(共50张PPT)
课题3 硝酸钾晶体的制备
学习目标
1.理解实验室中利用NaNO3和KCl制取KNO3的原理。
2.了解重结晶的基本原理，认识蒸发结晶与冷却结晶两种分离方法的适用条件；掌握用重结晶法提纯物质的步骤和基本操作。
3.了解减压过滤、热过滤。
4.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。
课前自主学案
自主学习
一、实验原理
1．盐的溶解度随温度的变化
氯化钠的溶解度随温度变化______，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小，而________的溶解度则急剧下降。
不大
硝酸钾
2．结晶
结晶是提纯固态物质的重要方法。通过蒸发溶液，减少一部分溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体的方法称为_____结晶，此法主要用于提纯溶解度随温度变化不大的物质(如氯化钠)。
通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法称为_____结晶，此法主要用于提纯溶解度随温度下降明显减小的物质(如KNO3)。在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。
蒸发
冷却
在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na＋、K＋、Cl－和NO四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有_______晶体析出。趁热过滤，即可分离出氯化钠晶体。将滤液冷却至室温，可使_______晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用________法加以提纯。
氯化钠
硝酸钾
重结晶
3．重结晶
若第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求，晶体中常会混有一些可溶性杂质，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后再进行______ (或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。有些物质的提纯，需经过几次重结晶才能使产品纯度合乎要求。每次过滤后的母液中均含有一些溶质，所以应将母液收集起来，进行适当处理，以提高产率。
蒸发
4．影响晶粒生成的条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却的越快，析出的晶粒就越细小；反之，可得到较大的晶体颗粒。在实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁或____________________，都可促使晶体析出。
投入几粒晶体(晶种)
二、实验步骤
1．固体溶解
用小烧杯在天平上称取NaNO3 20 g，KCl 17 g，加入35 mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器：______、________、三脚架、石棉网、酒精灯。
烧杯
玻璃棒
2．蒸发、热过滤
继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，_______晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL _______，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品：铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、______、_____。
3．冷却、减压过滤
待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品_______晶体。用到的仪器及用品：________、_____、________、安全瓶、抽气泵。
氯化钠
蒸馏水
漏斗
滤纸
硝酸钾
布氏漏斗
滤纸
吸滤瓶
4．重结晶
留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用)，其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤，得到较高纯度的________晶体。
硝酸钾
5．称重
晶体用干燥的_____吸干，放在表面皿上称重，并观察其外观。分别取0.1 g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中，各加入2 mL蒸馏水配成溶液。
6．检验Cl－
向溶液中分别滴入1滴1 mol·L－1 HNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，观察到的现象是____________________________________
______________。
滤纸
粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同
思考感悟
制备硝酸钾晶体时，为什么要趁热过滤？
【提示】 由于实验中所用的液体量较少，液体在空气中降温较快，因此，必须迅速进行热过滤，以防止由于温度下降造成KNO3析出混入NaCl晶体中，使产品的产率降低。
自主体验
1．(2011年金华高二检测)如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯A时，最宜采用的溶剂是( )
A．W
B．X
C．Y
D．Z
解析：选D。根据重结晶的基本原理，分析物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线可知，A在Z溶剂中的溶解度受温度变化的影响最大。
2．粗盐提纯使用的主要仪器有( )
A．漏斗、烧杯、蒸发皿、酒精灯
B．量筒、烧杯、试管夹、蒸发皿
C．玻璃棒、蒸发皿、漏斗、集气瓶
D．铁架台、天平、长颈漏斗、酒精灯
解析：选A。粗盐提纯主要包括溶解、过滤、蒸发、洗涤几步。用到的主要仪器有：烧杯、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、酒精灯等。
3．检验所得产品中是否含有Cl－的目的是什么？检验Cl－应注意什么问题？
答案：检验所得产品中是否含有Cl－的目的是检验所得产品(KNO3)中是否混有NaCl。通过检验Cl－来检验产品纯度。检验产品纯度时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，对比实验现象。一次重结晶后的产物中还是会有少量Cl－存在，所以加入硝酸银溶液有浑浊现象。但对比观察后可发现，粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度明显不同。
课堂互动讲练
结晶和重结晶
1．结晶
类别
项目 蒸发结晶 冷却结晶
定义 通过蒸发溶液，减少一部分溶剂而使溶液饱和析出晶体的方法 通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法
适用范围 溶解度随温度改变变化不大的物质 溶解度随温度下降明显减小的物质
举例 NaCl KNO3
2.重结晶
假如第一次得到的晶体纯度达不到要求，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发(或冷却)结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。进行重结晶操作时，应将每次结晶得到的母液收集起来，进行适当处理，以提高产率。
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO3、MgSiO3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等，回收其中镁的工艺流程如下：
例1
沉淀物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Mg(OH)2
pH 3.2 5.2 12.4
部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见上表，请回答下列问题：
(1)“浸出”步骤中，为提高镁的浸出率，可采取的措施有
________________________________________________________________________(要求写出两条)。
(2)滤渣Ⅰ的主要成分有________。
(3)从滤液Ⅱ中可回收利用的主要物质有________。
(4)Mg(ClO3)2在农业上可用作脱叶剂、催熟剂，可采用复分解反应制备：
MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl
已知四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示：
①将反应物按化学反应方程式计量数比混合制备Mg(ClO3)2。简述可制备Mg(ClO3)2的原因：
________________________________________________________________________。
②按①中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中，常伴有NaCl析出，原因是：
________________________________________________________________________。
除去产品中该杂质的方法是：________________________________________________________________________。
【思路点拨】 解答本题要注意以下两点：
(1)理解生产过程的步骤及每步发生的变化及反应；
(2)转化法制备物质的原理及过程。
【解析】 (1)提高镁的浸出率，即尽可能使镁盐转化成MgSO4，可以增大硫酸浓度、加热升高温度，边加酸边搅拌，增加浸出时间等。
(2)(3)
(4)①制备Mg(ClO3)2的原因：该反应的生成物为Mg(ClO3)2和NaCl的混合溶液，NaCl的溶解度随温度变化不大，Mg(ClO3)2的溶解度随温度升高迅速增大。利用两物质的溶解度差异，通过加热蒸发，析出NaCl结晶，过滤之后冷却溶液，Mg(ClO3)2因溶解度下降而使溶液达到饱和析出晶体，制得Mg(ClO3)2。
②按①中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中，常伴有NaCl析出，原因是：在蒸发析出NaCl结晶后，NaCl为饱和溶液，在冷却结晶过程中，NaCl的溶解度也在降低，所以会有少量NaCl随Mg(ClO3)2析出。除去产品中该杂质的方法是：重结晶。
【答案】 (1)增大H2SO4浓度、升高温度、增加浸出时间、边加酸边搅拌等(写出两条即可)
(2)Fe(OH)3、Al(OH)3
(3)Na2SO4
(4)①加热蒸发时由于NaCl的溶解度随温度升高变化不大，先达到饱和而析出NaCl晶体，过滤之后冷却溶液，Mg(ClO3)2因溶解度下降而使溶液达到饱和析出晶体
②降温前溶液中的NaCl已饱和；降温过程中NaCl溶解度降低，会有少量晶体析出 重结晶
变式训练1 下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30 ℃时制成溶液，此时溶液中无晶体，当降温至某温度时，开始析出晶体，此晶体是( )
温度 0 ℃ 10 ℃ 20 ℃ 30 ℃
NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.1
NH4HCO3 11.9 15.9 21.0 27.0
NaHCO3 6.9 8.15 9.6 11.1
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3
A.NH4Cl B．NH4HCO3
C．NaHCO3 D．NaCl
转化法制备KNO3的理论依据
1．化学反应
转化法制备KNO3的化学方程式为：NaNO3＋KCl?? KNO3＋NaCl，这是一个平衡移动的过程，利用KNO3的结晶控制化学反应的方向。
2．制备原理
(1)盐的溶解度随温度的变化由右图可以看出，NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变化不大，NaNO3、KCl有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。
下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g)：
例2
温度 NaNO3 KNO3 NaCl KCl
10 ℃ 80 20.9 35.8 31.0
100 ℃ 180 246 39.8 56.7
(假设：①盐类共存时不影响各自的溶解度；②分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计。)
某同学设计用物质的量之比为1∶1的NaNO3和KCl为原料，加入一定量的水制取KNO3的实验，其流程如图所示。
(1)在①和③的实验过程中，关键的实验条件是________________________________________________________________________。
(2)分离出晶体的②和④两操作是________(填“倾倒”、“蒸发”、“结晶”或“过滤”中的某种操作)。KNO3是晶体________(填“A”或“C”)。
(3)粗产品中可能含有的杂质离子是__________，检验的方法是________________________________
________________________________________。
(4)将该粗产品提纯，可采取的方法是__________。
【解析】 (1)等物质的量的NaNO3和KCl溶于水后，所形成的四种物质皆易溶于水，要分离它们只能根据不同温度下溶解度的不同进行，因此实验①和③的关键条件是温度。
(2)分离KNO3(NaCl)晶体与溶液的操作为过滤。根据题目所给溶解度数据，100 ℃时蒸发水后得到NaCl晶体(NaCl溶解度最小)，冷却后得到的主要是KNO3(溶解度之差最大)，故C是KNO3。
(3)在100 ℃时NaCl溶液已饱和，故降温冷却过程中，在得到KNO3晶体的同时，有少量NaCl析出，即晶体中含Na＋、Cl－，Na＋用焰色反应检验，Cl－用AgNO3溶液和稀HNO3检验。
(4)对含有少量NaCl杂质的KNO3可用重结晶的方法提纯。
【答案】 (1)温度
(2)过滤 C
(3)Na＋、Cl－ Na＋用焰色反应检验，Cl－用AgNO3溶液和稀HNO3检验
(4)重结晶
【规律方法】 用转化法制备硝酸钾的根本理论依据是：当溶于水中的各种离子可组成多种物质时，在降温结晶过程中，先达到饱和的物质先析出。
变式训练2 (2011年邯郸高二检测)实验室以氯化钾和硝酸钠为原料制备硝酸钾的实验流程如下：
硝酸钾等四种物质的溶解度随温度的变化如图所示。回答下列问题：
(1)为了加速固体的溶解，可采取的措施是________________________________________________________________________。
(2)实验室进行蒸发浓缩操作时，将蒸发皿置于铁圈上，用酒精灯加热。取用蒸发皿应使用________(填仪器的名称)，为了防止液滴飞溅，需进行的操作是________________________________________________________________________。
(3)“趁热过滤”操作中，滤渣的主要成分是(填化学式)__________。
(4)“趁热过滤”后，有时先往滤液中加入少量水，加热至沸，然后再“冷却结晶”，目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：由题中四种物质的溶解度曲线图可知，KNO3的溶解度受温度影响最大，而氯化钠、氯化钾的溶解度几乎不受温度的影响，所以将氯化钾和硝酸钠的混合物配制成高温时的饱和溶液，溶液中相当于溶解了大量的硝酸钾和氯化钠，蒸发结晶时，首先析出氯化钠，所以趁热过滤时，滤液中含有大量的硝酸钾，滤渣为氯化钠。将滤液冷却结晶后，得到大量的硝酸钾，含有少量的氯化钠，再在低温下加入少量水溶解，由于硝酸钾的溶解度小，只溶解了少量，而氯化钠由于量少且溶解度大，可以全部溶解，再次过滤，即可除去结晶所得晶体中的氯化钠，然后洗涤、干燥就可得到纯净的硝酸钾。
答案：(1)搅拌、加热
(2)坩埚钳 用玻璃棒不断搅拌溶液
(3)NaCl
(4)稀释滤液，防止降温过程中NaCl析出，提高产品纯度
探究整合应用
粗盐的提纯
粗盐中除含有泥沙等不溶于水的杂质外，还含有钙、镁、钾的氯化物和硫酸盐等可溶性杂质。不溶性杂质可通过过滤法除去，可溶性杂质可采用化学方法，加入某些化学试剂，使之转化为沉淀而除去。其基本流程为：
例
(1)判断BaCl2已过量的方法是________________________________________________________________________。
(2)第④步中，相关的离子方程式是________________________________________________________________________。
(3)若先用盐酸调pH再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是
________________________________________________________________________。
(4)为检验精盐纯度，需配制150 mL 0.2 mol/L NaCl(精盐)溶液，如图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是
________________________________________________________________________。
(3)要特别注意的是，此时生成的BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3等沉淀要通过过滤与滤液分离，否则，其中的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3等沉淀在第⑥步加适量盐酸时将重新溶解。(4)容量瓶有一定的规格，该题图中所示的容量瓶为100 mL，显然不能用于配制150 mL溶液。容量瓶的口径比较小，直接加入溶液时容易洒落，应用玻璃棒引流。(共48张PPT)
课题1 海带中碘元素的分离及检验
学习目标
1.了解从植物中提取无机物的一般方法，理解从海带中分离和检验碘元素的原理。
2.掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作，理解萃取的原理及萃取方法的适用范围。
3.熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程。
课前自主学案
自主学习
一、实验原理
1．碘元素的分离和检验
用化学方法分离、检验植物样品中的某些元素时，通常将待检验的植物样品__________，使其中的有机物分解。其中的碳、氢、氧等元素转化为__________，呈气态逸散，待测的金属或非金属元素以氧化物或无机盐(称灰分)的形式残留下来。在残留的灰分中加入水或酸，使灰分溶解。过滤后，滤液可用于分离和鉴定某些元素。
高温灼烧
CO2、H2O
将海带、紫菜灼烧，碘可转化为能溶于水的无机碘化物(如碘化钾、碘化钠)，在灰分中加入水浸取，过滤后可得到含有___的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐，直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。可以用适量的___________等氧化剂先将I－氧化为___，再用______法将其提取出来。单质碘能与淀粉的水溶液作用显___色。有关反应的离子方程式为_________________________________
_________________。
I－
Cl2、H2O2
I2
萃取
蓝
2I－＋Cl2===2Cl－＋I2,2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O
2．碘单质的萃取
萃取是利用溶质在_________的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用_________将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为_____。碘单质易溶于______________等有机溶剂。用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从水溶液中萃取出来。如果将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡，碘单质就会从水中_____到四氯化碳中。静置分层后，上面水层的颜色变_____，下面四氯化碳层呈____色，这是碘单质在四氯化碳中富集的结果。
互不相溶
分液漏斗
分液
四氯化碳、苯
萃取
无色
紫红
思考感悟
碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，萃取碘能否使用酒精？
【提示】 不能，因为酒精和水可以以任意比混溶，不能起到将碘单质从水中萃取出来的作用，达不到萃取的目的。
二、实验步骤
1．灼烧
取3 g干燥的海带，剪成小块，放入______或蒸发皿中。把坩埚置于放在三脚架上的________上。在通风处加热灼烧，待海带_____完全后，自然冷却，再将灰分转移至小烧杯中。
2．浸取和过滤
向小烧杯中加入30 mL蒸馏水，煮沸2～3 min(加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I－尽可能多的进入溶液)，过滤，得无色滤液。
坩埚
泥三角
灰化
3．氧化
在滤液中加入1～2 mL 2 mol·L－1H2SO4溶液(海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I－氧化为I2)，再加入3～5 mL 6% H2O2溶液或1 mL新制氯水，溶液由无色变为______色。
4．检验和萃取
取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘，溶液应变为___色。再向余液中加入2 mL CCl4，萃取其中的碘。
棕黄
蓝
自主体验
1．如果你家里的食用花生油混有了水，你将采用下列何种最佳方法分离它们( )
A．过滤 B．蒸馏
C．分液 D．萃取
解析：选C。食用花生油与水为互不相溶的两种液体，应采用分液的方法加以分离。
2．(2011年漳州高二检测)在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是( )
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明、紫红色
C．均匀、透明、无色
D．上层接近无色，下层紫红色
解析：选D。Cl2＋2I－===2Cl－＋I2，上层为水溶液，下层为I2的CCl4溶液。
解析：选C。缺少滤纸，不能进行过滤。
课堂互动讲练
海带中碘的提取过程和方法
1．灼烧干海带的目的
灼烧干海带的目的是去掉海带中的有机物，便于用水溶液溶解海带中的碘化物。海带的灼烧要充分，否则会降低碘的提取率。
2．I－的氧化剂
I－的氧化剂可以是新制的饱和氯水、溴水、双氧水等。
3．检验I2的方法
可以用碘化钾淀粉试纸检验I2。用玻璃棒蘸取氧化后的液体滴在碘化钾淀粉试纸上，观察现象。若试纸变为蓝色，说明I2存在，若试纸不变蓝，说明没有I2存在。也可以用淀粉溶液检验单质碘的存在。
4．碘元素在整个实验过程中的变化
海带中的碘元素(I－)→海带灰中的碘元素(I－)→滤液中的碘元素(I－)→氧化后水中的碘元素(I2)→萃取后四氯化碳中的碘元素(I2)。
5．利用碘升华的特性对其进行纯化
可以利用碘升华的特性对其进行纯化。将氧化后的含I2的水溶液小心、慢慢地加热蒸发至干，再继续加热使I2挥发，用冷却法收集I2，就达到了使I2纯化的目的。
(2011年镇江高二检测)海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程如图所示：
例1
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①_________________；③________________；
写出过程②中有关反应的离子方程式________________________________________________________________________。
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是________。
A．甲苯和酒精 B．四氯化碳和苯
C．汽油和乙酸 D．汽油和甘油
(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出下列实验装置(如图所示)中的错误之处：
①________________________________________
________________________________________；
②______________________________________
________________________________________；
③________________________________________
________________________________。
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是
__________________________________________________________________________________，
最后晶态碘在__________里聚集。
思路点拨
【解析】 (1)由流程图中①操作后有滤渣和滤液可知该操作为过滤；③操作后碘进入有机溶剂，则③为萃取；②中Cl2将I－氧化为I2。
(2)选择萃取剂时要求溶质在其中溶解度较大且不与其反应，萃取剂与原溶剂互不相溶。酒精、乙酸、甘油与水均互溶，故选用B组溶剂。
(3)在灼烧、溶解、过滤、萃取过程中需用漏斗和分液漏斗。
(4)蒸馏时要注意多个方面，如缺少的仪器，操作的规范等事项。
(5)水浴可使受热均匀，I2聚集在蒸馏烧瓶中。
【答案】 (1)过滤 萃取 Cl2＋2I－===2Cl－＋I2
(2)B (3)分液漏斗、漏斗
(4)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒
(5)使蒸馏烧瓶受热均匀；控制加热温度不会过高 蒸馏烧瓶
互动探究
(1)灼烧海藻时用到的主要仪器属于硅酸盐材料的有哪些？
(2)怎样检验通入适量Cl2后的溶液中含有碘？
【提示】 (1)瓷坩埚、泥三角、玻璃棒、酒精灯。
(2)取少量溶液于小试管中，滴加淀粉溶液，若溶液变为蓝色，证明生成了单质碘；或在溶液中加入CCl4，振荡、静置，下层溶液变为紫红色，证明生成了单质碘。
变式训练1 海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是______(从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处)。
A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角
E．酒精灯 F．干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是__________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是__________。
(3)步骤④反应的离子方程式是
________________________________________________________________________。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是
________________________________________________________________________。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：
________________________________________________________________________。
(4)因碘不易溶于水而易溶于有机溶剂苯，且苯不溶于水易与水溶液分层，这是选取萃取剂的原则。
(5)根据淀粉溶液遇碘单质变蓝这一现象，可以取少量提取碘之后的溶液，加入淀粉溶液看是否变蓝来检验。
答案：(1)BDE
(2)过滤 蒸馏
(3)2I－＋MnO2＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)苯与水互不相溶且苯比水的密度小，碘在苯中的溶解度比在水中大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)
萃取和分液
1．分液
(1)概念：将两种不相溶的液体分开的操作。
(2)主要仪器：分液漏斗。
(3)操作方法：下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
2．萃取
(1)原理：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
(2)操作步骤：
①查漏：检查分液漏斗是否漏液。
②装液：往分液漏斗中加试液及萃取剂。
③振荡：倒转分液漏斗，用力振荡，并不时开塞放气。
④静置、分层：把分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待分层后打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗上口的小孔)。
⑤分液：下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
(3)萃取剂的选择
①溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度。
②选取的萃取剂与溶质不能发生化学反应。
③萃取剂与原溶液不互溶、易分层。
某校化学课外小组以海带为原料制取少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
例2
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
H．静置、分层。
就此实验，完成下列填空：
(1)正确操作步骤的顺序是(用编号字母填写)：________→________→________→A→H→________→E→F。
(2)选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【解析】 本题是考查萃取实验原理的，只要掌握了萃取实验的操作步骤及原理，结合题中所给的每步操作，就不难排出顺序。
【答案】 (1)C B D G
(2)①I2易溶于CCl4而在水中的溶解度较小；②CCl4与H2O互不相溶且密度相差很大，利于分层
变式训练2 (2011年龙岩高二检测)下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是( )
A．柴油与汽油 B．汽油与水
C．溴与水 D．水与乙醇
解析：选B。本题考查分液法分离物质的适用范围，此法适用于互不相溶的有明显分界面的两种液体。柴油与汽油都是有机物，能互溶不分层，因此不能用分液法；汽油与水互不相溶，汽油在水的上层，可直接用分液漏斗分离；溴在水中也是可以溶解而形成溴水的，乙醇与水可以互溶，不能用分液的方法分离。
探究整合应用
茶叶中Ca、Al、Fe元素的检验
本实验要求从茶叶中检出Ca、Al、Fe三种元素。具体操作过程类似于海带中提取碘的过程。原理如下：
将茶叶灼烧成灰分，去除有机质后，用6 mol·L－1盐酸溶解茶叶灰，过滤后用浓氨水将其滤液的pH调至6～7，此时Al、Fe的氢氧化物完全沉淀。由Ca、Al、Fe的氢氧化物完全沉淀的pH：Ca(OH)2，pH≥13；Al(OH)3，pH≥5.2；Fe(OH)3，pH≥4.1，可知，当pH＝6～7时，Ca2＋留于滤液中，而Fe3＋、Al3＋以Fe(OH)3和Al(OH)3的形式沉淀而被过滤出来。
某校化学兴趣小组的同学设计了以下实验流程来定性检验茶叶中含有的Ca、Al、Fe三种元素。
参考资料：①草酸铵，化学式为(NH4)2C2O4，属于强电解质；②Ca、Al、Fe完全沉淀的pH：Ca(OH)2，pH≥13；Al(OH)3，pH≥5.2；Fe(OH)3，pH≥4.1。
例
试根据上述过程及信息填空：
(1)步骤④用浓氨水调节pH后，加热煮沸30 min的作用是
________________________________________________________________________。
(2)写出检验Ca2＋的离子方程式：________________________________________________________________________。
(3)沉淀C所含的主要物质的化学式为________________________________________________________________________。
(4)步骤⑧中用A试剂生成血红色溶液的离子方程式为_________________________________________
______________________________。
(5)步骤⑨的作用是______________________________，推测步骤⑩的目的是_____________________________________
___________________________________。
【解析】 加入浓氨水并加热煮沸的目的是使Al3＋、Fe3＋完全转化为Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，Fe3＋的检验用KSCN溶液，而玫瑰红物质是Al3＋与铝试剂在弱酸性溶液中生成的物质，可以检验Al3＋的存在。(共46张PPT)
课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
学习目标
1.了解纸层析法(又称纸色谱法)的实验原理。
2.理解利用氨水使Fe3＋、Cu2＋显色的原理。
3.熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3＋和Cu2＋的操作方法和步骤，掌握用纸层析分离混合物的方法。
课前自主学案
自主学习
一、实验原理
1．纸层析法的基本原理
纸层析以______作为惰性支持物。滤纸纤维上的_____具有亲水性，它所吸附的水作为_______，通常把不与水混溶的有机溶剂作为_______。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。
滤纸
羟基
固定相
流动相
亲脂性强的成分在_______中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在_______中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫_______，因此，流动相溶剂又叫做_______。
流动相
固定相
纸层析
展开剂
思考感悟
1．检验Fe3＋除用氨水外还可以用什么试剂？
【提示】 检验Fe3＋还可以用KSCN溶液，现象是出现血红色。或向溶液中加入K4[Fe(CN)6](亚铁氰化钾)，如果有蓝色沉淀生成，说明溶液中含有Fe3＋；反应的离子方程式分别为：Fe3＋＋SCN－?? [Fe(SCN)]2＋(血红色)、Fe3＋＋K＋＋[Fe(CN)6]4－===KFe[Fe(CN)6]↓(普鲁士蓝)。
二、实验步骤
1．实验用品
仪器(必要用品)：大试管、_____、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、________、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
试剂：饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、_______、6 mol·L－1盐酸、______。
滤纸
毛细管
浓氨水
丙酮
2．实验操作
取一支大试管，配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约___ cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
取一只表面皿，加入1 mL饱和FeCl3溶液和 1 mL 饱和CuSO4溶液，混合后作为_________。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复______次，要求留下斑点的直径小于____cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
2
层析试样
3～5
0.5
另取一支试管，加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L－1盐酸，混合均匀，作为_________。
用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管的底部，注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm，注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置，等待展开剂展开。约3～5 min后，展开剂上升至滤纸条的上端。
展开剂
用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行_____。得到两个清晰斑点，从上至下依次呈________(说明含Fe3＋)、________ (说明含Cu2＋)。
氨熏
红棕色
深蓝色
思考感悟
2．点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作，在操作过程中应注意哪些事项？
【提示】 (1)点样原点距滤纸一端约2 cm为宜，点样仪器一般要采用内径小于1 mm的毛细玻璃管，且管口要平整。
(2)点样动作要轻，不可刺破滤纸。
(3)点样用量对分离效果有很大影响，一般在0.002 mL～0.01 mL之间，样品太少斑点不清楚，样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。
(4)如果色斑颜色很浅，要待溶剂完全挥发后，在同一个位置再次点样。
自主体验
1．(2011年福州高二检测)层析实验中点样操作正确的是( )
A．可用玻璃棒蘸取试样溶液，滴在滤纸上
B．点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上，使点样一次成功
C．蘸取样品，在原点处轻轻点样，晾干后再点，重复数次
D．点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑，以便实验观察时现象明显
解析：选C。点样时不能用玻璃棒，应用毛细管蘸取试样在原点轻轻点样，晾干后再点。
2．在进行Fe3＋和Cu2＋分离实验时，不能让层析液(展开剂)没及试样斑点的原因是( )
A．Fe3＋和Cu2＋会溶解在层析液中，使实验结果不明显
B．滤纸上Fe3＋和Cu2＋会扩散不均影响实验效果
C．滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3＋和Cu2＋太分散
D．滤纸上的Fe3＋和Cu2＋会混合起来不分散
解析：选A。若层析液没及试样斑点，容易造成Fe3＋、Cu2＋混杂在一起不能完全分离开，导致效果不明显。
3．用粉笔进行层析分离时，选取的粉笔最好是( )
A．任何粉笔
B．加水润湿的白色粉笔
C．彩色粉笔
D．干燥、洁净的白色粉笔
解析：选D。选用干燥洁净、多孔的粉笔进行实验，以保证其具有强吸附性。
课堂互动讲练
纸层析法的基本原理
纸层析法是一种色谱分析法，它以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相之间有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。
(2011年金华高二检测)Fe3＋和Cu2＋能够在滤纸上彼此分离开的原因是( )
A．饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层
B．阳光的照射使Fe3＋和Cu2＋能彼此分开
C．滤纸对Fe3＋和Cu2＋的吸附力不同
D．Fe3＋和Cu2＋在展开剂中的溶解能力、扩散速度不同
例1
【解析】 纸层析分离Fe3＋和Cu2＋时，含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动，因为速度不同(溶解能力的不同)，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。
【答案】 D
【规律方法】 纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色层分析法，这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速度较快，移动的距离较远；分配比较小的物质移动速度慢，移动的距离较近。这样，便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。
变式训练1 色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，试回答下列问题：
(1)已知两种有机色素A与B混合在一起，经测定知A的极性比B强，欲分离A和B，则下列说法正确的是________。
A．用溶解过滤法，B不溶，A溶于水
B．用萃取法，A易溶于有机溶剂B不溶
C．用蒸馏法，因为A的熔、沸点高
D．用纸层析法，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B
(2)纸层析法的原理是________。
A．萃取原理 B．毛细现象
C．蒸馏原理 D．相似相溶原理
解析：(1)可用纸层析法来分离色素A和B。由于A的极性比B强，故A与极性分子H2O(固定相)的相互吸引力较强，流动速率较小，当用丙酮展开时，A在下B在上。(2)纸层析法的主要原理是由于各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；反之亲水性强的成分流动速度就慢一些。
答案：(1)D (2)BD
纸层析法的操作步骤
1．制作层析纸
取一张滤纸，按需要剪成条状，将滤纸条的一端弯折1 cm，以便滤纸条能挂在橡胶塞下部的回形针上。滤纸条的长度以下端能浸入展开剂中0.5 cm为宜，用铅笔在离滤纸条末端约2 cm处画一个小圆点作为原点(或画一条线)。
2．点样
将试样溶于适当溶剂中配成溶液，用内径小于1 mm的毛细管吸取样品溶液在滤纸的原点处点一直径小于0.5 cm的斑点，如果溶液太稀，可在溶液挥发晾干后在原点处重复点样3～5次，每次点在同一位置上，晾干后备用。
3．展开
在一支大试管中，加入适当的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂，所点试样的滤纸条平整地悬挂在橡胶塞下的回形针上(不可触及试管的内壁)，使滤纸条下端浸入展开剂中约0.5 cm(切勿使所点试样沾湿)，塞紧橡胶塞。
4．显色
若分离的物质是有色的，有色物质展开后得到不同颜色的色斑；若为无色物质，可根据该物质的特性，在滤纸上喷显色剂，以显现出斑点。
5．分离
若要将层析分离物提取出来，可将滤纸上分离物质的斑点剪下，浸于有关溶剂中，即可提取纸上层析物。
有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示，试回答下列问题。
例2
(1)烧杯中所加展开剂的主要成分是________________________________________________________________________。
(2)请指出装置中的3处错误。
①_________________________________________
_______________________________；
②_________________________________________
_______________________________；
③_________________________________________
_______________________________。
(3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果，其作用是__________________________________
______________________________________。
(4)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：_______________________________
_________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)显色反应后，可观察到________________________________________________________________________。
写出显色反应时所发生反应的离子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【思路点拨】 解答本题应注意以下两点：
(1)熟练掌握层析法分离物质的基本操作及原理。
(2)注意实验操作的特殊要求，如点样的要求，展开操作的要求等。
【解析】 (1)展开剂应用丙酮，为防止Fe3＋和Cu2＋水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化。
(2)在进行纸层析法操作时，层析液不能与点样点或点样线接触，因为点样中的成分是易溶于展开剂的，否则会使实验失败；原点直径太大或细线过粗，会使样品中的成分分离不清晰，降低实验效果；展开操作的过程需要在密闭空间内进行，因此要给烧杯加盖或给试管塞上橡胶塞。
互动探究
氨熏时为防止污染，应在何处进行？若不采用氨熏还可用什么溶液代替？
【提示】 氨熏应在通风橱中进行，不采用氨熏可用NaOH溶液代替，Fe3＋与之反应生成红棕色沉淀，Cu2＋与之反应生成蓝色沉淀。
变式训练2 (2011年扬州高二检测)下列关于纸色谱法分离Fe3＋和Cu2＋操作正确的是( )
A．裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B．点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置
C．展开时，用展开剂刚好淹过色斑进行展开
D．当展开剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察
解析：选B。裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向，展开剂的液面低于色斑，当展开剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1 cm处)时，取出滤纸，用铅笔在展开剂前沿处画一条线，再晾干。
探究整合应用
菠菜的叶绿体中色素的提取和分离
1．菠菜中色素的成分及性质
色素成分 颜色 溶解性
叶绿素a 蓝绿色 都能溶于有机溶剂如乙醇、丙酮、乙醚等，但不同溶剂中的溶解度不同
叶绿素b 黄绿色
胡萝卜素 橙黄色
叶黄素 黄色
2.纸层析法分离色素的原理
菠菜的叶绿体中所含的四种色素都能溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中，所以可用有机溶剂提取叶绿体中的色素。叶绿体中的色素在展开剂中的溶解度不同，溶解度大的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度快，溶解度小的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度慢，所以可用纸层析法将色素分离。
如图是叶绿体中色素的提取和分离实验的部分材料和用具。据图回答下列问题：
例
(1)图中步骤①加入研钵内的物质：A______________，作用是________________；B______________少许，作用是研磨的充分；C______________________少许，作用是
________________________________________________________________________。
(2)图中步骤②将糨糊状的研磨液倒入漏斗中，漏斗底部放有________。
(3)④中的实验现象是________________________________________________________________________。
(4)若在研磨时分别在1号、2号、3号三个研钵中加2 g剪碎的新鲜菠菜绿叶，并按下表所示添加试剂，经研磨、过滤得到三种不同颜色的溶液，即：深绿色、黄绿色(或褐色)、几乎无色。
处理 1号 2号 3号
A ＋ － ＋
B ＋ ＋ ＋
C － ＋ ＋
蒸馏水 － ＋ －
注：“＋”表示加，“－”表示不加。
试回答：
①1号处理得到的溶液颜色是________，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②2号处理得到的溶液颜色是________，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③3号处理得到的溶液颜色是________，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【思路点拨】 解答本题要注意以下两点：
(1)提取叶绿体色素时所用仪器、药品的作用和使用方法。
(2)叶绿体中的色素易溶于有机溶剂而难溶于水。
【解析】 (1)在从叶绿体中提取色素时，研磨时应加入有机溶剂如丙酮、乙醇等和SiO2、CaCO3，SiO2可使研磨充分，CaCO3可以保护叶绿素等色素免受破坏，叶绿体中的色素是脂溶性物质，能够溶解于丙酮和乙醇等有机溶剂中，但不能溶于水。
(2)为防止固体颗粒进入滤液，应加纱布过滤。
(3)
(4)1号不加CaCO3，也不加水，没有CaCO3的保护，部分叶绿素可能受到破坏，所以提取液呈黄绿色(或褐色)；2号不加丙酮(或乙醇)，只加SiO2、CaCO3、水，叶绿体中色素无法被溶解，提取不出来，所以提取液几乎无色；只有3号才能得到正常的提取液，呈现深绿色。
【答案】 (1)丙酮(或乙醇) 溶解色素 SiO2 CaCO3 防止色素被破坏
(2)纱布
(3)从上到下依次出现橙黄、黄、蓝绿、黄绿色4条色素带
(4)①黄绿色(或褐色) 部分叶绿素受到破坏
②几乎无色 叶绿体中色素不溶于水
③深绿色 大量叶绿素溶于丙酮(或乙醇)中
