2022届高考化学实验综合题专练（含解析）

高考实验综合题专题训练
1.二苯甲酮广泛应用于药物合成，同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料，在AlCl3作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示：
相关物理常数和物理性质如下表：
名称
相对分
子质量
密度/g·cm－3
熔点/oC
沸点/oC
溶解性
苯
78
0.88
5.5
80.1
难溶水，易溶乙醇
苯甲酰氯
140.5
1.22
?1
197
遇水分解
无水氯化铝
133.5
2.44
190
178（升华）
遇水水解，微溶苯
二苯甲酮
182
1.11
48.5
305（常压）
难溶水，易溶苯
已知：反应原理为：。该反应剧烈放热。
回答下列问题：
（1）反应装置如图所示（加热和夹持装置已略去），迅速称取7.5
g无水三氯化铝放入三颈瓶中，再加入30
mL无水苯，搅拌，缓慢滴加6
mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色，三氯化铝逐渐溶解。混合完后，保持50℃左右反应1.5～2
h。
仪器A的名称为
。装置B的作用为
。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是
。能作为C中装置的是
（填标号）。
（2）操作X为
。
（3）NaOH溶液洗涤的目的是
。
（4）粗产品先经常压蒸馏除去
，再减压蒸馏得到产品。
（5）当所测产品熔点为
时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0
g，则实验产率为
%（保留三位有效数字）。
2.亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，在水中溶解度较大，遇酸放出ClO2，是一种高效的氧化剂和优质漂白剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示：
已知：
①
ClO2的熔点为－59℃、沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低。
②
2ClO2
+
H2O2
+
2NaOH
=
2NaClO2
+
O2↑
+
2H2O
回答下列问题：
（1）按上图组装好仪器后，首先应该进行的操作是
；装置B的作用是
；冰水浴冷却的主要目的不包括
（填字母）。
a．减少H2O2的分解
b．降低ClO2的溶解度
c．减少ClO2的分解
（2）ClO2是合成NaClO2的重要原料，写出三颈烧瓶中生成ClO2的化学方程式：
。
（3）装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为
。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，试分析原因：
。
（4）该套装置存在的明显缺陷是
。
（5）为防止生成的NaClO2固体被继续还原为NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是
（填字母）
A．过氧化钠
B．硫化钠
C．氯化亚铁
D．高锰酸钾
（6）若m
g
NaClO3(s)最终制得纯净的n
g
NaClO2(s)，则NaClO2的产率是
×100%。
3.丙烯酸酯类物质广泛用于建筑、包装材料等，丙烯酸是合成丙烯酸酯的原料之一。丙烯醇可用于生产甘油、塑料等。以丙烯醛为原料生产丙烯醇、丙烯酸的流程如图所示：
已知：
①
2CH2=CH-CHO
+
NaOH
CH2=CHCH2OH
+
CH2=CHCOONa
②
2CH2=CHOONa
+
H2SO4
→
2CH2=CHCOOH
+
Na2SO4
③
有关物质的相关性质如表：
物质
丙烯醛
丙烯醇
丙烯酸
四氯化碳
沸点/℃
53
97
141
77
熔点/℃
－87
－129
13
－22.8
密度/
g·mL－3
0.84
0.85
1.02
1.58
溶解性(常温)
易溶于水和有机溶剂
溶于水和有机溶剂
溶于水和有机溶剂
难溶于水
（1）操作①需要连续加热30
min，所用装置如图所示。仪器L名称是________。
（2）操作②使用的主要仪器是分液漏斗，在使用之前需进行的操作是
___。
（3）操作④包括____、过滤、冰水洗涤、低温吸干。
（4）操作⑤中，加热蒸馏“下层液体”，分离出四氯化碳；再分离出丙烯醇(如图)，要得到丙烯醇应收集
____（填温度）的馏分。图中有一处明显错误，应改为____。
（5）测定丙烯醇的摩尔质量：准确量取a
mL丙烯醇于分液漏斗中，烧瓶内盛装足量钠粒。实验前量气管B中读数为b
mL，当丙烯醇完全反应后，冷却至室温、调平B、C液面，量气管B的读数为c
mL。已知室温下气体摩尔体积为V
L·mol－1。
调平B、C液面的操作是____；实验测得丙烯醇的摩尔质量为____g·mol－1（用代数式表示）。如果读数时C管液面高于B管，测得结果将____（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
4.硼氢化钠（NaBH4）通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺（熔点：－101℃，沸点：33℃）。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
回答有关问题：
Ⅰ．硼酸三甲酯的制备：将硼酸（H3BO3）和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示（夹持装置略去，下同）。
已知，相关物质的性质如下表。
硼酸三甲脂
甲醇
甲醇钠
溶解性
与乙醇、甲醇混溶，能水解
与水混溶
溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃
68
64
450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃
（1）图甲中分馏柱a的作用是___________；直形冷凝管冷却水应从___________（填“b”或“c”）接口进入。
（2）圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为________________________。
（3）本实验采用水浴加热，优点是___________________；U型管中P2O3的作用是_________________。
Ⅱ．“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
（4）萃取完全后，硼氢化钠位于______________（填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中。
（5）与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是______________。
Ⅲ．某同学欲通过测定硼氢化钠与水反应生成氢气的体积来测定硼氛化钠产品的纯度（杂质与水不反应）。
（6）硼氢化钠与水反应生成氢气和偏硼酸钠，该反应的化学方程式为______________。
（7）该同学称取0.7
g样品，测得生成气体的体积为1.4
L（已折算为标准状况），则样品中硼氢化钠的纯度为________%（结果保留两位有效数字）。
5.MgCl2·6H2O可用于医药、农业等领域。一种用镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Fe2O3和SiO2]制备MgCl2·6H2O的实验流程如下：
（1）“煅烧”只有MgCO3、Mg(OH)2发生分解。“煅烧”须用到下列仪器中的________（填字母）。
A．蒸发皿　　　　　　　　
B．坩埚　　　　　　　　
C．泥三角
（2）“蒸氨”在如图所示装置中进行（NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应）。
①
三颈烧瓶中发生主要反应的离子方程式为
。
②
倒扣漏斗的作用是
。
③
烧杯中溶液红色深浅不再变化可判断“蒸氨”已完成，其原因是
。
（3）“过滤”所得滤液经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。向所得产品中加入蒸馏水，测得溶液呈碱性，其可能原因是
。
（4）请补充完整以“滤渣”为原料，制取FeSO4溶液的实验方案：边搅拌边向滤渣中加入1.0
mol·L－1盐酸，
，得FeSO4溶液（实验中必须用的试剂：1.0
mol·L－1
NaOH溶液、1.0
mol·L－1
H2SO4溶液、铁粉、蒸馏水）。
已知部分金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下表：
金属离子
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Ca2＋
11.3
—
Mg2＋
8.4
10.9
6.乙酸正丁酯是无色透明有果香气味的液体。实验室制备乙酸正丁酯的反应方程式如下：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。制备流程和有关数据如下：
已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成的三元共沸物的沸点为90.7℃。
反应装置如图所示。在烧瓶中加入反应物和沸石，分水器中加入一定体积水，80℃反应15分钟，然后提高温度使反应处于回流状态，分水器中液面不断上升，当液面达到分水器支管口时，上层液体返回到烧瓶中。
回答下列问题：
（1）仪器甲的名称是
。步骤①在80℃反应时温度计水银球置于
填“a”或“b”)处。
（2）使用分水器能提高酯的产率，原因是
(用平衡移动原理解释)。
（3）步骤②观察到
(填标号)现象时，酯化反应已基本完成。
A．当分水器中出现分层
B．分水器中有液体回流至烧瓶
C．分水器水层高度不再变化
D．仪器甲有液体滴落
（4）若反应前分水器中加水不足，会导致
，使产率偏低。
（5）步骤③操作a的名称是
。
（6）步骤④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗涤有机相，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，蒸馏，得到乙酸正丁酯4.64
g。加入10%Na2CO3溶液的目的是除去
。乙酸正丁酯的产率为
%。
参考答案
1.【答案】（14分）
（1）恒压滴液漏斗（1分）
防止外界空气中水蒸气进入影响实验（2分）
控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高（2分）
bc（2分）
（2）分液（1分）
（3）洗去残留的HCl（2分）
（4）苯（1分）
（5）48.5（1分）
84.4（2分）
【解析】
（1）由装置图：仪器A的名称为恒压滴液漏斗。实验过程中不能有水，防止三氯化铝水解，装置B的作用为防止外界空气中水蒸气进入影响实验。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高。尾气中有HCl，极易溶于水，用C中装置吸收，能作为C中装置的是bc（填标号）。
（2）制备二苯甲酮的反应混合物，冷却、加浓盐酸后分成两相，有机相和水相，用分液的方法分离，操作X为分液。
（3）分液后得到的有机相中含有HCl，NaOH溶液洗涤的目的是洗去残留的HCl
。
（4）苯和二苯甲酮互溶，沸点不同，粗产品先经常压蒸馏除去苯，再减压蒸馏得到产品。
（5）纯净物具有固定的熔点，二苯甲酮的熔点为48.5℃，当所测产品熔点为48.5℃时可确定产品为纯品。
30
mL苯（密度0.88
g·mL－1）的物质的量为mol=0.34mol，6
mL新蒸馏过的苯甲酰氯物质的量为mol=0.05210
mol，由制备方程式可知，苯过量，所以产品的理论产量为0.05210
mol×182
g·mol－1
=
9.482
g，则本实验中苯乙酮的产率为
×100%
=
84.4%。
2.【答案】（14分）
（1）检查装置的气密性（1分）
防止倒吸（1分）
b（1分）
（2）2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O（2分）
（3）NaClO2遇酸放出ClO2（2分）
空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降（2分）
（4）没有处理尾气（1分）
（5）A（2分）
（6）或或(或其他合理答案)（2分）
【解析】
（1）制取气体前，为防漏气，应在组装好仪器后，进行的操作是检查装置的气密性；由以上分析知，装置B的作用是防止倒吸；冰水浴冷却气体，可减少H2O2的分解、减少ClO2的分解，ClO2为气体，降温有利于气体的溶解，不可能降低ClO2的溶解度，所以主要目的不包括b。
（2）ClO2是合成NaClO2的重要原料，三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2，发生反应生成ClO2的化学方程式为2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。
（3）因为NaClO2遇酸会放出ClO2，所以装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为NaClO2遇酸放出ClO2，加碱可改变环境，使NaClO2稳定存在。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，原因是：空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降。
（4）ClO2气体会污染大气，应进行尾气处理，所以该套装置存在的明显缺陷是没有处理尾气。
（5）过氧化钠与水反应，可生成H2O2和NaOH，其还原能力与H2O2相似，A符合题意；硫化钠具有强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，B不合题意；氯化亚铁具有较强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，C不合题意；高锰酸钾具有强氧化性，不能将NaClO2固体还原，D不合题意；
（6）可建立如下关系式：NaClO3(s)—ClO2—NaClO2(s)，从而得出NaClO2(s)的理论产量为：=g，NaClO2的产率是=×100%。
3.【答案】（14分）
（1）球形冷凝管（1分）
（2）检漏（1分）
（3）冰水浴冷却结晶（2分）
（4）97℃（2分）
温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口处相齐平（2分）
（5）上下移动C管（2分）
（2分）
偏大（2分）
【解析】
（1）根据L的结构特点可知其为球形冷凝管；
（2）过程②为萃取分液，分液漏斗使用前需要进行检漏；
（3）根据分析可知操作④包括冰水浴冷却结晶、过滤、冰水洗涤、低温吸干；
（4）根据题目信息可知丙烯醇的沸点为97℃，所以收集97℃的馏分；进行蒸馏时温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处相平；
（5）丙烯醇含有羟基可以与钠单质反应生成氢气，通过测定生成的氢气的量来确定丙烯醇的物质的量，从而测定其摩尔质量；记录氢气体积时要注意通过上下移动C管使B、C液面高度一致，从而使气体的压强与大气压相同；得到的气体体积为c
mL，室温下气体摩尔体积为V
L·mol－1，则生成的氢气物质的量为，丙烯醇分子中含有一个羟基，所以丙烯醇的物质的量为，丙烯醇的密度为0.85
g·mL－3，则a
mL丙烯醇的质量为0.85a
g，所以丙烯醇的摩尔质量为；若读数时C管液面高于B管，则B中压强要大于大气压，导致测得的气体体积偏小，根据计算公式可知会导致计算得到的摩尔质量偏大。
4.【答案】（14分）
（1）冷凝回流并导出馏分（1分）
c（1分）
（2）H3BO3
+
3CH3OHB(OCH3)3
+
3H2O（2分）
（3）受热均匀，便于控制温度（1分）
防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解（2分）
（4）圆度烧瓶（1分）
（5）使用溶剂少，可连续萃取（萃取率高）（2分）
（6）
NaBH4
+
2H2O
＝
NaBO2
+
4H2↑（2分）
（7）85（2分）
【解析】
（1）分馏柱a可以起到回流的作用，同时控制温度可以将想要的物质分离出来；冷凝过程中冷凝水应该从下口进入上口流出，即直形冷凝管冷却水应从c接口进入；
（2）圆底烧瓶中是甲醇和硼酸的反应，反应方程式为H3BO3
+
3CH3OHB(OCH3)3
+
3H2O；
（3）实验中采用水浴加热可以很方便的控制反应温度，分离产物，同时还可以使反应受热均匀；P2O3易吸水，U型管中加入P2O3可以防止空气中的水蒸气进入反应装置中使硼酸三甲酯水解；
（4）利用异丙胺索氏提取后，NaBH4全部转移到下部圆底烧瓶中；
（5）与常规萃取相比，索氏提取法使用的有机溶剂量少，有机溶剂的挥发量较小，经过不断的虹吸能够达到连续萃取的目的，使萃取率大大提高；
（6）根据已知条件，硼氢化钠和水反应生成氢气和偏硼酸钠，相应的化学方程式为NaBH4
+
2H2O
=
NaBO2
+
4H2↑；
（7）根据上述化学方程式计算：设参加反应的NaBH4的物质的量为x
mol
x0.0156
参加反应的NaBH4的质量m
=
0.0156
mol38
g/mol
=
0.593
g
样品中硼氢化钠的纯度为。
5.【答案】（14分）（1）BC（2分）
（2）①
MgO＋2
NH4+
Mg2＋＋2
NH3↑＋H2O（2分）
②
防止倒吸（1分）
③
此时烧杯中溶液pH不再变化，说明三颈烧瓶中已无NH3逸出，即“蒸氨”完成（2分）
（3）过度蒸发导致MgCl2水解，产品中含Mg(OH)2或Mg(OH)Cl（2分）
（4）当溶液中不再产生气泡时，过滤（1分）；向滤液中分批加入1.0
mol·L－1
NaOH溶液至pH介于3.2～8.4，过滤（2分）；用蒸馏水洗涤滤渣2～3次后，加入1.0
mol·L－1
H2SO4溶液直至滤渣完全溶解，边搅拌边向所得溶液分批加入铁粉，当有固体不能溶解时，过滤（2分）
【解析】（1）“煅烧”只有MgCO3、Mg(OH)2发生分解，“煅烧”须用到的仪器主要是酒精灯，三脚架、泥三角、坩埚、玻璃棒、坩埚钳，选BC；
（2）①
三颈烧瓶中NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，氯化铵水溶液显酸性，和碱性氧化物反应生成镁离子、氨气和水，发生主要反应的离子方程式为MgO＋2
NH4+
Mg2+＋2
NH3↑＋H2O；
②
由于反应生成了氨气，将氨气蒸出，则烧杯中吸收氨气，由于氨气极易溶于水，因此倒扣漏斗的作用是防止倒吸；
③
氨气极易溶于水，烧杯中溶液红色深浅不再变化，说明氨气的量不再被蒸出即说明三颈烧瓶中已无NH3逸出，“蒸氨”完成，因此烧杯中溶液pH不再变化；
（3）向所得产品中加入蒸馏水，测得溶液呈碱性，低温蒸干得到氯化镁，如果温度过高或则过度蒸发会导致MgCl2水解，水解生成Mg(OH)2，因此产品中含Mg(OH)2或Mg(OH)Cl；
（4）滤渣主要是碳酸钙、氧化铁、二氧化硅及少量含镁的物质，边搅拌边向滤渣中加入1.0
mol·L?1盐酸，当溶液中不再产生气泡时，过滤，得到滤渣为二氧化硅，滤液主要是氯化铁、氯化钙，向滤液中分批加入1.0
mol·L?1
NaOH溶液至pH介于3.2～8.4，过滤，得到滤渣氢氧化铁，用蒸馏水洗涤滤渣2～3次后，加入1.0
mol·L?1
H2SO4溶液直至滤渣完全溶解，边搅拌边向所得溶液分批加入铁粉，当有固体不能溶解时，过滤。
6.【答案】（14分）
（1）球形冷凝管（1分）
b（1分）
（2）分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生产酯的方向移动，提高酯的产率（3分）
（3）C（2分）
（4）回流时正丁醇不能全部返回到烧瓶（2分）
（5）分液（1分）
（6）混在产品中的硫酸和醋酸（2分）
74（2分）
【解析】
（1）仪器甲的名称是球形冷凝管，由于反应在蒸馏烧瓶中进行，反应的温度在80℃，温度计水银球应置于b处；
（2）使用分水器能提高酯的产率，原因是分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生产酯的方向移动，提高酯的产率；
（3）当分水器中出现分层，说明开始产生乙酸正丁酯，不能确定酯化反应已完成，A不符合题意；分水器中有液体回流至烧瓶，说明开始产生乙酸正丁酯，不能确定酯化反应已完成，B不符合题意；分水器水层高度不再变化
，证明酯化反应已完成，不再产生酯了，C符合题意；仪器甲有液体滴落，说明分水器中的液体在冷凝回流，不能确定酯化反应已完成，D不符合题意。
（4）若反应前分水器中加水不足，回流时正丁醇不能全部返回到烧瓶，会导致使产率偏低；
（5）步骤③操作a的名称是分液，用于分离互不相溶的液体，经分液得到乙酸正丁酯和水；
（6）步骤④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗涤有机相，醋酸的沸点与乙酸正丁酯的相差不大，硫酸难挥发，未反应的硫酸也会和醋酸一起留在蒸馏烧瓶中，加入10%Na2CO3溶液的目的是除去混在产品中的硫酸和醋酸；已知加入5
mL丁醇和3.5
mL冰醋酸，根据m
=
ρV计算得到冰醋酸和正丁醇的质量分别为m(CH3COOH)=3.5
mL×1.05
g/mL=3.675
g，m
(CH3CH2CH2CH2OH)=0.8
g/mL×5
mL=4
g，根据化学反应：
通过计算可知，醋酸过量，正丁醇完全反应，利用正丁醇计算乙酸丁酯的质量，设乙酸正丁酯的质量为x，
，解得x=6.27g
乙酸正丁酯的产率为74%。