1997-2011年高考化学试题分类汇编——化学实验设计与探究
文档属性
| 名称 | 1997-2011年高考化学试题分类汇编——化学实验设计与探究 |
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| 格式 | zip | ||
| 文件大小 | 3.5MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（新课程标准） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2012-04-13 00:00:00 | ||
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文档简介
1997-2011年高考化学试题分类汇编
化学实验设计与探究
（2011·安徽卷）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是
选项 实验操作 现象 解释或结论
A 过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液 溶液呈红色 稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋
B Agl沉淀中滴入稀KCl溶液 有白色沉淀出现 AgCl比Agl更难溶
C Al箔插入稀HNO3中 无现象 Al箔 表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜
D 用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上 试纸变蓝色 浓氨水呈碱性
【解析】Fe粉与稀硝酸反应生成物是Fe3+，但过量的铁会继续和Fe3+反应，将其还原成Fe2+，即溶液中不存在Fe3+，所以滴入KSCN溶液不可能显红色，A不正确；AgI的溶度积常数小于AgCl的溶度积常数，所以Agl沉淀中滴入稀KCl溶液不可能产生AgCl沉淀，B不正确；Al箔插入稀HNO3中，首先硝酸会和Al箔表面的氧化膜反应，然后再和单质铝发生氧化还原反应，硝酸被还原生成NO气体单质铝表面的氧化膜是被空气中氧气氧化的，所以C也不正确；氨水在溶液中会电离出氢氧根离子而显碱性，当遇到红色石蕊试纸时会显蓝色，因此只有选项D正确。
【答案】D
（2011·广东卷）下列实验现象预测正确的是
A、实验I：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变浓H2SO4
B、实验II：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
C、实验III：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
D、实验IV：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应
【解析】单质溴能与NaOH溶液发生氧化还原反应，所以振荡后静置，上层溶液颜色会逐渐消失，A不正确；浓硫酸具有脱水性和强氧化性，浓硫酸首先将蔗糖脱水生成单质碳，然后单质碳被浓硫酸氧化而被还原成SO2，SO2具有还原性可是酸性KMnO4溶液褪色，所以B正确；在加热时稀硝酸与铜发生氧化还原反应，硝酸被还原成NO，NO与空气被氧化生成NO2，NO2是红棕色气体，C不正确；装置Ⅳ属于氢氧化铁胶体的制备，而胶体具有丁达尔效应，D正确。
【答案】B、D
（2011·天津卷）向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是
操作 现象 结论
A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO42－
B 滴加氯水和CCl4，振荡、静置 下层溶液显紫色 原溶液中有I－
C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应 火焰呈黄色 原溶液中有Na+，无K+
D 滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无NH4＋
【解析】能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀的除了so42－以外，还可以是SO32－、CO32－、以及Ag＋等，因此选项A不正确；CCl4的密度大于水的，而单质碘易溶在有机溶剂中，溶液显紫色说明有单质碘生成，所以只能是原溶液中的I－被氯水氧化成单质碘的，即选项B正确；因为在观察钾元素的焰色反应时，需要透过蓝色的钴玻璃滤去黄光，而在实验中并没有通过蓝色的钴玻璃观察，所以不能排除K+，选项C不正确；由于氨气极易溶于水，因此如果铵盐和强碱在稀溶液中反应且不加热时，产生的氨气不会挥发出来，红色石蕊试纸就不会变蓝色，所以选项D也不正确。
【答案】B
（2011·重庆卷） 在实验室进行下列实验， 括号内的实验用品都能用到的是
A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）
B.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）
C.钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）
D.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）
【解析】本题考察常见的基本实验原理及仪器的使用和选择。硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实验用品是:托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计A不正确；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B不正确；焰色反应时需要铂丝，铂丝需要用盐酸洗涤，所以C是正确的。制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此选项D也不正确。
【答案】C
（2011·重庆卷） 不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液（不考虑他们间的相互反应）的试剂组是
A. 盐酸、硫酸 B. 盐酸、氢氧化钠溶液
C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氢氧化钠溶液
【解析】本题考察物质的鉴别和试剂的选择。物质的鉴别一般可用其性质包括物理性质如颜色、状态、气味及溶解性等。四种物质均属于无色无味的溶液，因此利用其物理性质无法鉴别，只能利用其化学性质的差别进行检验。盐酸、硫酸均与K2SO3反应生成刺激性气体SO2，盐酸、硫酸也均与AgNO3反应生成白色沉淀，但硫酸可与BaCl2反应生成白色沉淀。氨水、氢氧化钠溶液均与AgNO3、Mg(NO3)2反应生成白色沉淀氢氧化银和氢氧化镁，氢氧化银不稳定，会分解生成黑色的Ag2O，但如果氨水过量氢氧化银会溶解生成银氨溶液，由以上不分析不难看出选项D是无法鉴别的，故答案是D。
【答案】D
（2011·四川卷）下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是
操作和现象 结论
A 向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4,在管口观察到红棕色气体 HNO3分解生成了NO2
B 向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再加入新制Cu(OH)2浊液，加热，没有红色沉淀生成。 淀粉没有水解成葡萄糖
C 向无水乙醇中加入浓H2SO4，加热至170℃产生的气体通入酸性KMnO4溶液，红色褪去 。 使溶液褪色的气体是乙烯
D 向饱和Na2CO3中通入足量CO2 ，溶液变浑浊 析出了NaHCO3
【解析】在酸性溶液中NO3－具有氧化性，被Fe2＋还原成NO气体，NO气体在管口遇空气氧化成NO2；没有加碱中和酸，不能说明是否水解；无水乙醇中加入浓H2SO4加热时有可能发生氧化还原反应生成二氧化硫气体，所以不一定是乙烯。
【答案】D
（2011·上海卷）草酸晶体(H2C2O4·2H2O) 100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）
【解析】根据草酸晶体的性质不难得出答案是D。
【答案】D
(2011·江苏卷)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。
(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。
②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。
【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。
【答案】（1）氨气与浓盐酸反应放出热量
（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
（3）①酸式滴定管
②1、5、6
③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）
（2011·江苏卷）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液
③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6 ＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
【答案】(1) 碘水或KI-I2 溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O
(4)优点：提高HNO3利用率
缺点：NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸漏瓶
（2011·浙江卷）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15min B．30min C．45min D．60min
【解析】（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊。
（2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；
过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。
（3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。
用滤液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。
（4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。
（5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45min反应物基本无剩余。
【答案】（1）三颈瓶 球形冷凝器（或冷凝管）
（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种
（3）小于 D
（4）趁热过滤 C
(2011·安徽卷)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。
（2）第②步反应的离子方程式
+ClO3－+ ＝MnO2+Cl2↑+ 。
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有 （写化学式）。
（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。
（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；
（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；
（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝1.15g，所以MnO的质量为3.99g－1.15g＝2.84g，其物质的量为，因此与稀硫酸反应时共生成MnSO4的物质的量为0.05mol，根据方程式5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可计算出需要NaClO3的物质的量为0.02mol。
【答案】（1）MnO和MnCO3；
（2）5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl；
（4）0.02mol。
（2011·北京卷）甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3 沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）
实验操作和现象：
操作 现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2,停止加热，一段时间后关闭 ___________________
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 均未发现白色沉淀溶解
(1)A中反应的化学方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________;
乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。
进行实验，B中现象：
甲 大量白色沉淀
乙 少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：__________。
(5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________。
【解析】（1）浓硫酸具有强氧化性，在加热时可以氧化单质铜，生成硫酸铜、二氧化硫和水，方程式为2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）SO2溶于水显酸性，而在酸性条件下NO3－具有氧化性可将SO2氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸钡沉淀，这说明SO2具有还原性；而NO3－被还原成NO气体，由于试剂瓶中的空气将NO氧化成NO2，因此会出现浅棕色气体，方程式为2NO+O2=2NO2；
（3）见解析（2）
（4）①要排除空气参与反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质；②甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少。
（5）通过以上分析不难得出SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色BaSO3 沉淀。
【答案】（1）2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）BaSO4 还原 （3）2NO+O2=2NO2；
（4）①通N2一段时间，排除装置的空气 饱和的NaHSO3溶液
②甲：SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；乙：2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋；白雾的量要远多于装置中氧气的量
（5）SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀
(2011·福建卷)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是___________________________________。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_______________________________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_________________________________。
（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是________________________________。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_____________（填标号）。
a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
（6）实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g 。则样品中碳酸钙的质量分数为_________。
（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_________________________。
【解析】（1）氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式书写，要求基础。
Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3 ＋OH－＝AlO2－＋2H2O
（2）生成的是NaAlO2溶液，通入CO2气体有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，加入盐酸有CO2气体产生、Al(OH)3沉淀溶解。学生完整描述实验现象要比较扎实的基本功。
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气，把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收。这样设问学生经常接触。
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O，基础简单的方程式书写。
（5）在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，会影响测量，滴加盐酸不宜过快，保证生成的CO2完全被吸收。在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，有水份不会影响CO2吸收。在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，C瓶中是足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2吸收，所以不需要除去CO2中的HCl，选cd。
（6）BaCO3质量为3.94g ，n(BaCO3)=0.0200mol， 则n(CaCO3)=0.0200mol，质量为2.00g，则样品中碳酸钙的质量分数为25%。此问计算比较简单。
（7）Ba(OH)2溶液还吸收了水蒸气、氯化氢气体等，造成质量偏大，所以可以回答B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中。
本题取材牙膏摩擦剂的探究实验，其中第（5）（7）小问出的不错，第（5）小问考查影响实验准确度的因素探讨，对学生的能力有较高的要求。第（7）小问设置有台阶，降低了难度，若将“结果明显偏高增加”设置成填空可能会更好。
【答案】（1）Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3 ＋OH－＝AlO2－＋2H2O
（2）通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解；
（3）把生成的CO2气体全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O
（5）c、d
（6）25%
（7）B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中（或其他合理答案）
（2011·广东卷）某同学进行实验研究时，欲配制1.0mol L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。
（1）烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是 。
（2）假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）
限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。
步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中， 。
步骤4：
（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。实验如下：
①配制250ml 约0.1mol L-1Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol L-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。
③ 计算Ba(OH)2·8H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算）
（4）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol L-1Ba(OH)2溶液
【解析】本题考察常见的实验步骤的设计、仪器和试剂的选择、一定物质的量浓度的配制以及有关计算。
（1）Ba(OH)2属于强碱，易吸收空气中的水蒸气和CO2形成难溶的BaCO3沉淀，因此长时间暴露在空气中时Ba(OH)2就有可能转化为BaCO3。
（2）Ba(OH)2易溶于水，所以滤液中含有Ba2＋，因此滴加稀硫酸使会产生白色沉淀BaSO4；要想验证沉淀为BaCO3，可以利用其能与酸反应产生能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体；为进一步证明试剂是是否还有Ba(OH)2·8H2O，可以取步骤1中的滤液，用pH计测其pH值，若pH＞9.6，即证明滤液不是纯BaCO3溶液，即证明是由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，假设成立。
（3）①由于试样中含有难溶性的BaCO3，因此加水溶解后要过滤，且冷却后在转移到250ml容量瓶中；
②Ba(OH)2溶液的浓度约为0.1mol L-1，体积是25ml，由于酸式滴定管的容量是50ml，因此盐酸的浓度至少应该是0.1 mol L-1的，若盐酸的浓度过大，反应过快，不利于控制滴定终点，所以选择0.1980 mol L-1的盐酸最恰当。
③消耗盐酸的物质的量是0.1980×V×10－3mol，所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物质的量是，所以w克试样中Ba(OH)2的质量是，故Ba(OH)2·8H2O的质量分数=。
（4）若配制1L1.0 mol L-1Ba(OH)2溶液，则溶液中溶解的Ba(OH)2·8H2O的质量是315g，所以此时的溶解度约是 g/100g H2O，而在常温下Ba(OH)2·8H2O是3.9 g/100g H2O，显然不可能配制出1.0 mol L-1Ba(OH)2溶液。
【答案】（1）由于Ba(OH)2·8H2O与收空气中的CO2反，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba(OH)2·8H2O在配制溶液时能全部溶解。
（2）
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。
步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。 出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中，滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中。 澄清石灰水变混浊。说明该试剂中含有BaCO3
步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pH值。 PH值明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2。
（3）①搅拌溶解 250ml容量瓶中 ②0.1980
③
（4）不能。
（2011·山东卷）实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：
（1）操作Ⅰ使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。
（2）加入溶液W的目的是 。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。
开始沉淀时的pH 沉淀完全时的pH
Mg2＋ 9.6 11.0
Ca2＋ 12.2 c(OH－)＝1.8mol·L－1
(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是 。
（4）常温下，H2SO3的电离常数，，H2CO3的电离常数，。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于 。
设计合理实验验证2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）。 。仪器器自选。
供选的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、KMnO4、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4 溶液、品红溶液、pH试纸。
【解析】本题主要考察常见的基本实验操作、仪器的使用、离子的除杂和实验方案设计，综合性强。
（1）氯气具有强氧化性，通入氯气后可以将溶液中的Br－氧化溴单质，因为单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗。由流程图可知单质溴在下层，因此该有机溶剂的密度要比水的大且不溶于水，所以该试剂是CCl4；
（2）由于SO42－会与Ca2＋结合形成微溶性的硫酸钙而影响氯化钙的制备，因此必需除去；由表中数据可知pH大于11时Mg2＋沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2＋开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0≤pH＜12.2；因为不能引入新的杂质，所以酸化溶液Z时，使用的试剂应该为盐酸。
（3）实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要出去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体。若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必需插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中挥发出来，因此选项b、d正确。
（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必需使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验。由于SO2和CO2气体均可以使饱和石灰水编混浊，所以CO2气体在通入饱和石灰水之前必需除去CO2气体中混有的SO2气体。
【答案】（1）四氯化碳；分液漏斗
（2）除去溶液中的SO42－；11.0≤pH＜12.2；盐酸
（3）b、d
（4）用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等；参考方案如下：
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3（Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变混浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
（2011·天津卷）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CO的制备原理：HCOOHCO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）
请填写下列空白：
（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ；
C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水
④无水CuSO4 ⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。
a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂
c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。
【解析】（1）氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2-丙醇通过消去反应即到达丙烯，方程式为：
(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶；氢气密度小于空气的，因此要收集干燥的氢气，就只能用向下排空气法，而不能用排水法收集；
（3）检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是b；
（5）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1—丁醇。因为1—丁醇，和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。
【答案】（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）b
（5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
（2011·重庆卷）固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应，甲组同学用题27图装置（夹持装置略）对其进行探究实验。
（1）仪器B的名称是____________。
（2）试验中，Ⅱ中的试纸变蓝，Ⅳ中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则Ⅲ中的试剂为
__________________；Ⅳ发生反应的化学方程式为____________；Ⅴ中的试剂为____________________。
（3）乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为Ⅰ——Ⅲ——Ⅳ——Ⅱ——Ⅴ——Ⅵ，此时Ⅱ中现象为________，原因是__________________。
（4）经上述反应，2.5g 化合物A理论上可得0.56L（标准状况）M；则A的化学式为________________。
【解析】本题考察常见仪器的识别、试剂的选择、装置的连接以及有关计算和判断。
（1）由图不难看出B是分液漏斗；
（2）使干燥红色石蕊试纸变蓝的是碱性气体，中学化学中涉及到的只有氨气，即A与水反应生成氨气，因此A中含有N元素。Ⅳ中黑色CuO粉末逐渐变为红色，说明CuO被还原生成单质铜，因为在高温下氨气可以被氧化生成气体M，而M可用排水法收集，因此M为氮气，反应的方程式为3CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑。氨气在通过CuO之前必需进行干燥，干燥氨气只能用碱石灰，即Ⅲ中的试剂为碱石灰。因为氨气是过量的，因此在收集氮气之前需要先除去氨气，可用浓硫酸吸收多于的氨气，即Ⅴ中的试剂为浓硫酸。
（3）如果氨气先干燥然后再通过热的CuO，氧化还原反应照样发生，由于成为有水生成，因此过量的氨气和水照样会使干燥红色石蕊试纸变蓝。
（4）2.5g 化合物A生成氨气的物质的量为0.025mol，所含N原子的质量是0.025mol×28g·mol－1＝0.7g，因此另一种元素原子的质量是2.5g－0.7g＝1.8g。若该元素显+1价，则其原子的式量是
；若该元素显+2价，则其原子的式量是；若该元素显+3价，则其原子的式量是。显然只有第二种情况成立，即该化合物是Mg3N2。
【答案】（1）分液漏斗
（2）碱石灰 CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑
（3）试纸变蓝 CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气形成氨水，使试纸变蓝
（4）Mg3N2
（2011·新课标全国卷）氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间 B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞 D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式 ___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________。
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l) △H＝-285.8kJ·mol-1；
【解析】（1）钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管，所以正确的顺序为：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；
（2）由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，因此正确的顺序为BADC；
（3）氢化钙中H显－1价，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，方程式为：CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；因为金属钙与水反应也会生成氢氧化钙和氢气，同样会出现上述现象，所以该同学的判断不正确。
（4）由于氢化钙中含有氢元素，因此氢化钙的燃烧产物有水，所以可以利于无水硫酸铜进行检验其燃烧产物。
（5）氢气是气体不方便携带，而氢化钙是固体，便于携带。
【答案】（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；
（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；
②金属钙与水反应也有类似现象；
（4）取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。
（5）氢化钙是固体，携带方便。
（2011·海南卷）硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有__________（填仪器编号）
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥ 玻璃棒 ⑦ 酒精灯
在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_______；
在步骤3中，“一系列操作”依次为______、_______和过滤；
本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是______，可以观察到得现象是________。
【答案】（1）②④⑤；（2）抑制亚铁离子的水解和氧化；（3）加热浓缩、冷却结晶；（4）KSCN溶液，溶液显血红色
命题立意：实验综合能力考查，本题考查点有溶液加热、过滤、固体溶解、蒸发（防水解）、结晶等一系列实验。
【解析】步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中有水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程；
思维拓展:实验综合题不仅仅要考查操作方面的内容，也考查一些理论知识在实验过程中的运用，因而实验综合题历来是高考中的难点。操作要点在平时复习中注意积累，分析过程中可能要注意的问题，要紧扣实验目的，多方面考虑，才可确保万无一失。
（2011·四川卷）三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被还原成Mn2+ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml
请回答下列问题：
配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
加入锌粉的目的是________。
写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）
结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_____ ____。
【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。
【答案】（1）①溶解 定容
②将Fe3＋还原成Fe2＋
③5Fe2+＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
④11.20%或0.112 偏高
（2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。
（2011·上海卷）CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
根据题意完成下列填空：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象： 、
。
（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·5H2O中可能存在的杂质是 ，除去这种杂质的实验操作称为 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
称取0.1000 g提纯后的CuSO4·5H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO4·5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。
在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。
（5）如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：
① ②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤（其余步骤省略）
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO4·5H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000 g 测定的相对误差为 。
【解析】本题主要考察实验现象等观察、物质的提纯，中和滴定、实验过程设计及有关计算。
【答案】（1）溶液呈蓝色，有红棕色气体生成
（2）Cu(NO3)2 重结晶
（3）0.0980
（4）标准盐酸溶液润洗2～3次 粗细交界点
（5）称取样品 在上层清液中继续滴加加氯化钡溶液，观察有无沉淀产生
（6）－1.5%（－1.48%）
（2010·天津卷）3．下列鉴别方法可行的是
A．用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+
B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO和CO
C．用核磁共振氢谱鉴别1－溴丙烷和2－溴丙烷
D．用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO
【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，故A错；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，故B错；1—溴丙烷有三种等效氢，其核磁共振谱有三个峰，而2—溴丙烷有两种等效氢原子，其核磁共振谱有两个峰，故可鉴别，C正确；碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化，KMnO4溶液都退色，故无法鉴别。
【答案】C
（2010·上海卷）15．除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
【答案】A
【解析】此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。
知识归纳：进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是：一是不能将要得到的目标产物除掉，二是不能引入新的杂质，像此题中A选项就是引入了新杂质。
（2010·重庆卷）7．下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是
【答案】A
【解析】本题考查实验装置图的分析。A项，CCl4与水分层，故可以用分液操作，正确。B项，NaOH应放在碱式滴定管中，错误。C项，倒置的漏斗中应置于液面上，否则起不了防倒吸的作用，错误。D项，温度计应测小烧杯中的温度，错误。
（2010·上海卷）18．右图是模拟氯碱工业生产中检查氯气是否泄漏的装置，下列有关说法错误的是
A．烧瓶中立即出现白烟
B．烧瓶中立即出现红棕色
C．烧瓶中发生的反应表明常温下氨气有还原性
D．烧杯中的溶液是为了吸收有害气体
【答案】B
【解析】此题考查化学实验、元素化合物的性质等知识。分析装置图，可知氨气和氯气接触时发生反应：4NH3+6Cl2=2NH4Cl+4HCl+N2，烧瓶中出现白烟，A对；不能出现红棕色气体，B错；该反应中氨气中的氮元素化合价升高，表现还原性，C对；烧杯中的氢氧化钠可以吸收多余的有害气体，D对。
知识归纳：对某种元素来讲，其处于最高价时，只有氧化性；处于最低价时，只有还原性；中间价态，则既有氧化性又有还原性。故此对同一种元素可以依据价态判断，一般来讲，价态越高时，其氧化性就越强；价态越低时，其还原性就越强；此题中氨气中的氮元素处于最低价，只有还原性。
（2010·浙江卷）11. 下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：
A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B. 可用新制的Cu（OH）2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
【解析】本题是一组实验操作或原理的正误判断问题。实验操作的正误，实际根源还是实验原理。A、乙醇和碘与水均互溶，不能作为萃取剂使用。考查萃取原理。B、新制Cu（OH）2悬浊液用来检验醛基而不是羟基。C、纸层析实验中，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中，否则式样会溶解在展开剂中。D、除乙酸用碱性氧化物，氧化钙还能吸水，过滤后利用乙醇沸点低的原理进行蒸馏最好。
教与学提示：
本题涉及的化学实验都是重要的经典的。化学实验的教学中要重视重点实验的操作与原理，更要重视正确与错误的操作存在的与原理的矛盾。符合高中生理解记忆的特点，多想想为什么，才能顺利又高效掌握化学实验。实验教学还有：仪器链接、实验改进、数据处理、药品与仪器选择、药品添加顺序与药品用量、实验创新等内容。
【答案】C
（2010·广东卷）对实验Ⅰ~Ⅳ的实验现象预测正确的是
A 实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色
B 实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解
C 实验Ⅲ：试管中溶液颜色变为红色
D 实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CUSO4溶液中出现蓝色晶体
【解析】的密度比水大，下层呈紫红色，故A错；沉淀不能溶解于弱碱氨水中，故B错；
实验Ⅲ生产的血红色的溶液，故C正确；有一定的吸水性，能使饱和溶液中的水减少，有晶体析出，故D正确。
【答案】CD
（2010·上海卷）10．下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是
A．乙醇、甲苯、硝基苯 B．苯、苯酚、己烯
C．苯、甲苯、环己烷 D．甲酸、乙醛、乙酸
【答案】C
【解析】此题考查了化学实验中的物质的检验知识。乙醇、甲苯和硝基苯中，乙醇可以和水互溶、甲苯不和水互溶但比水轻、硝基苯不和水互溶但比水重，可以鉴别，排除A；苯、苯酚和己烯可以选浓溴水，苯不和溴水反应、苯酚和浓溴水生成白色沉淀、己烯和溴水加成使其褪色，可以鉴别，排除B；苯、甲苯和环己烷三者性质相似，不能鉴别，选C；甲酸、乙醛、乙酸可以选新制氢氧化铜，甲酸能溶解新制氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙醛不能溶解氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙酸只能溶解氢氧化铜，可以鉴别，排除D。
知识归纳：进行物质的检验时，要依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
（2010·江苏卷）10．下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是
选项 实验操作 实验目的或结论
A 某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体 说明该钾盐是
B 向含有少量的溶液中加入足量粉末，搅拌一段时间后过滤 除去溶液中少量
C 常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生 说明常温下
D 与浓硫酸170℃共热，制得的气体通人酸性溶液 检验制得气体是否为乙烯
【答案】B
【解析】本题主要考查的是实验基本操作。A项，与盐酸反应产生CO2气体的不一定是CO32-，也有可能是HCO3-；B项，加入Mg(OH)2、MgO等物质能促使Fe3+的水解转化为沉淀而除去FeCl3，同时也不会引进新杂质；C项，根据现象，说明沉淀中有BaCO3，说明Ksp(BaCO3)>Ksp(BaSO4)；D项，在此实验中，还有可能有副反应产生的SO2也能是高锰酸钾溶液褪色。综上分析可知，本题选B项。备考提示：溶度积Ksp反映了难溶电解质在水中的溶解能力，对于阴、阳离子个数比相同的物质来讲，Ksp的数值越小说明相应离子在水中越容易生成沉淀。
（2010·浙江卷）13. 某钠盐溶液中可能含有等阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验：
①用pH计测得溶液pH大于7
②加入盐酸，产生有色刺激性气体
③加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体
④加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。
⑤加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的（NH4）2Fe（SO4）溶液，再滴加KSCN溶液，显红色
该同学最终确定在上述六种离子中公含三种阴离子。
请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论。
A. ①②④⑤ B. ③④ C. ③④⑤ D. ②③⑤
【解析】
本题是离子组合推断、离子鉴别实验综合题。题型难点是：熟悉各种离子的标准检验方法，明确各种离子检验时的干扰因素。本题的难点还有：采用的出题方式和平时不同。
根据最终的离子分析：NO2-,存在时一定没有SO32-,I-。因NO2-,的氧化性可以使他们氧化。Cl-存在下的NO2-的检验：加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体。即证明了NO2-的存在又检验出Cl-的存在。但，仅加入盐酸产生刺激性气体也可能有SO32-的存在。故须先确认SO32-不存在。SO32-,CO32-，SO42-的组合检验可以用：加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。来确认SO32-, SO42-不存在，CO32-一定存在。故选择③④就可以，顺序是先④后③。
教与学提示：本题学生存在的困难是NO2-的检验，因为此内容在选修的《实验化学》中，可能会有所忽视。第二个难点是离子要分成两组分别进行检验。教学中碰到有一些学生：只要碰到离子组合检验与推断的题目就死机的现象。分析原因：各种典型离子的检验方式不是很熟练，没有对各种离子单独检验时的干扰因素，干扰离子进行排除。不重视各种相近实验现象进行区别对待，深入研究相近条件下的不同。教学中从单一离子检验开始，增加干扰，增加组合，增加性质区别等逐步复杂化。要多想为什么，多想如何干扰和排除干扰。
【答案】B
（2010·全国卷Ⅰ）28．（15分）有A、B、C、D、E和F六瓶无色溶液，他们都是中学化学中常用的无机试剂。纯E为无色油状液体；B、C、D和F是盐溶液，且他们的阴离子均不同。现进行如下实验：
①A有刺激性气味，用沾有浓盐酸的玻璃棒接近A时产生白色烟雾；
②将A分别加入其它五中溶液中，只有D、F中有沉淀产生；继续加入过量A时，D中沉淀无变化，F中沉淀完全溶解；
③将B分别加入C、D、E、F中，C、D、F中产生沉淀，E中有无色、无味气体逸出；
④将C分别加入D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNO3，沉淀均不溶。
根据上述实验信息，请回答下列问题：
能确定溶液是（写出溶液标号与相应溶质的化学式）：
不能确定的溶液，写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法：
【解析】(I)由题干表述可知A和E不是盐，又由纯E为无色油状液体，推知E为硫酸（③步操作进一步确定）；（II）由题干和①步操作可知A为氨水； (III)再由②步操作可知F中阳离子为Ag+发生的反应为：Ag＋＋NH3·H2O=AgOH↓＋NH4＋；AgOH＋2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O；而常见的盐中只有AgNO3可溶于水，故F为AgNO3；（IV）由③步操作可知B中阴离子应为CO32-,由于此无色无味的气体只能是CO2, B、C、D中能生成沉淀说明不能是HCO3-,而阳离子可是常见的K+、Na+、NH4+等待定（V）同样由②步操作D中能与氨水生成沉淀的无色溶液中常见的为阳离子为Mg2+或Al3+，而阴离子需待下步反应再确定；（VI）由④步操作生成的沉淀为可能为AgCl、AgBr、AgI、BaSO4、H2SiO3(不合理)等，但限于题干所述中学常用试剂，则沉淀应为AgCl和BaSO4，才不溶于HNO3，一个是与AgNO3结合生成的沉淀，一个是与硫酸结合形成的沉淀，故C应该同时含有Ba2+和Cl-即，C为BaCl2,进而推出D中阴离子应该为SO42-，因为题干所述盐溶液中阴离子均不同，故D为Al2(SO4)3或MgSO4其他解析见答案
【答案】(1)A NH3·H2O或NH3 ；E H2SO 4 F AgNO3 C BaCl2
若C作为不能确定的溶液，进一步鉴别的方法合理，同样给分
（2）B Na2CO3或K2CO3 用洁净的铂丝蘸取少量B，在酒精灯火焰中灼烧，若焰色呈黄色则B为Na2CO3溶液；若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色，则B为K2CO3溶液
D Al2(SO4)3或MgSO4 取少量D，向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成，继续滴加过量的NaOH溶液，若沉淀溶解，则D为Al2(SO4)3溶液，若沉淀不溶解，则D为MgSO4溶液
（2010·全国卷Ⅰ）29．（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号 仪器中所加物质 作用
A 石灰石、稀盐酸 石灰石与盐酸生成CO2
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；
(4)验证CO的方法是 。
【解析】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等
（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）
（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）
（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对
（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等
【答案】
可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出
点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊。
（2010·天津卷）9．（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_______________________________。
⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。
a b c d e
⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。
⑹ 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。
② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
【解析】(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2·xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。
(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。
(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。
(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。
(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。
(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其质量分数为。
(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。
【答案】
(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。
(3)d
(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c
(5)溶液变成红色
(6)
(7)偏高 偏低
命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。
（2010·广东卷）33.（16分）某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2+2NaOH = ________________．
（2）反应Cl2+Na2SO3+2 NaOH===2NaCl+Na2SO4+H2O中的还原剂为________________．
（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl、OH和SO．请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气的CO2的影响）．
提出合理假设 ．
假设1：只存在SO32-；假设2：既不存在SO32-也不存在ClO；假设3：_____________．
设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液．
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中．
步骤2：
步骤3：
【解析】(1) NaOH过量，故生成的是正盐：SO2+2NaOH =Na2SO3+H2O。
(2)S元素的价态从+4→+6，失去电子做表现还原性，故还原剂为Na2SO3。
(3)①很明显，假设3两种离子都存在。
②加入硫酸的试管，若存在SO32-、ClO-，分别生成了H2SO3和HClO；在A试管中滴加紫色石蕊试液，若先变红后退色，证明有ClO-，否则无；在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液，若紫红色退去，证明有SO32-，否则无。
【答案】
(1) Na2SO3+H2O
(2) Na2SO3
(3) ①SO32-、ClO-都存在
②
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中
步骤2：在A试管中滴加紫色石蕊试液 若先变红后退色，证明有ClO-，否则无
步骤3：在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液 若紫红色退去，证明有SO32-，否则无
（2010·山东卷）30．（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O ）过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_____。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f装置D的作用是_____，装置E中NaOH溶液的作用是______。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。
（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______。
【解析】
(1)检验SO2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。
(2) 收集干燥的SO2，应先干燥，再收集(SO2密度比空气的大，要从b口进气)，最后进行尾气处理；因为SO2易与NaOH反应，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。
(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y中含有Fe3+，故应先加入过量的铁粉，然后过滤除去剩余的铁粉。
(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。
Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，则生成的聚铁中OH-的含量减少，SO42-的含量增多，使铁的含量减少。
【答案】(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。
(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染
（3）铁粉 过滤
（4）将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。 低
（2010·安徽卷）27.（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：
（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为 。
（2）第③步反应的离子方程式是 。
（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有 。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：
、 。
（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1 g第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。定正极材料中的锂经反应③和④完全为Li2CO3,剩至少有 Na2CO3参加了反应。
【答案】（1）Al(OH)3
(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
(3) 漏斗 玻璃棒 烧杯 ； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等
（4）5.3
【解析】第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中 第二步就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝，第三步是氧化还原反应，注意根据第一步反应LiMn2O4不溶于水。
第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。
（2010·福建卷）25． 工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]
（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。
（2）另称取铁钉6．0g放入15．0ml．浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除外还可能含有。若要确认其中的，应先用 选填序号）。
a．KSCN溶液和氯水 b．铁粉和KSCN溶液
c．浓氨水 d．酸性溶液
②乙同学取336ml（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应： 然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体2．33g。由于此推知气体Y中的体积分数为 。
[探究二]
分析上述实验中体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有和Q气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。
（3）装置B中试剂的作用是 。
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是 （用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于 （选填序号）。
a． A之前 b．A-B间 c．B-C间 d．C-D间
（6）如果气体Y中含有，预计实验现象应是 。
（7）若要测定限定体积气体Y中的含量（标准状况下约有28ml ），除可用测量体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由 。
【解析】 （1）铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性能使铁钉钝化阻止反应进一步进行
（2）+2价亚铁离子能使算话的高锰酸钾褪色，溶液中已经有+3价铁离子，选择a会造成干扰，选c会造成两种沉淀，受氢氧化铁颜色的影响无法辨别
（3）A除去，B可以检验A中是否完全除去
（4）
（5）Q为，他与二氧化硫一样都能使澄清石灰水便浑浊，选择a或b受二氧化硫的影响无法判断Q的存在；选择d，Q被碱石灰吸收
（6）氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色的硫酸铜粉末变蓝
（7）中学阶段的质量称量选择托盘天平，分度值0.1g，无法精确称量出差量。
【答案】
（1）铁钉表面被钝化（或其他合理答案）
（2）①d ②66.7%（或其他合理答案）
（3）检验是否除尽
（4）
（5）c
（6）D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝
（7）否，用托盘天平无法称量D或E的差量
可，用分析天平称量D或E的差量
（2010·浙江卷）25.（14分）洗车安全气囊是德国安全的重要保障。当车辆发生碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中的粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤害。为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。经组成分析，确定该粉末仅Na、Fe、N、O四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。
取13.0g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6.72L。单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
请回答下列问题：
（1）甲的化学式为 ，丙的电子式为 。
（2）若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为 。
（3）单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为 ，安全气囊中红棕色粉末的作用是 。
（4）以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是 。
A. KCl B. KNO3 C. Na2S D. CuO
（5）设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分（不考虑结晶水合物） 。
【解析】
本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。简答式的题目首先要进行分析，确定设计的物质及反应才能完成各小题的内容。
题目关键词：粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。13.0g甲完全分解为N2和单质乙，N26.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
解题分析：1、粉末由两种物质混合而成。2、红棕色物质可能为Fe2O3\Fe(OH)3等,根据题意只能是Fe2O3。3、甲只有两种元素，且含N，必含Na。3、计算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g，则Na的物质的量为：（13-8.4）/23=0.2mol，N与Na的物质的量之比为：0.6:0.2=3:1，则化合物甲为Na3N。4、在高温下Na与Fe2O3反应的产物为Na2O2和Fe。
【答案】（1）Na3N，(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2
(3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe ,红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠（金属钠溶于水产生大量的热和碱性有害物质），提供大量的热量用于氮化钠的迅速分解。（4）从氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受热分解，产生氧气与氮气反应。故选择D. CuO。（5）实验目的：检验Na2O2在空气中与水或二氧化碳反应的产物，即检验NaOH和Na2CO3或NaHCO3。实验设计一：实验原理：定量分析法。步骤：1、称量混合固体的质量。2、将混合物加热，并将气体通入澄清石灰水，无气体则无NaHCO3，石灰水变浑浊则有NaHCO3无NaOH，称量石灰水质量变化量mg。3、加入过量盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，称量石灰水质量增加量ng。4、通过m与n的计算获得最终结果。实验设计二：实验原理：测定盐酸用量与产生二氧化碳的量的关系确定混合物成分。1、不产生二氧化碳则混合物只有NaOH。2、开始产生二氧化碳前，与开始产生二氧化碳直到最大量消耗的盐酸的体积比为1:1则只有Na2CO3。大于1:1则为NaOH与Na2CO3的混合物。小于1:1则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。即比较图中a,b的大小。
教与学提示： 题型的难点1是通过定性和定量两种方式确定物质的化学
成分，其中Na3N又是学生很不熟悉的。难点2是氧化还原方程式的书写与配平，及氧化还原原理的应用。难点3是实验设计，通过定量来定性。但，题目设计与问题设计都在平时的练习与讨论中必然会涉及。比如实验设计部分，在省市多次统考中均有有关碳酸盐与酸反应定量问题出现过，或反复练习过。但，在简答的环境中也还是有难度的。解题中要动用到平时知识的积累，决定成败还是在平时。
（2010·上海卷）26．CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是 。
a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
2)上述装置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。
3)上述装置中，b物质是 。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。
a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷
5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。
6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。
【答案】1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。
【解析】此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。
知识归纳：此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。
（2010·上海卷）27．工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。
A B
2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：
取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。
3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是 。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是 。
4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是 （填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是： 。
5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为： 滤液D加石灰水前先要加热，原因是 。
6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为： （注明你的表达式中所用的有关符号的含义）
【答案】1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH4Cl；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）。
【解析】此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m1，加热后的质量为m2，则加热损失的质量为：m1-m2，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m1-m2）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：。
技巧点拨：解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。
（2010·江苏卷）15. （12分）高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：（1）制备溶液：
在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为 。
②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。
③若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是 。
（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂： 、、 、]。
① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。
【答案】（1）
①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O
②控制适当的温度 缓慢通入混合气体
③Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04
（2）
①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7
②过滤，用少量水洗涤2~3次。
③检验SO42-是否被洗涤除去
④用少量C2H5OH洗涤(凡合理答案均可)
【解析】本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。（1）①石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。②为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；③从图中可以看出，c(Mn2+)减少，c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的pH<7.7→过滤、洗涤→检验SO42-是否被除去→为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤→低温干燥。
（2010·江苏卷）21．(12分)本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是 。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂 n（催化剂） 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率（%）
n（甲苯） 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯
浓H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0
1.2 36.5 59.5 4.0 99.8
NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9
0.25 46.3 52.8 0.9 99.9
0.32 47.9 51.8 0.3 99.9
0.36 45.2 54.2 0.6 99.9
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。
【答案】
（1）回收NaHSO4
（2）下 分液漏斗上口塞子未打开
（3）①0.32
②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用
【解析】本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。
（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4
（2）该反应是以CCl4 作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开
（3）①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高 ②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯； ③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。
（2010·四川卷）27．(16分)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。
碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。
请回答下列问题：
(1)碘是 (填颜色)固体物质，实验室常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：
3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。
电解时，阳极上发生反应的电极反应式为 ；阴极上观察到的实验现象是 。
(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。
试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
实验方法 实验现象及结论
(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：
步骤②的操作名称是 ，步骤⑤的操作名称是 。步骤④洗涤晶体的目的是 。
【答案】（1）紫黑色 升华
（2）
有气泡产生
（3）
实验方法 实验现象及结论
取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。 如果不变蓝，说明无。（如果变蓝，说明有。）
（4）冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质
【解析】（1）考查物质的物理性质，较容易。（2）阳极发生氧化反应失电子。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。（3）考查I-的检验此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。（4）考查实验的基本操作。要求考生对整个流程分析透彻。
（2010·重庆卷）27．（15分）某兴趣小组用下图装置探究氨的催化氧化．
（1）氨催化氧化的化学方程式为___________________．
（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_________反应（填“吸热”或“放热”）．
（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_________；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是___________________．
（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置_________（填装置代号）；化合物X为_________（只写一种），Na2O2的作用是___________________．
【答案】
（1）4NH3+5O24NO+6H2O
（2）放热
（3）浓H2SO4；生成的NO与O2反应生成NO2,NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了
(4)I; 与HCL反应生成氧气（合理答案均给分）
【解析】本题考查氨的催化氧化。（1）和氧化生成。（2）该反应为放热，故不加热后仍能保持红热状态。（3）产物中有和，会被氧化生成，在于空气中的水蒸气反应生成,而与会产生白烟。（4）装置5与1均产生科产生。加热分解可得和HCL,而HCL与可生成。
（2009·四川卷）过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量，并探究了过氧化氢的性质。
Ⅰ.测定过氧化氢的含量
请填写下列空白：
（1）移取10.00 mL密度为ρ g/mL的过氧化氢溶液至250 mL_________（填仪器名称）中，加水稀释至刻度，摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00 mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。
（2）用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样，其反应的离子方程式如下，请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。
+H2O2+H+====Mn2++H2O+
（3）滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入____________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。滴定到达终点的现象是__________________________________________________。
（4）重复滴定三次，平均耗用c mol/L KMn
化学实验设计与探究
（2011·安徽卷）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是
选项 实验操作 现象 解释或结论
A 过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液 溶液呈红色 稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋
B Agl沉淀中滴入稀KCl溶液 有白色沉淀出现 AgCl比Agl更难溶
C Al箔插入稀HNO3中 无现象 Al箔 表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜
D 用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上 试纸变蓝色 浓氨水呈碱性
【解析】Fe粉与稀硝酸反应生成物是Fe3+，但过量的铁会继续和Fe3+反应，将其还原成Fe2+，即溶液中不存在Fe3+，所以滴入KSCN溶液不可能显红色，A不正确；AgI的溶度积常数小于AgCl的溶度积常数，所以Agl沉淀中滴入稀KCl溶液不可能产生AgCl沉淀，B不正确；Al箔插入稀HNO3中，首先硝酸会和Al箔表面的氧化膜反应，然后再和单质铝发生氧化还原反应，硝酸被还原生成NO气体单质铝表面的氧化膜是被空气中氧气氧化的，所以C也不正确；氨水在溶液中会电离出氢氧根离子而显碱性，当遇到红色石蕊试纸时会显蓝色，因此只有选项D正确。
【答案】D
（2011·广东卷）下列实验现象预测正确的是
A、实验I：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变浓H2SO4
B、实验II：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
C、实验III：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
D、实验IV：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应
【解析】单质溴能与NaOH溶液发生氧化还原反应，所以振荡后静置，上层溶液颜色会逐渐消失，A不正确；浓硫酸具有脱水性和强氧化性，浓硫酸首先将蔗糖脱水生成单质碳，然后单质碳被浓硫酸氧化而被还原成SO2，SO2具有还原性可是酸性KMnO4溶液褪色，所以B正确；在加热时稀硝酸与铜发生氧化还原反应，硝酸被还原成NO，NO与空气被氧化生成NO2，NO2是红棕色气体，C不正确；装置Ⅳ属于氢氧化铁胶体的制备，而胶体具有丁达尔效应，D正确。
【答案】B、D
（2011·天津卷）向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是
操作 现象 结论
A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO42－
B 滴加氯水和CCl4，振荡、静置 下层溶液显紫色 原溶液中有I－
C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应 火焰呈黄色 原溶液中有Na+，无K+
D 滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无NH4＋
【解析】能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀的除了so42－以外，还可以是SO32－、CO32－、以及Ag＋等，因此选项A不正确；CCl4的密度大于水的，而单质碘易溶在有机溶剂中，溶液显紫色说明有单质碘生成，所以只能是原溶液中的I－被氯水氧化成单质碘的，即选项B正确；因为在观察钾元素的焰色反应时，需要透过蓝色的钴玻璃滤去黄光，而在实验中并没有通过蓝色的钴玻璃观察，所以不能排除K+，选项C不正确；由于氨气极易溶于水，因此如果铵盐和强碱在稀溶液中反应且不加热时，产生的氨气不会挥发出来，红色石蕊试纸就不会变蓝色，所以选项D也不正确。
【答案】B
（2011·重庆卷） 在实验室进行下列实验， 括号内的实验用品都能用到的是
A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）
B.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）
C.钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）
D.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）
【解析】本题考察常见的基本实验原理及仪器的使用和选择。硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实验用品是:托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计A不正确；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B不正确；焰色反应时需要铂丝，铂丝需要用盐酸洗涤，所以C是正确的。制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此选项D也不正确。
【答案】C
（2011·重庆卷） 不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液（不考虑他们间的相互反应）的试剂组是
A. 盐酸、硫酸 B. 盐酸、氢氧化钠溶液
C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氢氧化钠溶液
【解析】本题考察物质的鉴别和试剂的选择。物质的鉴别一般可用其性质包括物理性质如颜色、状态、气味及溶解性等。四种物质均属于无色无味的溶液，因此利用其物理性质无法鉴别，只能利用其化学性质的差别进行检验。盐酸、硫酸均与K2SO3反应生成刺激性气体SO2，盐酸、硫酸也均与AgNO3反应生成白色沉淀，但硫酸可与BaCl2反应生成白色沉淀。氨水、氢氧化钠溶液均与AgNO3、Mg(NO3)2反应生成白色沉淀氢氧化银和氢氧化镁，氢氧化银不稳定，会分解生成黑色的Ag2O，但如果氨水过量氢氧化银会溶解生成银氨溶液，由以上不分析不难看出选项D是无法鉴别的，故答案是D。
【答案】D
（2011·四川卷）下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是
操作和现象 结论
A 向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4,在管口观察到红棕色气体 HNO3分解生成了NO2
B 向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再加入新制Cu(OH)2浊液，加热，没有红色沉淀生成。 淀粉没有水解成葡萄糖
C 向无水乙醇中加入浓H2SO4，加热至170℃产生的气体通入酸性KMnO4溶液，红色褪去 。 使溶液褪色的气体是乙烯
D 向饱和Na2CO3中通入足量CO2 ，溶液变浑浊 析出了NaHCO3
【解析】在酸性溶液中NO3－具有氧化性，被Fe2＋还原成NO气体，NO气体在管口遇空气氧化成NO2；没有加碱中和酸，不能说明是否水解；无水乙醇中加入浓H2SO4加热时有可能发生氧化还原反应生成二氧化硫气体，所以不一定是乙烯。
【答案】D
（2011·上海卷）草酸晶体(H2C2O4·2H2O) 100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）
【解析】根据草酸晶体的性质不难得出答案是D。
【答案】D
(2011·江苏卷)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。
(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。
②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。
【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。
【答案】（1）氨气与浓盐酸反应放出热量
（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
（3）①酸式滴定管
②1、5、6
③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）
（2011·江苏卷）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液
③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6 ＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过草酸制备，考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
【答案】(1) 碘水或KI-I2 溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O
(4)优点：提高HNO3利用率
缺点：NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸漏瓶
（2011·浙江卷）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15min B．30min C．45min D．60min
【解析】（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊。
（2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；
过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。
（3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。
用滤液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。
（4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。
（5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45min反应物基本无剩余。
【答案】（1）三颈瓶 球形冷凝器（或冷凝管）
（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种
（3）小于 D
（4）趁热过滤 C
(2011·安徽卷)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。
（2）第②步反应的离子方程式
+ClO3－+ ＝MnO2+Cl2↑+ 。
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有 （写化学式）。
（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。
（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；
（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；
（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝1.15g，所以MnO的质量为3.99g－1.15g＝2.84g，其物质的量为，因此与稀硫酸反应时共生成MnSO4的物质的量为0.05mol，根据方程式5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可计算出需要NaClO3的物质的量为0.02mol。
【答案】（1）MnO和MnCO3；
（2）5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl；
（4）0.02mol。
（2011·北京卷）甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3 沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）
实验操作和现象：
操作 现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2,停止加热，一段时间后关闭 ___________________
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 均未发现白色沉淀溶解
(1)A中反应的化学方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________;
乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。
进行实验，B中现象：
甲 大量白色沉淀
乙 少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：__________。
(5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________。
【解析】（1）浓硫酸具有强氧化性，在加热时可以氧化单质铜，生成硫酸铜、二氧化硫和水，方程式为2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）SO2溶于水显酸性，而在酸性条件下NO3－具有氧化性可将SO2氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸钡沉淀，这说明SO2具有还原性；而NO3－被还原成NO气体，由于试剂瓶中的空气将NO氧化成NO2，因此会出现浅棕色气体，方程式为2NO+O2=2NO2；
（3）见解析（2）
（4）①要排除空气参与反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中的空气排出；由于铜和浓硫酸反应放热，因此产生的白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面的反应，需要饱和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸杂质；②甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此会产生大量沉淀，方程式为SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙虽然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但没有排尽空气，由于在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，方程式为2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白雾的量要远多于装置中氧气的量，所以产生的沉淀少。
（5）通过以上分析不难得出SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色BaSO3 沉淀。
【答案】（1）2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）BaSO4 还原 （3）2NO+O2=2NO2；
（4）①通N2一段时间，排除装置的空气 饱和的NaHSO3溶液
②甲：SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；乙：2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋；白雾的量要远多于装置中氧气的量
（5）SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀
(2011·福建卷)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是___________________________________。
（2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_______________________________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_________________________________。
（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是________________________________。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_____________（填标号）。
a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
（6）实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g 。则样品中碳酸钙的质量分数为_________。
（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_________________________。
【解析】（1）氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式书写，要求基础。
Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3 ＋OH－＝AlO2－＋2H2O
（2）生成的是NaAlO2溶液，通入CO2气体有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，加入盐酸有CO2气体产生、Al(OH)3沉淀溶解。学生完整描述实验现象要比较扎实的基本功。
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气，把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收。这样设问学生经常接触。
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O，基础简单的方程式书写。
（5）在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，会影响测量，滴加盐酸不宜过快，保证生成的CO2完全被吸收。在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，有水份不会影响CO2吸收。在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，C瓶中是足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2吸收，所以不需要除去CO2中的HCl，选cd。
（6）BaCO3质量为3.94g ，n(BaCO3)=0.0200mol， 则n(CaCO3)=0.0200mol，质量为2.00g，则样品中碳酸钙的质量分数为25%。此问计算比较简单。
（7）Ba(OH)2溶液还吸收了水蒸气、氯化氢气体等，造成质量偏大，所以可以回答B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中。
本题取材牙膏摩擦剂的探究实验，其中第（5）（7）小问出的不错，第（5）小问考查影响实验准确度的因素探讨，对学生的能力有较高的要求。第（7）小问设置有台阶，降低了难度，若将“结果明显偏高增加”设置成填空可能会更好。
【答案】（1）Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3 ＋OH－＝AlO2－＋2H2O
（2）通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解；
（3）把生成的CO2气体全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O
（5）c、d
（6）25%
（7）B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中（或其他合理答案）
（2011·广东卷）某同学进行实验研究时，欲配制1.0mol L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。
（1）烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是 。
（2）假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）
限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。
步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中， 。
步骤4：
（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。实验如下：
①配制250ml 约0.1mol L-1Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol L-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。
③ 计算Ba(OH)2·8H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算）
（4）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol L-1Ba(OH)2溶液
【解析】本题考察常见的实验步骤的设计、仪器和试剂的选择、一定物质的量浓度的配制以及有关计算。
（1）Ba(OH)2属于强碱，易吸收空气中的水蒸气和CO2形成难溶的BaCO3沉淀，因此长时间暴露在空气中时Ba(OH)2就有可能转化为BaCO3。
（2）Ba(OH)2易溶于水，所以滤液中含有Ba2＋，因此滴加稀硫酸使会产生白色沉淀BaSO4；要想验证沉淀为BaCO3，可以利用其能与酸反应产生能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体；为进一步证明试剂是是否还有Ba(OH)2·8H2O，可以取步骤1中的滤液，用pH计测其pH值，若pH＞9.6，即证明滤液不是纯BaCO3溶液，即证明是由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，假设成立。
（3）①由于试样中含有难溶性的BaCO3，因此加水溶解后要过滤，且冷却后在转移到250ml容量瓶中；
②Ba(OH)2溶液的浓度约为0.1mol L-1，体积是25ml，由于酸式滴定管的容量是50ml，因此盐酸的浓度至少应该是0.1 mol L-1的，若盐酸的浓度过大，反应过快，不利于控制滴定终点，所以选择0.1980 mol L-1的盐酸最恰当。
③消耗盐酸的物质的量是0.1980×V×10－3mol，所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物质的量是，所以w克试样中Ba(OH)2的质量是，故Ba(OH)2·8H2O的质量分数=。
（4）若配制1L1.0 mol L-1Ba(OH)2溶液，则溶液中溶解的Ba(OH)2·8H2O的质量是315g，所以此时的溶解度约是 g/100g H2O，而在常温下Ba(OH)2·8H2O是3.9 g/100g H2O，显然不可能配制出1.0 mol L-1Ba(OH)2溶液。
【答案】（1）由于Ba(OH)2·8H2O与收空气中的CO2反，所取试剂大部分已变质为BaCO3，未变质的Ba(OH)2·8H2O在配制溶液时能全部溶解。
（2）
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。
步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。 出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2+存在
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于是试管中，滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中。 澄清石灰水变混浊。说明该试剂中含有BaCO3
步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pH值。 PH值明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2。
（3）①搅拌溶解 250ml容量瓶中 ②0.1980
③
（4）不能。
（2011·山东卷）实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：
（1）操作Ⅰ使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。
（2）加入溶液W的目的是 。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。
开始沉淀时的pH 沉淀完全时的pH
Mg2＋ 9.6 11.0
Ca2＋ 12.2 c(OH－)＝1.8mol·L－1
(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是 。
（4）常温下，H2SO3的电离常数，，H2CO3的电离常数，。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于 。
设计合理实验验证2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）。 。仪器器自选。
供选的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、KMnO4、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4 溶液、品红溶液、pH试纸。
【解析】本题主要考察常见的基本实验操作、仪器的使用、离子的除杂和实验方案设计，综合性强。
（1）氯气具有强氧化性，通入氯气后可以将溶液中的Br－氧化溴单质，因为单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗。由流程图可知单质溴在下层，因此该有机溶剂的密度要比水的大且不溶于水，所以该试剂是CCl4；
（2）由于SO42－会与Ca2＋结合形成微溶性的硫酸钙而影响氯化钙的制备，因此必需除去；由表中数据可知pH大于11时Mg2＋沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2＋开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0≤pH＜12.2；因为不能引入新的杂质，所以酸化溶液Z时，使用的试剂应该为盐酸。
（3）实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要出去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体。若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必需插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中挥发出来，因此选项b、d正确。
（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必需使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验。由于SO2和CO2气体均可以使饱和石灰水编混浊，所以CO2气体在通入饱和石灰水之前必需除去CO2气体中混有的SO2气体。
【答案】（1）四氯化碳；分液漏斗
（2）除去溶液中的SO42－；11.0≤pH＜12.2；盐酸
（3）b、d
（4）用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等；参考方案如下：
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3（Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变混浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
（2011·天津卷）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CO的制备原理：HCOOHCO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）
请填写下列空白：
（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ；
C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水
④无水CuSO4 ⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。
a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂
c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。
【解析】（1）氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2-丙醇通过消去反应即到达丙烯，方程式为：
(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶；氢气密度小于空气的，因此要收集干燥的氢气，就只能用向下排空气法，而不能用排水法收集；
（3）检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是b；
（5）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1—丁醇。因为1—丁醇，和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。
【答案】（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；
（4）b
（5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
（2011·重庆卷）固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应，甲组同学用题27图装置（夹持装置略）对其进行探究实验。
（1）仪器B的名称是____________。
（2）试验中，Ⅱ中的试纸变蓝，Ⅳ中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则Ⅲ中的试剂为
__________________；Ⅳ发生反应的化学方程式为____________；Ⅴ中的试剂为____________________。
（3）乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为Ⅰ——Ⅲ——Ⅳ——Ⅱ——Ⅴ——Ⅵ，此时Ⅱ中现象为________，原因是__________________。
（4）经上述反应，2.5g 化合物A理论上可得0.56L（标准状况）M；则A的化学式为________________。
【解析】本题考察常见仪器的识别、试剂的选择、装置的连接以及有关计算和判断。
（1）由图不难看出B是分液漏斗；
（2）使干燥红色石蕊试纸变蓝的是碱性气体，中学化学中涉及到的只有氨气，即A与水反应生成氨气，因此A中含有N元素。Ⅳ中黑色CuO粉末逐渐变为红色，说明CuO被还原生成单质铜，因为在高温下氨气可以被氧化生成气体M，而M可用排水法收集，因此M为氮气，反应的方程式为3CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑。氨气在通过CuO之前必需进行干燥，干燥氨气只能用碱石灰，即Ⅲ中的试剂为碱石灰。因为氨气是过量的，因此在收集氮气之前需要先除去氨气，可用浓硫酸吸收多于的氨气，即Ⅴ中的试剂为浓硫酸。
（3）如果氨气先干燥然后再通过热的CuO，氧化还原反应照样发生，由于成为有水生成，因此过量的氨气和水照样会使干燥红色石蕊试纸变蓝。
（4）2.5g 化合物A生成氨气的物质的量为0.025mol，所含N原子的质量是0.025mol×28g·mol－1＝0.7g，因此另一种元素原子的质量是2.5g－0.7g＝1.8g。若该元素显+1价，则其原子的式量是
；若该元素显+2价，则其原子的式量是；若该元素显+3价，则其原子的式量是。显然只有第二种情况成立，即该化合物是Mg3N2。
【答案】（1）分液漏斗
（2）碱石灰 CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑
（3）试纸变蓝 CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气形成氨水，使试纸变蓝
（4）Mg3N2
（2011·新课标全国卷）氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间 B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞 D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式 ___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________。
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l) △H＝-285.8kJ·mol-1；
【解析】（1）钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管，所以正确的顺序为：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；
（2）由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，因此正确的顺序为BADC；
（3）氢化钙中H显－1价，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，方程式为：CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；因为金属钙与水反应也会生成氢氧化钙和氢气，同样会出现上述现象，所以该同学的判断不正确。
（4）由于氢化钙中含有氢元素，因此氢化钙的燃烧产物有水，所以可以利于无水硫酸铜进行检验其燃烧产物。
（5）氢气是气体不方便携带，而氢化钙是固体，便于携带。
【答案】（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；
（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；
②金属钙与水反应也有类似现象；
（4）取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。
（5）氢化钙是固体，携带方便。
（2011·海南卷）硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有__________（填仪器编号）
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥ 玻璃棒 ⑦ 酒精灯
在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_______；
在步骤3中，“一系列操作”依次为______、_______和过滤；
本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是______，可以观察到得现象是________。
【答案】（1）②④⑤；（2）抑制亚铁离子的水解和氧化；（3）加热浓缩、冷却结晶；（4）KSCN溶液，溶液显血红色
命题立意：实验综合能力考查，本题考查点有溶液加热、过滤、固体溶解、蒸发（防水解）、结晶等一系列实验。
【解析】步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中有水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程；
思维拓展:实验综合题不仅仅要考查操作方面的内容，也考查一些理论知识在实验过程中的运用，因而实验综合题历来是高考中的难点。操作要点在平时复习中注意积累，分析过程中可能要注意的问题，要紧扣实验目的，多方面考虑，才可确保万无一失。
（2011·四川卷）三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被还原成Mn2+ 。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml
请回答下列问题：
配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
加入锌粉的目的是________。
写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）
结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_____ ____。
【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。
【答案】（1）①溶解 定容
②将Fe3＋还原成Fe2＋
③5Fe2+＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
④11.20%或0.112 偏高
（2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。
（2011·上海卷）CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
根据题意完成下列填空：
（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象： 、
。
（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·5H2O中可能存在的杂质是 ，除去这种杂质的实验操作称为 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
称取0.1000 g提纯后的CuSO4·5H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO4·5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。
在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。
（5）如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：
① ②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤（其余步骤省略）
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO4·5H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l.000 g 测定的相对误差为 。
【解析】本题主要考察实验现象等观察、物质的提纯，中和滴定、实验过程设计及有关计算。
【答案】（1）溶液呈蓝色，有红棕色气体生成
（2）Cu(NO3)2 重结晶
（3）0.0980
（4）标准盐酸溶液润洗2～3次 粗细交界点
（5）称取样品 在上层清液中继续滴加加氯化钡溶液，观察有无沉淀产生
（6）－1.5%（－1.48%）
（2010·天津卷）3．下列鉴别方法可行的是
A．用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+
B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO和CO
C．用核磁共振氢谱鉴别1－溴丙烷和2－溴丙烷
D．用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO
【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，故A错；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，故B错；1—溴丙烷有三种等效氢，其核磁共振谱有三个峰，而2—溴丙烷有两种等效氢原子，其核磁共振谱有两个峰，故可鉴别，C正确；碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化，KMnO4溶液都退色，故无法鉴别。
【答案】C
（2010·上海卷）15．除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
【答案】A
【解析】此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。
知识归纳：进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是：一是不能将要得到的目标产物除掉，二是不能引入新的杂质，像此题中A选项就是引入了新杂质。
（2010·重庆卷）7．下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是
【答案】A
【解析】本题考查实验装置图的分析。A项，CCl4与水分层，故可以用分液操作，正确。B项，NaOH应放在碱式滴定管中，错误。C项，倒置的漏斗中应置于液面上，否则起不了防倒吸的作用，错误。D项，温度计应测小烧杯中的温度，错误。
（2010·上海卷）18．右图是模拟氯碱工业生产中检查氯气是否泄漏的装置，下列有关说法错误的是
A．烧瓶中立即出现白烟
B．烧瓶中立即出现红棕色
C．烧瓶中发生的反应表明常温下氨气有还原性
D．烧杯中的溶液是为了吸收有害气体
【答案】B
【解析】此题考查化学实验、元素化合物的性质等知识。分析装置图，可知氨气和氯气接触时发生反应：4NH3+6Cl2=2NH4Cl+4HCl+N2，烧瓶中出现白烟，A对；不能出现红棕色气体，B错；该反应中氨气中的氮元素化合价升高，表现还原性，C对；烧杯中的氢氧化钠可以吸收多余的有害气体，D对。
知识归纳：对某种元素来讲，其处于最高价时，只有氧化性；处于最低价时，只有还原性；中间价态，则既有氧化性又有还原性。故此对同一种元素可以依据价态判断，一般来讲，价态越高时，其氧化性就越强；价态越低时，其还原性就越强；此题中氨气中的氮元素处于最低价，只有还原性。
（2010·浙江卷）11. 下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：
A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B. 可用新制的Cu（OH）2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
【解析】本题是一组实验操作或原理的正误判断问题。实验操作的正误，实际根源还是实验原理。A、乙醇和碘与水均互溶，不能作为萃取剂使用。考查萃取原理。B、新制Cu（OH）2悬浊液用来检验醛基而不是羟基。C、纸层析实验中，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中，否则式样会溶解在展开剂中。D、除乙酸用碱性氧化物，氧化钙还能吸水，过滤后利用乙醇沸点低的原理进行蒸馏最好。
教与学提示：
本题涉及的化学实验都是重要的经典的。化学实验的教学中要重视重点实验的操作与原理，更要重视正确与错误的操作存在的与原理的矛盾。符合高中生理解记忆的特点，多想想为什么，才能顺利又高效掌握化学实验。实验教学还有：仪器链接、实验改进、数据处理、药品与仪器选择、药品添加顺序与药品用量、实验创新等内容。
【答案】C
（2010·广东卷）对实验Ⅰ~Ⅳ的实验现象预测正确的是
A 实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色
B 实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解
C 实验Ⅲ：试管中溶液颜色变为红色
D 实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CUSO4溶液中出现蓝色晶体
【解析】的密度比水大，下层呈紫红色，故A错；沉淀不能溶解于弱碱氨水中，故B错；
实验Ⅲ生产的血红色的溶液，故C正确；有一定的吸水性，能使饱和溶液中的水减少，有晶体析出，故D正确。
【答案】CD
（2010·上海卷）10．下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是
A．乙醇、甲苯、硝基苯 B．苯、苯酚、己烯
C．苯、甲苯、环己烷 D．甲酸、乙醛、乙酸
【答案】C
【解析】此题考查了化学实验中的物质的检验知识。乙醇、甲苯和硝基苯中，乙醇可以和水互溶、甲苯不和水互溶但比水轻、硝基苯不和水互溶但比水重，可以鉴别，排除A；苯、苯酚和己烯可以选浓溴水，苯不和溴水反应、苯酚和浓溴水生成白色沉淀、己烯和溴水加成使其褪色，可以鉴别，排除B；苯、甲苯和环己烷三者性质相似，不能鉴别，选C；甲酸、乙醛、乙酸可以选新制氢氧化铜，甲酸能溶解新制氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙醛不能溶解氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙酸只能溶解氢氧化铜，可以鉴别，排除D。
知识归纳：进行物质的检验时，要依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
（2010·江苏卷）10．下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是
选项 实验操作 实验目的或结论
A 某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体 说明该钾盐是
B 向含有少量的溶液中加入足量粉末，搅拌一段时间后过滤 除去溶液中少量
C 常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生 说明常温下
D 与浓硫酸170℃共热，制得的气体通人酸性溶液 检验制得气体是否为乙烯
【答案】B
【解析】本题主要考查的是实验基本操作。A项，与盐酸反应产生CO2气体的不一定是CO32-，也有可能是HCO3-；B项，加入Mg(OH)2、MgO等物质能促使Fe3+的水解转化为沉淀而除去FeCl3，同时也不会引进新杂质；C项，根据现象，说明沉淀中有BaCO3，说明Ksp(BaCO3)>Ksp(BaSO4)；D项，在此实验中，还有可能有副反应产生的SO2也能是高锰酸钾溶液褪色。综上分析可知，本题选B项。备考提示：溶度积Ksp反映了难溶电解质在水中的溶解能力，对于阴、阳离子个数比相同的物质来讲，Ksp的数值越小说明相应离子在水中越容易生成沉淀。
（2010·浙江卷）13. 某钠盐溶液中可能含有等阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验：
①用pH计测得溶液pH大于7
②加入盐酸，产生有色刺激性气体
③加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体
④加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。
⑤加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的（NH4）2Fe（SO4）溶液，再滴加KSCN溶液，显红色
该同学最终确定在上述六种离子中公含三种阴离子。
请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论。
A. ①②④⑤ B. ③④ C. ③④⑤ D. ②③⑤
【解析】
本题是离子组合推断、离子鉴别实验综合题。题型难点是：熟悉各种离子的标准检验方法，明确各种离子检验时的干扰因素。本题的难点还有：采用的出题方式和平时不同。
根据最终的离子分析：NO2-,存在时一定没有SO32-,I-。因NO2-,的氧化性可以使他们氧化。Cl-存在下的NO2-的检验：加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体。即证明了NO2-的存在又检验出Cl-的存在。但，仅加入盐酸产生刺激性气体也可能有SO32-的存在。故须先确认SO32-不存在。SO32-,CO32-，SO42-的组合检验可以用：加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。来确认SO32-, SO42-不存在，CO32-一定存在。故选择③④就可以，顺序是先④后③。
教与学提示：本题学生存在的困难是NO2-的检验，因为此内容在选修的《实验化学》中，可能会有所忽视。第二个难点是离子要分成两组分别进行检验。教学中碰到有一些学生：只要碰到离子组合检验与推断的题目就死机的现象。分析原因：各种典型离子的检验方式不是很熟练，没有对各种离子单独检验时的干扰因素，干扰离子进行排除。不重视各种相近实验现象进行区别对待，深入研究相近条件下的不同。教学中从单一离子检验开始，增加干扰，增加组合，增加性质区别等逐步复杂化。要多想为什么，多想如何干扰和排除干扰。
【答案】B
（2010·全国卷Ⅰ）28．（15分）有A、B、C、D、E和F六瓶无色溶液，他们都是中学化学中常用的无机试剂。纯E为无色油状液体；B、C、D和F是盐溶液，且他们的阴离子均不同。现进行如下实验：
①A有刺激性气味，用沾有浓盐酸的玻璃棒接近A时产生白色烟雾；
②将A分别加入其它五中溶液中，只有D、F中有沉淀产生；继续加入过量A时，D中沉淀无变化，F中沉淀完全溶解；
③将B分别加入C、D、E、F中，C、D、F中产生沉淀，E中有无色、无味气体逸出；
④将C分别加入D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNO3，沉淀均不溶。
根据上述实验信息，请回答下列问题：
能确定溶液是（写出溶液标号与相应溶质的化学式）：
不能确定的溶液，写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法：
【解析】(I)由题干表述可知A和E不是盐，又由纯E为无色油状液体，推知E为硫酸（③步操作进一步确定）；（II）由题干和①步操作可知A为氨水； (III)再由②步操作可知F中阳离子为Ag+发生的反应为：Ag＋＋NH3·H2O=AgOH↓＋NH4＋；AgOH＋2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O；而常见的盐中只有AgNO3可溶于水，故F为AgNO3；（IV）由③步操作可知B中阴离子应为CO32-,由于此无色无味的气体只能是CO2, B、C、D中能生成沉淀说明不能是HCO3-,而阳离子可是常见的K+、Na+、NH4+等待定（V）同样由②步操作D中能与氨水生成沉淀的无色溶液中常见的为阳离子为Mg2+或Al3+，而阴离子需待下步反应再确定；（VI）由④步操作生成的沉淀为可能为AgCl、AgBr、AgI、BaSO4、H2SiO3(不合理)等，但限于题干所述中学常用试剂，则沉淀应为AgCl和BaSO4，才不溶于HNO3，一个是与AgNO3结合生成的沉淀，一个是与硫酸结合形成的沉淀，故C应该同时含有Ba2+和Cl-即，C为BaCl2,进而推出D中阴离子应该为SO42-，因为题干所述盐溶液中阴离子均不同，故D为Al2(SO4)3或MgSO4其他解析见答案
【答案】(1)A NH3·H2O或NH3 ；E H2SO 4 F AgNO3 C BaCl2
若C作为不能确定的溶液，进一步鉴别的方法合理，同样给分
（2）B Na2CO3或K2CO3 用洁净的铂丝蘸取少量B，在酒精灯火焰中灼烧，若焰色呈黄色则B为Na2CO3溶液；若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色，则B为K2CO3溶液
D Al2(SO4)3或MgSO4 取少量D，向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成，继续滴加过量的NaOH溶液，若沉淀溶解，则D为Al2(SO4)3溶液，若沉淀不溶解，则D为MgSO4溶液
（2010·全国卷Ⅰ）29．（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号 仪器中所加物质 作用
A 石灰石、稀盐酸 石灰石与盐酸生成CO2
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；
(4)验证CO的方法是 。
【解析】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等
（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）
（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）
（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对
（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等
【答案】
可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出
点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊。
（2010·天津卷）9．（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_______________________________。
⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。
a b c d e
⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。
⑹ 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。
② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
【解析】(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2·xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。
(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。
(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。
(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。
(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。
(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其质量分数为。
(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。
【答案】
(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。
(3)d
(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c
(5)溶液变成红色
(6)
(7)偏高 偏低
命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。
（2010·广东卷）33.（16分）某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2+2NaOH = ________________．
（2）反应Cl2+Na2SO3+2 NaOH===2NaCl+Na2SO4+H2O中的还原剂为________________．
（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl、OH和SO．请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气的CO2的影响）．
提出合理假设 ．
假设1：只存在SO32-；假设2：既不存在SO32-也不存在ClO；假设3：_____________．
设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液．
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中．
步骤2：
步骤3：
【解析】(1) NaOH过量，故生成的是正盐：SO2+2NaOH =Na2SO3+H2O。
(2)S元素的价态从+4→+6，失去电子做表现还原性，故还原剂为Na2SO3。
(3)①很明显，假设3两种离子都存在。
②加入硫酸的试管，若存在SO32-、ClO-，分别生成了H2SO3和HClO；在A试管中滴加紫色石蕊试液，若先变红后退色，证明有ClO-，否则无；在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液，若紫红色退去，证明有SO32-，否则无。
【答案】
(1) Na2SO3+H2O
(2) Na2SO3
(3) ①SO32-、ClO-都存在
②
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中
步骤2：在A试管中滴加紫色石蕊试液 若先变红后退色，证明有ClO-，否则无
步骤3：在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液 若紫红色退去，证明有SO32-，否则无
（2010·山东卷）30．（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O ）过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_____。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f装置D的作用是_____，装置E中NaOH溶液的作用是______。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。
（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______。
【解析】
(1)检验SO2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。
(2) 收集干燥的SO2，应先干燥，再收集(SO2密度比空气的大，要从b口进气)，最后进行尾气处理；因为SO2易与NaOH反应，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。
(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y中含有Fe3+，故应先加入过量的铁粉，然后过滤除去剩余的铁粉。
(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。
Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，则生成的聚铁中OH-的含量减少，SO42-的含量增多，使铁的含量减少。
【答案】(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。
(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染
（3）铁粉 过滤
（4）将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。 低
（2010·安徽卷）27.（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：
（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为 。
（2）第③步反应的离子方程式是 。
（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有 。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：
、 。
（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1 g第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。定正极材料中的锂经反应③和④完全为Li2CO3,剩至少有 Na2CO3参加了反应。
【答案】（1）Al(OH)3
(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
(3) 漏斗 玻璃棒 烧杯 ； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等
（4）5.3
【解析】第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中 第二步就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝，第三步是氧化还原反应，注意根据第一步反应LiMn2O4不溶于水。
第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。
（2010·福建卷）25． 工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]
（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。
（2）另称取铁钉6．0g放入15．0ml．浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除外还可能含有。若要确认其中的，应先用 选填序号）。
a．KSCN溶液和氯水 b．铁粉和KSCN溶液
c．浓氨水 d．酸性溶液
②乙同学取336ml（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应： 然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体2．33g。由于此推知气体Y中的体积分数为 。
[探究二]
分析上述实验中体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有和Q气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。
（3）装置B中试剂的作用是 。
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是 （用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于 （选填序号）。
a． A之前 b．A-B间 c．B-C间 d．C-D间
（6）如果气体Y中含有，预计实验现象应是 。
（7）若要测定限定体积气体Y中的含量（标准状况下约有28ml ），除可用测量体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由 。
【解析】 （1）铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性能使铁钉钝化阻止反应进一步进行
（2）+2价亚铁离子能使算话的高锰酸钾褪色，溶液中已经有+3价铁离子，选择a会造成干扰，选c会造成两种沉淀，受氢氧化铁颜色的影响无法辨别
（3）A除去，B可以检验A中是否完全除去
（4）
（5）Q为，他与二氧化硫一样都能使澄清石灰水便浑浊，选择a或b受二氧化硫的影响无法判断Q的存在；选择d，Q被碱石灰吸收
（6）氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色的硫酸铜粉末变蓝
（7）中学阶段的质量称量选择托盘天平，分度值0.1g，无法精确称量出差量。
【答案】
（1）铁钉表面被钝化（或其他合理答案）
（2）①d ②66.7%（或其他合理答案）
（3）检验是否除尽
（4）
（5）c
（6）D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝
（7）否，用托盘天平无法称量D或E的差量
可，用分析天平称量D或E的差量
（2010·浙江卷）25.（14分）洗车安全气囊是德国安全的重要保障。当车辆发生碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中的粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤害。为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。经组成分析，确定该粉末仅Na、Fe、N、O四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。
取13.0g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6.72L。单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
请回答下列问题：
（1）甲的化学式为 ，丙的电子式为 。
（2）若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为 。
（3）单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为 ，安全气囊中红棕色粉末的作用是 。
（4）以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是 。
A. KCl B. KNO3 C. Na2S D. CuO
（5）设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分（不考虑结晶水合物） 。
【解析】
本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。简答式的题目首先要进行分析，确定设计的物质及反应才能完成各小题的内容。
题目关键词：粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。13.0g甲完全分解为N2和单质乙，N26.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
解题分析：1、粉末由两种物质混合而成。2、红棕色物质可能为Fe2O3\Fe(OH)3等,根据题意只能是Fe2O3。3、甲只有两种元素，且含N，必含Na。3、计算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g，则Na的物质的量为：（13-8.4）/23=0.2mol，N与Na的物质的量之比为：0.6:0.2=3:1，则化合物甲为Na3N。4、在高温下Na与Fe2O3反应的产物为Na2O2和Fe。
【答案】（1）Na3N，(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2
(3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe ,红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠（金属钠溶于水产生大量的热和碱性有害物质），提供大量的热量用于氮化钠的迅速分解。（4）从氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受热分解，产生氧气与氮气反应。故选择D. CuO。（5）实验目的：检验Na2O2在空气中与水或二氧化碳反应的产物，即检验NaOH和Na2CO3或NaHCO3。实验设计一：实验原理：定量分析法。步骤：1、称量混合固体的质量。2、将混合物加热，并将气体通入澄清石灰水，无气体则无NaHCO3，石灰水变浑浊则有NaHCO3无NaOH，称量石灰水质量变化量mg。3、加入过量盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，称量石灰水质量增加量ng。4、通过m与n的计算获得最终结果。实验设计二：实验原理：测定盐酸用量与产生二氧化碳的量的关系确定混合物成分。1、不产生二氧化碳则混合物只有NaOH。2、开始产生二氧化碳前，与开始产生二氧化碳直到最大量消耗的盐酸的体积比为1:1则只有Na2CO3。大于1:1则为NaOH与Na2CO3的混合物。小于1:1则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。即比较图中a,b的大小。
教与学提示： 题型的难点1是通过定性和定量两种方式确定物质的化学
成分，其中Na3N又是学生很不熟悉的。难点2是氧化还原方程式的书写与配平，及氧化还原原理的应用。难点3是实验设计，通过定量来定性。但，题目设计与问题设计都在平时的练习与讨论中必然会涉及。比如实验设计部分，在省市多次统考中均有有关碳酸盐与酸反应定量问题出现过，或反复练习过。但，在简答的环境中也还是有难度的。解题中要动用到平时知识的积累，决定成败还是在平时。
（2010·上海卷）26．CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是 。
a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
2)上述装置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。
3)上述装置中，b物质是 。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。
a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷
5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。
6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。
【答案】1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。
【解析】此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。
知识归纳：此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。
（2010·上海卷）27．工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。
A B
2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：
取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。
3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是 。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是 。
4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是 （填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是： 。
5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为： 滤液D加石灰水前先要加热，原因是 。
6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为： （注明你的表达式中所用的有关符号的含义）
【答案】1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH4Cl；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）。
【解析】此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m1，加热后的质量为m2，则加热损失的质量为：m1-m2，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m1-m2）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：。
技巧点拨：解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。
（2010·江苏卷）15. （12分）高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：（1）制备溶液：
在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为 。
②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。
③若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是 。
（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂： 、、 、]。
① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。
【答案】（1）
①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O
②控制适当的温度 缓慢通入混合气体
③Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04
（2）
①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7
②过滤，用少量水洗涤2~3次。
③检验SO42-是否被洗涤除去
④用少量C2H5OH洗涤(凡合理答案均可)
【解析】本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。（1）①石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。②为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；③从图中可以看出，c(Mn2+)减少，c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的pH<7.7→过滤、洗涤→检验SO42-是否被除去→为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤→低温干燥。
（2010·江苏卷）21．(12分)本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是 。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂 n（催化剂） 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率（%）
n（甲苯） 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯
浓H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0
1.2 36.5 59.5 4.0 99.8
NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9
0.25 46.3 52.8 0.9 99.9
0.32 47.9 51.8 0.3 99.9
0.36 45.2 54.2 0.6 99.9
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。
【答案】
（1）回收NaHSO4
（2）下 分液漏斗上口塞子未打开
（3）①0.32
②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用
【解析】本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。
（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4
（2）该反应是以CCl4 作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开
（3）①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高 ②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯； ③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。
（2010·四川卷）27．(16分)碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。
碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。
请回答下列问题：
(1)碘是 (填颜色)固体物质，实验室常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：
3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。
电解时，阳极上发生反应的电极反应式为 ；阴极上观察到的实验现象是 。
(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。
试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
实验方法 实验现象及结论
(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：
步骤②的操作名称是 ，步骤⑤的操作名称是 。步骤④洗涤晶体的目的是 。
【答案】（1）紫黑色 升华
（2）
有气泡产生
（3）
实验方法 实验现象及结论
取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。 如果不变蓝，说明无。（如果变蓝，说明有。）
（4）冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质
【解析】（1）考查物质的物理性质，较容易。（2）阳极发生氧化反应失电子。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。（3）考查I-的检验此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。（4）考查实验的基本操作。要求考生对整个流程分析透彻。
（2010·重庆卷）27．（15分）某兴趣小组用下图装置探究氨的催化氧化．
（1）氨催化氧化的化学方程式为___________________．
（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_________反应（填“吸热”或“放热”）．
（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_________；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是___________________．
（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置_________（填装置代号）；化合物X为_________（只写一种），Na2O2的作用是___________________．
【答案】
（1）4NH3+5O24NO+6H2O
（2）放热
（3）浓H2SO4；生成的NO与O2反应生成NO2,NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了
(4)I; 与HCL反应生成氧气（合理答案均给分）
【解析】本题考查氨的催化氧化。（1）和氧化生成。（2）该反应为放热，故不加热后仍能保持红热状态。（3）产物中有和，会被氧化生成，在于空气中的水蒸气反应生成,而与会产生白烟。（4）装置5与1均产生科产生。加热分解可得和HCL,而HCL与可生成。
（2009·四川卷）过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量，并探究了过氧化氢的性质。
Ⅰ.测定过氧化氢的含量
请填写下列空白：
（1）移取10.00 mL密度为ρ g/mL的过氧化氢溶液至250 mL_________（填仪器名称）中，加水稀释至刻度，摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00 mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。
（2）用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样，其反应的离子方程式如下，请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。
+H2O2+H+====Mn2++H2O+
（3）滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入____________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。滴定到达终点的现象是__________________________________________________。
（4）重复滴定三次，平均耗用c mol/L KMn
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