课题实验7-1 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，商品名为摩尔盐。硫酸亚铁可与硫酸铵生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后即比较稳定。
已知三种盐的溶解度（单位为g/100g水）如下表：
温度／℃ 10 20 30 40 50 70
(NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9
FeSO4·7H2O 40.0 48.0 60.0 73.3 － －
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 18.1 21.2 24.5 27.9 31.3 38.5
某化学兴趣小组利用铁屑、稀硫酸和硫酸铵制备硫酸亚铁铵，具体实验步骤如下：
1．Fe屑的处理和称量
【操作】称取约5g铁屑，放入锥形瓶，加入15 mL10％Na2CO3溶液，小火加热10 min以除去Fe屑表面的油污，将剩余的碱液倒出，置于回收瓶中，用蒸馏水把Fe冲洗干净，干燥后称其质量，记为m1(Fe)，备用。
【问题】Na2CO3溶液用以除油污的原因是 ，加热更有利于提高去污能力的原因是 ，将剩余的碱液倒掉的方法是 。
2．FeSO4的制备
【操作】将称量好的Fe屑放入锥形瓶中，加入25 mL 3mol／L H2SO4 ，放在水浴中加热至不再有气体生成为止，再加入1 mL 3mol／L H2SO4，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。
【问题】①反应的化学方程式为 ，
②水浴加热过程中要注意往锥形瓶中补充适量水分，理由是
。
③制备FeSO4溶液时，用右图装置趁热过滤是 。该操作中
所需的主要玻璃仪器有 。
④趁热过滤的目的是 。
⑤反应结束时再加入1 mL 3mol／L H2SO4的作用是 ；
⑥在制备FeSO4过程中常会出现黄色现象，避免这种现象的有效方法是 。
3．(NH4)2SO4·FeSO4·6HO的制备
【操作】称取一定量的(NH4)2SO4并将其加入上面实验的蒸发皿中，缓缓加热，浓缩。放置冷却，得到硫酸亚铁铵的晶体。抽滤后，用无水乙醇洗涤晶体，除去其表面的水分，观察生成的硫酸亚铁铵的颜色和状态。称量为m2g。
【问题】
①称取的(NH4)2SO4质量为 。
②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是 。
③加热、浓缩溶液时，不浓缩至干的理由是 。
④实验时，使摩尔盐结晶可以采取的方法是 。（填序号）
A．蒸发浓缩溶液、再自然冷却结晶
B．不蒸发溶液、直接自然冷却结晶
C．加热、蒸发、浓缩至晶体完全析出
⑤硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化变质，操作时应注意：
a ； b 。
⑥制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水，根据是 。
⑦洗涤时 。
⑧本次实验中硫酸亚铁铵的产率为 。
4． 实验小结：
①(NH4)2SO4和硫酸亚铁溶液混合，加热浓缩即可制得硫酸亚铁铵，其主要原理是：
。
②硫酸亚铁铵，商品名称为摩尔盐，其化学式为 ， 色晶体
是一种复盐。 溶于水， 溶于酒精。
③此实验中能体现绿色化学思想的具体做法 。
5．(NH4)2SO4·FeSO4·6HO纯度检测
称取两份质量均为1.96g的该硫酸亚铁铵，制成溶液。用未知浓度的KMnO4酸性溶液进行滴定。
①滴定时，将KMnO4酸性溶液装在 （酸式或碱式）滴定管，操作时用 手拿锥形瓶，眼睛 。
②已知MnO4－被还原为Mn2+，试写出该滴定过程中的离子方程式：
____________________________________________________________，
③判断该反应到达滴定终点的现象为 。
④假设到达滴定终点时，用去V mL KMnO4酸性溶液，则该KMnO4酸性溶液的浓度为
mol/L。
⑤在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用不含氧的去离子水 ？
抽气(共13张PPT)
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
实验目的
实验原理
实验方法
试剂与器材
基本操作
思考题
一、实验目的
1、了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理；
2、练习水浴加热、倾析法、过滤（常压、减压）、蒸发、浓缩、结晶和干燥等技术；
二、实验原理
硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。
常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。
二、实验原理
1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度
较小的硫酸亚铁铵复盐晶体：
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O
三、实验方法
（1）碎铁片的准备
称取5g铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入15mL10%Na2CO3
加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗至铁屑为中性。
（2）FeSO4溶液的制备
称取4.2g洁净的铁屑，加入25mL 3mol·L-1H2SO4，在水浴中加热约30min，加热过程中可补充水分，防止结晶析出，然后趁热过滤，分别用1ml 3mol·L-1H2SO4和少量蒸馏水洗涤。
滤液转移至蒸发皿中。
(3) 硫酸亚铁铵的制备
在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，自然冷却，结晶， 抽滤，并用少量酒精洗涤表面的水分。
（4）称量计算产率。
四、仪器与试剂
仪器：蒸发皿、天平、250ml锥形瓶，酒精灯、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等。
试剂：铁屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3 、乙醇、
(NH4)2SO4(s)
五、基本操作
1、液体试剂的取用；
2、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的使用；
3、倾析法；
4、固体洗涤；
5、过滤；
6、蒸发浓缩结晶；
7、抽滤；
8、天平的使用
硫酸亚铁铵的制备和产品检验：
产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。
五、实验注意事项
1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程中注意补充水分。
2、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用自来水将铁屑洗涤2～3次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4的量。
3、根据溶解度数据，在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶液。
4、制备过程中始终要保持溶液的强酸性。如溶液呈黄色，此时可在溶液中滴加少
量H2SO4，并可投入几枚铁钉。
思考题
1、硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意补充水分？
2、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，是什么原因？应如何处理？
3、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？
4、在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用不含氧的去离子水 ？
