即得产品。经检测知某产品中含有和，已知受热分解有、和生成。①称取产品，加热，在标准状况下生成气体。②另取等量产品，溶于适量的稀盐酸后，加入足量的溶液得到沉淀，则该产品中的x值为_______。
【答案】
三颈烧瓶
防倒吸
过氧化氢的利用率
向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2—3次
3
【分析】
由实验装置图可知，装置甲中氯化铵固体和氢氧化钙共热反应制备氨气，装置乙中，在冰水浴的条件下，三颈烧瓶中发生的反应为氯化钙、过氧化氢和氨气反应生成八水过氧化钙和氯化铵，氨气极易溶于水，长颈漏斗在实验中起防倒吸的作用。
【详解】
(1)过氧化钙是由钙离子和过氧根离子形成的离子化合物，电子式为，故答案为：；
(2)
甲装置中发生的反应为氯化铵固体和氢氧化钙共热反应生成氯化钙、氨气和水，反应的化学方程式为，故答案为：；
(3)由分析可知，装置乙中仪器A的名称为三颈烧瓶，装置B为长颈漏斗，用于防止因实验时氨气极易溶于水产生倒吸，故答案为：三颈烧瓶；防倒吸；
(4)
乙中反应温度需控制在0℃左右的原因是该反应是放热反应，温度低，可以降低八水过氧化钙，便于晶体析出，通过八水过氧化钙的产率，同时也能减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率，故答案为：过氧化氢的利用率；
(5)洗涤八水过氧化钙的操作为向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2—3次即可，故答案为：向过滤器中加入蒸馏水浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2—3次；
(6)由①可得：2CaO2?xH2O—O2，266.8mL氧气的物质的量为=0.012mol，则CaO2?xH2O的物质的量为0.012mol×2=0.024mol；由②可知，反应生成2.80g碳酸钙的物质的量为=0.028mol，则样品中CaO2?xH2O和CaO的物质的量之和为0.028mol，则CaO的物质的量为0.028mol—0.024mol=0.004mol；由样品的质量为3.248g可得：0.024mol×(72+18x)g/mol+
0.004mol×56g/mol=3.248g，解得x=3，故答案为：3。
15．用于防治植物缺铁性黄化病的高效铁肥乙二胺四乙酸铁铵是一种浅褐色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。其中一种用乙二胺四乙酸(简化表示为H4Y)制备该晶体的方法如下：
实验原理：2H4Y+Fe2O3+2NH4HCO32NH4FeY+2CO2↑+5H2O(非氧化还原反应)
实验步骤：将一定量的蒸馏水投入反应容器中，依次加入一定剂量的H4Y、催化剂、Fe2O3。一段时间后，再加入NH4HCO3溶液，搅拌至溶液澄清，经一系列操作后，依次进行过滤、水洗、乙醇洗涤、干燥后得到产品。
回答下列问题：
(1)滴液漏斗中a管的作用是______。
(2)实验步骤中，“一系列操作”是______，“用乙醇洗涤”的目的是______。
(3)为探究反应物配比对产品质量的影响，某小组完成以下实验：
实验序号
各物质物质的量之比n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)
不溶性杂质含量(%)
产率(%)
①
0.49：1.0：1.0
0.03
91.2
②
0.49：1.0：1.02
0.03
91.6
③
0.5：1.0：0.98
0.04
93.1
④
0.5：1.0：1.0
0.01
96.3
⑤
0.5：1.0：1.02
0.05
91.7
⑥
0.51：1.0：0.98
0.51
93.1
由表可知，实验______
(填实验序号)的反应物配比最佳。
(4)某实验小组测定某品牌高效铁肥(主要含乙二胺四乙酸铁铵)中铁含量的方法如下：称取mg该铁肥样品溶于适量稀盐酸中，配成100mL溶液。取10mL该溶液加入足量KI溶液充分反应；向得到的浅黄色溶液中加入少量指示剂，再用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)滴定至终点。重复实验三次，平均消耗Na2S2O3标准溶液VmL。
①指示剂为______。
②盛装Na2S2O3标准溶液的仪器是______
(填“a”或“b”)。
③实验测得该铁肥中的铁含量为______。
④若实验中使用的盐酸浓度过高会导致测量结果产生误差，主要原因可能是______(用离子方程式表示)。
【答案】平衡气压
加热浓缩、冷却结晶
减少溶解损失，易干燥
④
淀粉溶液
a
×100%
S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
【详解】
(1)根据图示，滴液漏斗中a管的作用是平衡气压，使液体顺利流下；
(2)
乙二胺四乙酸铁铵易溶于水，经一系列操作后，进行过滤，可知经一系列操作后有晶体析出，所以“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶；乙二胺四乙酸铁铵难溶于乙醇，“用乙醇洗涤”的目的是减少乙二胺四乙酸铁铵溶解损失，易干燥；
(3)由表可知，n(Fe2O3)：n(EDTA)：n(NH4HCO3)=
0.5：1.0：1.0时，产品的产率最大、不溶性杂质含量最低，所以实验④的反应物配比最佳。
(4)①碘能使淀粉变蓝，指示剂为淀粉溶液；
②Na2S2O3溶液呈碱性，用碱式滴定管盛装Na2S2O3标准溶液，选择的仪器是a。
③设10mL该溶液中含铁元素的物质的量是xmol，
x=mol
该铁肥中的铁含量为×100%。
④Na2S2O3溶液在酸性条件下发生反应S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O，若实验中使用的盐酸浓度过高，消耗Na2S2O3的体积偏大，会导致测量结果产生误差。
16．利用金属矿渣(含有FeS2、SiO2及Cu2O)制备(NH4)2Fe(SO4)2晶体的实验流程如下。
(1)煅烧过程中FeS2和Cu2O转化为Fe2O3和CuO。FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2的化学方程式为___________。
(2)为提高酸浸过程中铁的浸出率，实验中可采取的措施有___________。(填字母)。
A．增加矿渣的投料量
B．将矿渣粉碎并搅拌
C．缩短酸浸的时间
D．适当提高酸浸温度
(3)向酸浸后的溶液中加入过量铁屑，除能将Fe3+转化为Fe2+外，还能___________；检验Fe3+是否完全被还原的实验操作是___________。
(4)煅烧生成的SO2用石灰乳吸收得到CaSO3浆料，以CaSO3浆料制备NaHSO3溶液的实验方案为___________。已知：2CaSO3+Na2SO4+H2SO4+4H2O=2CaSO4·2H2O+2NaHSO3；CaSO4·2H2O难溶于水；pH=4~6溶液中HSO3-能大量存在。实验中可选用的试剂：3
mol·L-1
Na2SO4，3
mol·L-1H2SO4，1mol·L-1
NaOH。
【答案】4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2
BD
将Cu2+转化为Cu
取少量还原后的上层清液，向其中滴加KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+已完全被还原
向CaSO3浆料中加入一定量3mol/LNa2SO4，边搅拌边缓慢滴加总量与Na2SO4溶液相同量的3mol/LH2SO4，测定反应液的pH，再用3mol/LH2SO4或1mol/LNaOH调节pH4~6之间，过滤。或者：向CaSO3浆料中边搅拌边缓慢滴加3mol/LH2SO4
，产生的气体通入1mol/LNaOH溶液中，测定溶液pH，
当测定pH4~6之间，停止滴加H2SO4
。
【分析】
由流程可知，金属矿渣(含有FeS2、SiO2及Cu2O)在空气中煅烧，FeS2和Cu2O转化为Fe2O3和CuO，加入稀硫酸酸浸，SiO2不溶，Fe2O3和CuO溶于酸分别生成Fe2(SO4)3和CuSO4，向溶液中加入铁屑还原Fe3+、Cu2+，过滤除去滤渣，得到FeSO4溶液，经后期处理制备(NH4)2Fe(SO4)2晶体。
【详解】
(1)
FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2，根据得失电子守恒和原子守恒，写出化学方程式为4FeS2+11O2
2Fe2O3+8SO2，故答案为：4FeS2+11O2
2Fe2O3+8SO2；
(2)A．增大投料量并不能增大浸出率，故A不选；
B．矿渣粉碎后，反应接触面积增大，反应更快更充分，可提高浸出率，故B选；
C．缩短酸浸实践会降低浸出率，故C不选；
D．适当提高温度可提高浸出率，故D选；
故选BD；
(3)
加入过量铁屑除将Fe3+转化为Fe2+外，还能将铜离子转化为铜而过滤除去；检验铁离子是否完全被还原的操作是：取少量还原后的上层清液，向其中滴加KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+已完全被还原，故答案为：将Cu2+转化为Cu；取少量还原后的上层清液，向其中滴加KSCN溶液，若溶液不变红，则Fe3+已完全被还原；
(4)
根据信息，pH=4~6时，HSO3-能大量共存，且CaSO4·2H2O难溶于水，故该制备环境应在酸性条件下，因此以CaSO3浆料制备NaHSO3溶液的实验方案设计为：向CaSO3浆料中加入一定量3mol/LNa2SO4，边搅拌边缓慢滴加总量与Na2SO4溶液相同量的3mol/LH2SO4，测定反应液的pH，再用3mol/LH2SO4或1mol/LNaOH调节pH4~6之间，过滤。或者：向CaSO3浆料中边搅拌边缓慢滴加3mol/LH2SO4
，产生的气体通入1mol/LNaOH溶液中，测定溶液pH，
当测定pH4~6之间，停止滴加H2SO4
。
17．叠氮化钠(NaN3)是制备医药、炸药的一种重要原料，实验室可采用“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备叠氮化钠。回答下列问题：
(1)制备亚硝酸甲酯(CH3ONO)
取一定量的NaNO2溶液与甲醇混合，再逐滴加入浓硝酸发生反应，写出生成CH3ONO的化学方程式____。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。
①装置a的名称是___；冷凝管冷凝水从___(填“A”或者“B”)口进水。
②已知NaN3的水溶液呈碱性。该反应过程中添加烧碱的量要适当过量，主要目的是___。
③反应后的溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，再用无水乙醇洗涤。使用无水乙醇洗涤晶体的原因是___。
(3)实验室中，多余的NaN3常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。请写出该反应的离子方程式___。
(4)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4+，达滴定终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试计算叠氮化钠的质量分数为___(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏小的是__(填标号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
【答案】2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O
恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)
A
防止NaN3水解
降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分
ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O
65%
B
【详解】
(1)制备亚硝酸甲酯的反应物有亚硝酸和甲醇，反应类型属于有机的酯化反应，所以方程式为：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O，故答案为：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4=2CH3ONO+Na2SO4+2H2O；
(2)①装置a的名称是恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)，冷凝管冷凝水从下口进上口出，故答案为：恒压分液漏斗(恒压滴液漏斗)；A；
②叠氮酸为弱酸，加入过量的碱性溶液，防止NaN3水解，故答案为：防止NaN3水解；
③叠氮酸乙溶于水，洗涤产品时，为了降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，应当用乙醇洗涤，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分，故答案为：降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失，乙醇易挥发，易干燥，带走晶体表面的水分；
(3)NaN3和次氯酸钠在酸性条件下反应可生成无毒的气体N2，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O，故答案为：ClO-+2N+2H+=Cl-+3N2↑+H2O；
(4)根据题干提示的反应产物分析，反应的方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)+2NaNO3+3N2，2.0g叠氮化钠样品中所含有的与六硝酸铈铵溶液反应的叠氮化钠的物质的量为：n(NaN2)=10(0.004-0.002)=0.02mol，所以叠氮化钠样品的质量分数为：w===65%；
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗，会导致步骤②消耗的六硝酸铈铵的量增加，会使最终计算的质量分数偏大，故A不选；
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数，会导致量取比40mL更多的六硝酸铈铵溶液，那么步骤③会需要加入更多的Fe2+来消耗叠氮酸钠未消耗的Ce4+，通过分析可知，最终会导致测定样品中叠氮化钠质量分数偏小，故B选；
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内，这样做会使结果更加准确，故C不选；
故答案为：65%；B。
18．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr=392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐。
回答下列问题：
Ⅰ.制取莫尔盐
(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器___________(填仪器名称)中，将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1，A装置中反应的离子方程式为___________。
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为___________，原因是___________。
③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、___________、用无水乙醇洗涤晶体。装置A中的反应，硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为___________。
④装置C的作用为___________，装置C存在的缺点是___________。
【答案】三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶)
Fe＋2H＋=H2↑＋Fe2＋
A中的液体被压入B中
A中产生氢气，使A中压强增大
过滤
抑制Fe2＋水解或使铁粉充分反应
液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋
不能除去尾气中的H2
【分析】
硫酸与铁屑再锥形瓶反应得到氢气和硫酸亚铁，硫酸亚铁进入B中与硫酸氨反应，生成莫尔盐导，管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸，据此分析解题。
【详解】
(1)由图可知装置为三颈烧瓶；
(2)①铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气,离子方程式为：Fe＋2H＋=H2↑＋Fe2＋
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中生成氢气，压强增大，可将A中的液体被压入B中；
③将晶体从溶液中分离出来，可用过滤的方法，硫酸过量，可抑制亚铁离子水解；
④导管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸。
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